呋喃酮的制备及其绿色工艺设计

呋喃酮的制备及其绿色工艺设计

易玲敏[1]2002年在《呋喃酮的制备及其绿色工艺设计》文中提出在香料工业中呋喃酮占有重要的地位,开发一条呋喃酮的绿色生产工艺具有积极的意义。本文总结了2,5—二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的文献合成方法,并对绿色化工技术和绿色化工设计进行了综述。 在综合考虑反应路径中的原子经济性、选择性及转化率叁者关系基础上,本文提出了工艺路线设计中化学反应绿色设计的十条设计原则及其框图。并修正了反应路径原子经济性的计算方法,提出用综合影响因子A—因子来定量地衡量反应路线的环境友好程度,从而达到筛选环境影响最小反应路线的目的。但这种方法还有待于进一步探讨和改进。 分析比较后,选择以丙酮醛为起始原料的合成路线制取呋喃酮,随之确定的制备工艺路线具有一系列的优点。并把呋喃酮的制备实验分为两大部分:中间产物的制备和产品的制备。通过大量的实验,确定了整个工艺的反应条件及单元操作条件。 根据小试情况,对呋喃酮制备工艺中反应、萃取、结晶、回收等过程单元进行了绿色化设计,并得到一条绿色概念流程。通过呋喃酮的制备中试和工业化,初步显示出该工艺的环境友好性,且具有较好的经济效益。

罗德智[2]2006年在《呋喃酮的绿色合成工艺》文中研究表明2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(Furanone)是用途极广的天然安全香料,广泛应用于食品、饮料、烟草、保健品等行业,如今对呋喃酮需求量日益增多。呋喃酮在中国的香精香料行业中具有不可替代的地位,因此开发低成本的呋喃酮合成工艺,显得尤为必要。本文查阅了大量的文献资料,对呋喃酮的合成工艺进行了改进。 本文的工作是在课题组前期工作的基础上展开,借助了气相色谱、气质联用技术、核磁、红外等设备,对呋喃酮的合成工艺进行了较为深入的研究。用气相色谱以环己醇为内标,对反应过程中的丙酮醛、3,4-二羟基-2,5-己二酮、呋喃酮的含量进行了反应跟踪,确定了最佳反应条件:丙酮醛在20℃下反应2.5hr,生成二酮的中间体,收率为46.09%,苏式与赤式的比例为2.2∶1;二酮中间体在70℃下,pH为6.47下反应33hr下可以得到呋喃酮,环化收率为67.94%。总收率达到23%,比原来工艺条件13%的收率有显着提高。此外,对二酮环化的萃取过程进行了改进,用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂替代了乙醚,解决了工业生产中乙醚所造成的安全隐患。提出了一种通过先萃取后蒸馏的分离方法对乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂进行分离的方法,并用NRTL方程预测了萃取结果,计算值与实验值吻合良好,并对该工艺过程进行了初步的绿色工艺设计。

房升[3]2006年在《呋喃酮关键中间体—3,4-二羟基-2,5-己二酮的合成研究》文中指出论文在课题组前期工作基础上开展,借助气相色谱、气质联用、X—单晶衍射、核磁、红外、质谱、高效液相色谱等设备,对天然香料呋喃酮关键中间体3,4-二羟基-2,5-己二酮的合成和性质做了较深入的研究。论文工作和取得的成果如下: 1.利用气相色谱建立了苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮的内标定量分析方法,确立了苏式3,4-二羟基2,5-己二酮反应收率为57%。利用液相色谱对反应进行了初步跟踪分析。 2.找到相对较好的结晶溶剂,分离后收率由原工艺36%提高到47%。 3.降低了反应体系能耗、物耗:(a).反应和蒸发的水量降低为原工艺1/3;(b).浸取溶剂乙酸乙酯用量降为原来2/5,溶剂回收方法由低温减压改为常压;(c).解决锌粉回收和久置锌粉的处理问题;(d).去掉了反应体系的N_2保护。 4.通过气质联用、质谱、红外等分析,确证了丙酮醛在锌粉作用下水相Pinacol偶联反应生成两种构型产品,即苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮(threo-3,4-dihydroxyhexane-2,5-dione,mp 90℃)和赤式3,4-二羟基-2,5-己二酮(erythro-3,4-dihydroxyhexane-2,5-dione,mp 60℃),纠正了现有文献报道上的对该反应只得到苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮的误解;气相上由面积归一法估算,赤式3,4-二羟基-2,5-己二酮反应收率约12.4%,则3,4-二羟基-2,5-己二酮总反应收率可达70%左右。 5.通过X—单晶衍射确证了熔点90℃的3,4-二羟基-2,5-己二酮为苏式结构,发现它为等量(3R,4R)-3,4-二羟基-2,5-己二酮和(3S,4S)-3,4-二羟基-2,5-己二酮组成的外消旋体混合物。并纠正了文献报道中,苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮氢键的结合方式的误解。 6.结合核磁、液相等分析结果,提出了可能的反应机理为锌表面单电子转移后,锌阳离子通过表面吸附与丙酮醛自由基负离子形成一过渡态化合物,该化合物与另一分子丙酮醛自由基负离子偶联形成3,4-二羟基2,5-己二酮;或与溶剂水作用生成副产物羟基丙酮。

