摘要：随着仪器分析技术水平的快速发展，分析人员对数据精确度的要求不断提高，通过电感耦合等离子体质谱的应用分析，对检测数据的准确性提供了保证。
关键词：连用技术；电感耦合等离子体质谱；应用
1 前言
电感耦合等离子体制谱技术以独特的接口技术将具有优良电离特性的电感耦合等离子体与具有灵敏、快速扫描、干扰少的质谱仪结合起来，成为适用于元素和同位素检测的快速分析技术。
2 电感耦合等离子体质谱的基本原理
在电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）中，ICP是质谱的高温离子源。雾化器将样品溶液转化为极细的气溶胶雾滴（大颗粒碰撞沉积，小颗粒进入等离子体）后，以氩气作为载气将气溶胶雾滴带入等离子体，在中心通道进行样品蒸发、解离、原子化、电离等过程。采样锥和截取锥将ICP和质谱联接起来，离子通过样品锥进入高真空的质谱系统，离子透镜对离子进行聚焦和偏转，使之与光子、中性粒子分离，进入质量分析器。质谱部分为四级快速扫描质谱仪，离子通过高速双通道后按质荷比分离，根据元素的分子离子峰进行分析。
3 进样系统与ICP－MS的联用
3.1LA-ICP-MS
激光烧蚀是一种固相注射技术，其中将高强度能量照射在固体表面上以使其蒸发，并将来自载气的烧蚀样品引入检测系统。激光烧蚀注射系统LA和ICP-MS组合，在很大程度上提高了ICP-MS分析实际样品的能力。LA-ICP-MS具有灵敏度高，检测限低，多元素检测等特点。它可以用于快速，原位和微区注射。它是广泛使用的固体样品分析技术。LA-ICP-MS在地质研究领域的应用，利用该技术检测下限，高灵敏度特性，检测了铂族元素中硫化物矿物的金浓度分布，取得了较好的效果。结果表明，激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪具有准确分析组织切片中金属元素及其同位素的能力，空间分辨率为10〜100μm。生物毒理学风险评估，生物活性评估和人类，动植物生物医学研究的基本问题也在逐步进行。在人脑，癌症，动物模型验证，药物开发和植物科学中，金属质谱技术（MSI）正在闪耀。本综述总结了LA-ICP-MS在生命科学领域的最新应用，并分析了LA-ICP-MS的未来发展。科尔梅尔等等LA-ICP-MS用于研究污染土壤中风味蕨类植物的生物富集成像，提高了植物铅浓缩技术的可行性。结果表明，叶片中发现了Cu和Zn作为营养元素，而Pb和Sb在叶片和根茎中有毒。结果表明，Cu，Zn，Pb为主要营养元素。
3.2CE-ICP-MS
毛细管电泳具有分离效率高的优点。与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）相比，该技术具有注射量小，分离效率高，运行成本低，易于普及的优点。分子物质如蛋白质等具有非常好的效果，适合金属元素的化学分析。（As，Ⅴ）通过CE-ICP-MS测定砷酸砷（As），砷酸盐（As，Ⅴ），砷酸盐（As，Ⅴ），砷酸盐（As，Ⅴ）和砷酸盐（As，Ⅴ）。MMA），砷酸二甲酯（DMA），砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）。结果表明，干砷主要为有机砷，无机砷含量总量为0——15.2％，方法简单，快速，样品消耗量少，适合其他生物样品的砷化合物测定。对于CE-ICP-MS，由于pH和电解质的调节导致分析物原始形式的变化，样品的组成是重要的因素。
此外，CE和ICP-MS接口技术是技术相结合的关键。尤俊福等引进了新的CE和ICP-MS接口，由德国GKSS研究中心和美国联合开发的CETAK商业接口CEI-100，具有稳定的分离特性，体积小，注入量小的特点可消除CE毛细管中有害压力驱动的层流，对复杂生物分子系统中重金属的形态有很好的应用前景。赵等人使用CE-ICP-MS测定水稻样品中Se（Ⅳ），Se（Ⅵ），SeCys，SeMet等硒的含量，采用酶法提取而不进行衍生化和预富集。结果表明，各种硒的检出限为0.1——0.9μg/L，RSD为3％——7％，回收率为90％——103％。
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3.3HG-ICP-MS氢化物发生
