摘要：本文依据GB17378.4-2007(5.1)方法要求，通过对海水中汞进行实验室测定，验证在我站实验室条件下开展海水中汞测定的适用性。
关键词：海水中汞实验室测定验证适用性
一、试验目的
本实验以原子荧光法《海水汞的测定原子荧光法》（GB17378.4-2007(5.1)）测定海水中汞的浓度。本实验室现有条件与标准方法规定的一致，按照该方法做基础实验，验证本实验室条件下开展海水中汞测定的适用性。
二、方法原理
海水水样经硫酸－过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。
三、试剂及仪器
3.1浓硫酸：优级纯；3.2硝酸溶液：优级纯（1+19）；3.3氢氧化钾溶液：优级纯（1g/L）；3.4硼氢化钾溶液：0.5g/L；3.5（3.3与3.4配成还原剂）；3.6过硫酸钾溶液：50g/L；盐酸羟胺溶液：100g/L；3.7盐酸羟胺溶液：100g/L；3.8汞标准溶液（100mg/L）：102913；3.9硫酸溶液：优级纯2.8%；3.10氩气：99.999%；3.11原子荧光光度计。
四、样品测定步骤
4.1样品消化：量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2.0mL浓硫酸（3.1），5.0mL过硫酸钾溶液（3.5），放置在室温下消化24小时后，滴加2mL盐酸羟胺溶液（3.6），混匀，此液为样品消化液。
4.2标准系列的配制：吸取汞标准使用液（10μg/L），用硫酸溶液（3.9）逐级稀释到浓度为0.00、0.025、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80μg/L的标准系列。
4.3测定：开机点亮汞灯预热，达到测定要求后分别吸入标准系列及还原剂对标准系列进行测定，以浓度为横坐标，待测元素汞荧光值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，接着测定样品消化液的荧光值，回归到曲线得到样品的浓度。
五、试验内容及方法：
5.1线性验证
用汞标准溶液配制校准曲线系列，测定荧光值后经线性回归求得曲线方程为I=1722.9337*C+36.6347，求相关系数r,r=0.9990。
5.2精密度验证
同一分析人员、仪器设备、测试时间及分析方法对同一样品进行多份平样测定，计算各测定结果的标准偏差来判定分析的精密度。
5.3准确度验证
本实验通过对汞标准样品分析，由所得结果相对误差判定分析的准确度，同时通过对实际样品进行加标分析，按全程序每个加标样品平行测定多次，计算每个样品的加标回收率判定分析的准确度。
5.4检出限验证
根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168—2010）规定，空白试验中未检测出目标物质，按照样品分析的全部步骤，对浓度为估计方法检出限5倍的样品进行8次平行测定，在给定置信度为99%时，当方法检出限5倍的样品测定次数n等于8时，方法检出限MDL=2.998×S（S为8次平行测定的标准偏差）。
5.5测试结果与分析评价
汞测试结果与分析评价表
汞测试结果与分析评价表
六、结论
本实验室以原子荧光法《海水 汞的测定 原子荧光法》（GB 17378.4-2007(5.1)）测定海水中汞的浓度，检出限低于方法中给出的检出限；标准样品平行测定结果的相对标准偏差为0.64%；标准样品的测定值符合证书的要求，样品加标回收率为96.7%。本次试验测试结果的精密度、准确度和检出限都符合方法的要求，因此，本实验室以原子荧光法《海水 汞的测定 原子荧光法》（GB 17378.4-2007(5.1)）测定海水中汞的浓度测定结果可靠，本实验室具备条件和能力按GB 17378.4-2007(5.1)开展海水中汞的测定，适合预期用途。
参考文献
[1]海洋监测规范第4部分：海水分析（GB 17378.4-2007）.
[2]环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ 168－2010）.
论文作者:谢燕,何娜
论文发表刊物:《基层建设》2018年第34期
论文发表时间:2019/3/26
标签：样品论文; 溶液论文; 海水论文; 标准论文; 原子论文; 方法论文; 检出论文; 《基层建设》2018年第34期论文;