吴肖[4]2007年在《牛肉风味热反应体系的建立及稳定性研究》文中指出食品的香和味在食品感官中占据重要地位。我国是世界上咸味食品的消费大国,从方便面来看,2006年方便面产量约420亿包,咸味香精按照最低添加量2%计算,2006年咸味香精在方便面行业的最低消费大约达1.93×105吨。另外,文明病等的产生对人体健康的威胁,肉类原料的质量问题等迫使人们作出新的选择,肉味香精的生产成为相关食品配料行业发展的主流。牛肉风味是世界肉味消费量最大和地域最广的风味,清炖牛肉和红烧牛肉是中国最传统和典型的牛肉风味,所以这两种牛肉风味的研究具有重要的意义。本课题选取烹饪工艺的清炖牛肉和红烧牛肉,分别探索了加热温度,加热时间,初始pH值,压力,离子强度和外加牛油对清炖牛肉和红烧牛肉风味的影响,并在单因素实验基础上设计响应面分析方案,确定叁个因素(外加牛油,加热温度和加热时间),以感官测评分为响应指标,建立该指标与叁个因素间的数学模型,得出形成良好清炖牛肉风味的工艺参数为:外加牛油5.6%,加热温度为106℃,加热时间为2.3h,红烧牛肉风味的工艺参数为:外加牛油6.68%,加热温度为98℃,加热时间为2h,并对该条件下的清炖牛肉和红烧牛肉风味进行香气检测,共检测清炖牛肉香气物质74种,红烧牛肉香气物质99种,红烧牛肉肉香贡献化合物总数明显大于清炖牛肉,同时与清炖牛肉相比,得出红烧牛肉特有香气化合物25种。在清炖牛肉热反应体系建立研究中,以所得清炖牛肉风味气质联用曲线作为参考样品曲线,根据气质联用曲线变化,感官分析以及肉香和脂香贡献化合物总数及比例比较,选择糖类为木糖和葡萄糖,加入量为总重量的3.6%;氨基酸类为半胱氨酸和蛋氨酸(W/W为1:1),牛油加入量为12%;盐酸硫胺素加入量为0.3%。然后通过同样的判定标准,确定这些反应底料形成良好清炖牛肉风味的条件为:加热温度为106℃,加热时间为1h,不调节pH值。在红烧牛肉热反应体系建立研究中,以所得红烧牛肉风味气质联用曲线作为参考样品曲线,在肉味反应底料不变的条件下,模仿红烧牛肉烹饪工艺,建立红烧牛肉风味热反应模型,根据气质联用曲线变化,感官分析以及肉香,脂香和脂香贡献化合物总数变化,确定形成良好红烧牛肉风味的条件为:加热温度为98℃,加热时间为3h,不调节pH值。通过清炖牛肉和红烧牛肉热反应机理研究,对清炖牛肉和红烧牛肉风味形成途径做出合理假设,认为总过程分二步,即热降解和竞争性生香反应过程,并通过蛋白质分子量分布实验验证热降解过程,通过不同体系及不同作用条件时清炖牛肉和红烧牛肉中主要香气物质相对含量变化验证竞争性生香反应过程,最后得出形成清炖牛肉和红烧牛肉风味的总过程。通过清炖牛肉和红烧牛肉稳定性研究,对热反应型清炖牛肉进行壁材优化实验,建立微胶囊乳化液,将乳化液稳定性和粘度作为壁材选择目标,确定壁材为麦芽糊精和阿拉伯胶之比(w/w)为2:1,蔗糖酯用量为占壁材总量的1%。在清炖牛肉壁材优化基础上对热反应型红烧牛肉进一步壁材优化,确定变性淀粉Capsule用量为占壁材总量12%,分子蒸馏单甘酯用量为占油脂总量的0.6%。将微胶囊效率作为干燥工艺选择目标,确定喷雾干燥工艺最佳参数为:均质压力为35Mpa,进风温度为190℃,出风温度为90℃。所得微胶囊产品与样品香气成分检测对比,说明风味没有劣变。通过微胶囊产品微观结构观察,说明工艺合理。通过微胶囊产品光照和氧化稳定性实验确定微胶囊产品的贮存稳定性。

