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【摘要】目的：研究离子色谱法同时测定生活饮用水中的多种阴离子的应用效果。方法：对分别用离子色谱法和传统化学法我县不同地点采集的10份市政供水进行测定。从精密度、加标回收率、检测时间、样品用量以及最低检出限几个方面，对两种测定方法在生活饮用水中的阴离子的测定效果进行比较。结果：离子色谱法的取样量更少且检测时间更短、加标回收率更高、精密度RSD平均值与最低检出限更低，与传统化学法相比差异均具有统计学意义（P<0.05）。结论：与传统化学法相比，应用离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子在加标回收率、精密度以及最低检出限方面具有明显的优势，是同时检出活饮用水中的多种阴离子的最佳方法。
【关键词】离子色谱法；加标回收率；精密度；最低检出限；阴离子
【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）30-0346-02
测定生活饮用水中的阴离子常见的有分光光度法、滴定法、电极法等，在无离子色谱仪仪时，一般情况下多采用常规化学分析的方式对生活饮用水当中含有的阴离子进行检测。F-、C1-、N03-以及S042-是生活饮用水中常见的几种阴离子，针对这些阴离子的单独检测往往需要耗费大量的时间，消耗掉大量的试剂，对环境造成一定的污染[1]。离子色谱法是目前的一种比较先进的液相色谱技术，用该方法检测生活饮用水当中的阴离子具有准确度高、高效率且环保的优点。本次研究对离子色谱法在生活饮用水中的阴离子测定当中的应用进行分析，现报告如下。
1.资料与方法
1.1 样品来源
从我县不同地点采集市政供水10份进行测定并做准确度，精密度测定。
1.2 仪器和试剂
1.2.1非离子色谱法测定四种阴离子用以下方法，测定C1-用硝酸盐容量法；测定N03-用麝香草酚分光光度法，仪器为722E型可见分光光度计；测定F-用电极法，用PHS-3C型酸度计带氟离子选择电极；测定S042-用铬酸钡分光光度法，仪器用722E型可见分光光度计进行。
1.2.2 离子色谱法，测定采用青岛盛翰CIC-200离子色谱仪、0.24mol/LNa2CO3碳酸钠淋洗液、柱温50℃、全自动进样器、滤膜和滤器, 淋洗液流量为0.7mL/mim。应用质量浓度为1000mg/L的F-、C1-、N03-以及S042-的中国计量科学研究院生产的标准物质，均采用超纯水配置[2]。
1.3 操作方法
1.3.1用其他仪器测定F-、C1-、N03-以及S042-按照GB/T 5750-2006《生活饮用标准检验方法》中相对应方法对水样进行处理处理和测定。
1.3.2离子色谱法先用微孔滤膜将水样中的细小颗粒物去除掉，进样到离子色谱仪。基线完全平稳无漂移后用离子色谱仪进行测定。根据F-、C1-、N03-以及S042-的峰面积大小扣除各自的空白值，采用标准样品曲线方程计算所测4种阴离子的质量浓度。
1.3.3用1000mg/L的F-、C1-、N03-以及S042-标准物质配制标准标准系列，该方法测定F-、C1-、N03-以及S042-的检出限为0.01、0.01、0.04、0.04mg/L见表1。
1.4 观察指标
观察取样量、检测时间、加标回收率、精密度以及最低检出限等。
1.5 统计学方法
采用SPSS 19.0统计学软件对数据进行处理分析，计数资料用（%）表示，用χ2检验；计量资料用（x-±s）表示，用t检验。若P<0.05，则差异具有统计学意义。
2.结果
在样品用量方面，离子色谱法为25.0μL，上述其他方法取样量一般要50.0mL，离子色谱法中同时测定4种阴离子，最后出峰时间在30min左右，而上述其他方法4种阴离子的分析时间在6～10h之间。离子色谱法的取样量更少且检测时间更短，快速、高效，与传统化学法相比差异具有统计学意义（P<0.05）。
离子色谱法的加标回收率均在100.0%或以上，而上述其他方法多在91%～100%之间。在F-、C1-、N03-以及S042-的精密度RSD平均值方面，离子色谱法为的精密度RSD平均值分别为0.12%,0.16%,0.21%，0.19%；上述其他方法分别为1.92%,4.0%，1.82%,3.5%，与传统化学法相比，P<0.05。
离子色谱法的最低检出限比传统化学法低，无有统计学意义（P＞0.05），详见表2。
3.讨论
在对大竹地区生活饮用水分析中发现，微量的F-、C1-、N03-以及S042-等无机阴离子存在于生活饮用水中，且在不同的地方的F-、C1-、N03-以及S042-等无机阴离子含量也不同。有不少研究资料指出，生活饮用水中含有的F-、C1-、N03-以及S042-等阴离子与当地的地理环境、工业污染、生活环境污染等因素有密切的关系。根据GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中的相关规定，F-、C1-、N03-以及S042-这四种常见阴离子的最大限量值依次为: 1.0mg/L,250mg/L,10mg/L以及250mg/L。而检测生活饮用水当中的F-、C1-、N03-以及S042-等无机阴离子的含量，是防止水质污染对人体造成伤害的重要手段之一。
在对生活饮用水F-、C1-、N03-以及S042-等阴离子的测定中，实验室常规采用电极法、硝酸银容量法、麝香草酚分光光度法以及铬酸钡分光光度法对不同的阴离子进行测定，这种测定方法操作程序比较繁琐，需要反复进行，往往要耗费大量的测量试剂，不利于环境的保护。而离子色谱法是测定生活饮用水当中F-、C1-、N03-以及S042-、P043-、Br-、Br04-含量的重要方法，该方法能同时测定多种阴离子，在阴离子溶液载入色谱柱以后，各种阴离子在色谱柱中进行交换分离，根据洗脱速度差异，应用检测器分析色谱柱洗脱液中的阴离子。该方法具有检测的准确度高的优势，同时具有较高的阴离子的检出限。
本研究结果显示，离子色谱法进行饮用水中阴离子的测定，其加标回收率更高，RSD平均值明显较低，提示离子色谱法检测阴离子的灵敏度与准确度比传统化学法好。在最低检出限方面，传统化学法测定的最低检出限明显比离子色谱法无统计学意义（P＞0.05），提示，离子色谱法能够在微量或者痕量阴离子的检出方面效果良好，对用水安全以及水质评价意义重大。
综上所述，离子色谱法可同时检测多种阴离子，具有良好的加标回收率、准确度、精密度以及最低检出限等，检测快速、高效，显著减少检测人员的检测该项目的工作量，大大减少检测试剂对环境的污染，随着离子色谱仪的普及应用，离子色谱法同时检出活饮用水中的多种阴离子的最佳方法。
【参考文献】
[1]张瑛,曹若明,孙洁等.离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子[J].预防医学文献信息,2004,10(3):315-316.
[2]鲁艳,尹计秋,殷素岚等.电导抑制-离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子[J].光谱实验室,2013,30(4):1745-1748.
论文作者:吴显华
论文发表刊物:《医药前沿》2017年10月第30期
论文发表时间:2017/11/2
标签：阴离子论文; 离子论文; 检出论文; 色谱法论文; 生活饮用水论文; 精密度论文; 回收率论文; 《医药前沿》2017年10月第30期论文;