摘要：参考EN71-3：2013+A2：2017对玩具产品中的第一类材质进行测试的时候，发现该标准原文中未对该类材质的取样规格进行明文规定，由于各测试方对该标准的理解不同，导致测试的结果也千差万别，另外测试样品溶液的PH值也是影响最终测试结果的另外一个因素。
关键词：EN71-3；第一类材质；取样规格；PH值
1引言
中国企业通过欧洲玩具测试标准EN71-3：2013+A2：2017的测试和认证，除了能够证明中国企业生产的产品不会对人体健康产生危害外，更重要的是，该认证还可以帮助中国制造有效地规避欧盟国家的贸易壁垒，顺利抢滩登陆欧州高端市场。因此越来越多的国内企业在出口玩具产品前会提交EN71-3的测试，并向下游客户提供测试报告以确保产品质量。
2.案例分析：
在进行EN71-3的测试过程中，不难发现各类测试问题，这里就测试过程中遇见的两个案例做个简要的介绍和讨论。
案例一：2017年实验室对某铅笔芯进行EN 71-3的测试。实验室测试的铝元素溶出含量为5267mg/kg，与客户的自检结果512mg/kg存在很大差异。通过与客户的沟通发现双方的测试方法差异在于对样品的取样规格不同。本实验室对试样的取样方法为：将铅笔芯用刀片刮下来，尺寸大小约1mm * 1mm，未过筛；而客户对样品的取样方法为：制备成小于6mm*6mm的小块，同样也未过筛。另外客户声称还测试了一组刮切更细的样品：0.05mm*0.05mm，过500µm筛，检测结果为10000mg/kg。由此可见，不同的取样规格对最终检测结果有很大影响。
案例二：2017年实验室对一个白色粉笔样品进行EN71-3测试。通过对该样品的几次测试，发现测试的结果受到PH值的影响比较明显，几次测试结果汇总如下表：
表1：粉笔类样品的EN71-3测试结果
3.原因调查
案例一：
1.新版EN71-3：2013+A2：2017未对此类（Category I：Dry，brittle，powder like or pliable）样品的取样大小作任何规定，导致各实验室对该法规的理解不一。
2.旧版EN 71-3：1994的第一章节Scope中对此类样品划分为materials intended to leave a trace（e.g. the graphite matersials in pencil and liquid ink in pens），而该版标准第8.6.1章节对此类材质的中取样作了规定：” have no dimensions greater than 6mm”。另外客户也声称咨询过包括瑞士通标（SGS）、必维（BV）等知名第三方检测实验室，均反馈为按旧版EN 71-3：1994 进行取样。
案例二：
1.由于粉笔的主要成分是石膏，其化学成分为硫酸钙。EN 71-3标准中使用的萃取液为人工胃液（0.07mol/L的盐酸），每0.3g试样需要加入其质量50倍体积的模拟液，也就是15mL的0.07mol/L盐酸。两者混合后由于粉笔本身材质的特殊性，导致混合后的溶液pH值呈碱性。然而EN71-3 2017版的7.4.2.2章节：Samples not containing grease，oil，wax or similar material的A1中描述到：”Shake the mixture for at least 1 min and measure the pH of the mixture. If the pH exceeds 1，30 add a solution of 2 mol/l hydrochloric acid drop-wise whilst mixing until the pH is 1，2 ± 0，1.”，因此需要调整萃取溶液的pH值至标准规定范围才可以进行萃取步骤。
2.由于粉笔在EN 71-3新版法规中属于第一类材质，而该法规中又未做出明确规定该类测样的取样规格。正是由于取样规格的不同，导致了粉笔在与稀盐酸混合后能否充分反应的问题存在。由于7.4.2.2 章节A1部分规定” Protect the mixture from light. Agitate the mixture at（37 ± 2）°C for 1 h continuously and then allow to stand for 1 h at（37 ± 2）°C. ”，所以对于取成粉末类的样品在调整pH值至1.2±0.1后，由于反应已经充分，所以其溶液的pH值在后续的2个小时内将不会再发生变化。而取样规格为6mm*6mm的就会明显不一样，虽然试样在加入模拟液的1分钟后已经调整至1.2±0.1，但是由于粉笔颗粒会在后续的2个小时中缓慢地溶解开来，粉笔里面的其他成分又会重新溶入模拟液中从而改变了模拟液的pH值，进而影响测试结果。
3.从表1中的几个测试结果可以看出，虽然3组数据的pH值范围均在EN71-3标准规定的要求范围内，但由于每组的测试溶液的pH值不同，每组数据里的很多元素的测试结果也有很大差异。
4.解决方案和预防措施
在咨询CEN后，其WG 5研究后表示，该标准现有版本确实没有对第一类材质试样的取样规格进行规定，但在下个版本中会有规定。因此对于第一类（Samples containing grease，oil，wax or similar material）的试样会与送检客户进行事先沟通，告知其实验室是按照该标准1994版的分类标准对试样进行的取样，以避免因取样规格不同而造成与其他实验室测试数据或客户自测数据产生差异。
对于即使pH值按照法规要求调整至规定范围，但是仍旧会出现数据差异的时候，需要备注试样萃取液测试时的pH值，以免发生不必要的纠纷，同时也能够很好地对试样的原始数据进行追踪和溯源。
论文作者:方春水
论文发表刊物:《基层建设》2019年第2期
论文发表时间:2019/4/24
标签：测试论文; 试样论文; 样品论文; 粉笔论文; 标准论文; 实验室论文; 规格论文; 《基层建设》2019年第2期论文;