（HG）法是一种化学气体生成方法，其利用一些元素将其还原为溶液中的气态氢化材料的性质，为了实现微量元素和大量的基体材料分离，在很大程度上消除了基质材料光谱干涉的检测，其记忆效应的分散。HG-ICP-MS的组合可以克服单个ICP-MS的缺点，以检测高电离能和灵敏度的降低，检测限低，对于超痕量样品分析具有独特的优势。并介绍了HG-ICP-MS的合成。比较各种氢化物发生器的结构和性能。得出结论，氢化物发生器的稳定性直接决定了分析结果的精度。该设计在减少HCl的干扰和提高分析的灵敏度方面起着至关重要的作用。目前还没有得到足够的重视和研究。刘斌滨等审查了HG-ICP-MS的开发，并介绍了氢化物发生器，气液分离器，连接问题，干扰和校正方法的类型。本文广泛介绍了国外相关研究。郑永章等HG-ICP-MS联合技术研究与应用审查，连续确定了八项要素。与单一ICP-MS相比，灵敏度提高了1——2个数量级，检测限降低了1——2个数量级。砷含量为0.3μg/g的标准样品的RSD为4.2％。
3.4FI-ICP-MS流动注射技术
（FI）作为间歇注射方法，效率高，样品消耗低。ICP-MS由于其固有特性对样品的总溶解固体（TDS）敏感，需要TDS<0.2％，因此ICP-MS需要高盐底物的高预处理。ICP-MS的组合可以提高ICP-MS对高盐，高酸和高粘度溶液的耐受性，并通过ICP-MS降低有机物分析的门槛。在本文中，小稀释因子可以注射，大大降低检出限，具有很好的应用前景。吕薇琪等描述FI-ICP-MS在样品引入，在线稀释，在线同位素稀释，在线气体生成，在线预浓缩等在线方式的技术。ICP-MS组合技术窗口。
4 离子的分离
为了定量分析每个元素，离子束中的离子必须分离然后计算。质谱仪根据质荷比（m/z）分离不同质量的离子。最常见的质谱仪是四极质量过滤器，四个直杆金属杆平行于轴线等距离悬挂。施加到每对棒上的电压是相同的，但是正负相反。
当离子束进入四极空间时，它与在运行期间施加到四极杆上的电压产生的电磁场相互作用，以确保通过四个极只有单个质荷比（m/z）离子不受阻碍，到达检测器以及在渐开线螺旋轨道作用下四极场中所有其他质量比（m/z）离子，最后遇到四极并被吸收。另一种质谱仪是一种高分辨率磁质量分析仪。该质量分析仪根据质荷比（m/z），复合磁体，动能和静电分析仪（ESA）分离离子。磁性质量分析仪的主要优点是具有高分辨率的工作性能，通常高达10000，这意味着它可以区分0.01am¬——0.001amu的质荷比（m/z）而四极质量过滤器只能区分0.5amu，从而大大提高了非干扰检测能力。此外，它还具有高灵敏度和低背景信号特性。
5 离子检测
由质量分析仪分离的离子到达检测系统通过接收，测量和处理数据给出最终结果。由于电脉冲数与样品中分析物离子的浓度有关，所以用于测量电脉冲大小的检测系统在线性工作范围，稳定性，响应时间和质量鉴别方面必须具有良好的特性。分析结果。ICP-MS脉冲计数器采用电子倍增器。电子倍增器是在一端具有锥形开口的玻璃管，并且内壁涂覆有半导体材料。当离子撞击其表面时，它可以产生一个或多个二次电子。这些电子被加速击中极点并产生更多的二次电子，二次电子在玻璃管中移动到另一端，重复该过程，电子值非常大，接收器的形成输出脉冲，接收机输出为放大离子信号，可达108以上。在脉冲计数模式下，如果离子以非常快的速度到达接收器，随后的离子将在离子前面产生输出脉冲期间到达检测器，后者不能由计数系统计数。这个连续脉冲的时期称为“死时间”。当离子计数大时，死区时间可用于校正丢失的离子信号。脉冲计数系统在0到106cps之间是线性的。
6 结束语
总之，随着科技水平研究的深入，连用技术的机理探索及复合使用等有望获得进一步的突破，并得到更大范围的推广和应用。
参考文献
[1]辛仁轩.电感耦合等离子体质谱中有机试剂的基体效应研究[J].光谱学与光谱分析，2016(20):
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[2]李冰，尹明.乙醇在电感耦合等离子体质谱中的增强效应研究[J].光谱学与光谱分析，2016(15):35－40.
论文作者:杜雨沙,朱丽辉,沈凯盛,华峰
论文发表刊物:《基层建设》2017年第26期
论文发表时间:2017/12/19
标签：离子论文; 等离子体论文; 样品论文; 电感论文; 技术论文; 质谱仪论文; 质谱论文; 《基层建设》2017年第26期论文;