谭斌[5]2005年在《Maillard反应体系制备热加工牛肉风味基料的研究》文中研究说明本论文共由六个部分组成。第一章为文献综述,主要概述了热加工肉味风味料的发展及其特性、肉味风味化合物、肉味风味化合物的前体物质、形成机理与影响因素等;第二章为牛肉蛋白酶解物的制备及其特性;第叁章为牛肉蛋白酶解物-L-半胱氨酸盐酸盐-还原糖模式体系Maillard反应条件的响应面优化研究;第四章为优化的牛肉蛋白酶解物-L-半胱氨酸盐酸盐-还原糖模式体系Maillard反应肉味风味基料的挥发性成份分析:第五、六章分别为脂类物质、牛磺酸对L-半胱氨酸盐酸盐-D-葡萄糖模式体系Maillard反应挥发性风味物质形成的影响。应用酶水解工程技术,以瘦牛肉为底物,以Neutrase、Alcalase、Flavourzyme与Protamex进行单因素酶解实验,采用Flavourzvme与Protamex(2:1)复合蛋白酶可制备高水解度的牛肉蛋白酶解物。经响应面优化实验确定Flavourzyme与Protamex复合蛋白酶水解牛肉的最优化条件为:底物浓度4.8%(以蛋白质含量计),反应起始pH值7.0,水解温度52.5℃,水解时间9小时,在优化的条件下水解度可达到50.65%:当水解度达到12%,24%,35%与43%时,其相应的游离氨基酸的含量分别达到9.28%、21.5%、31.7%与33.5%,牛肉蛋白酶解物中游离氨基酸的含量与水解度(DH%)之间存在显着的正相关(Y=0.8109X+0.8849,R2=0.9621):应用高压液相分子排阻色谱(HPLC-SEC)对不同水解度的牛肉蛋白酶解物的分子量分布进行分析,当水解度达到12%、24%、35%与43%时,其相应的酶解物中分子量低于0.35kDa左右的低肽的含量分别占39.6%、57.1%、64.7%与75%。采用模糊综合评价方法比较了不同水解度的酶解产物对模式体系Maillard反应产物风味的影响,发现水解度为24%、游离氨基酸含量占20%、分子量低于0.35kDa的低肽占57%的牛肉酶解物最适合于Maillard反应肉味风味化合物的形成。应用响应面分析方法,以总体接受性为指标,对牛肉酶解物-L-半胱氨酸盐酸盐-D-葡萄糖模式体系反应制备肉味风味基料反应条件中含硫氨基酸(L-半胱氨酸盐酸盐)的浓度(mol/L)、还原糖(葡萄糖:木糖=1:1)的浓度(mol/L)、反应体系的起始pH值、反应温度、反应时间等主要因素进行优化。根据响应面分析与感官评定,制备肉味(牛肉)风味基料的最适反应条件为: L-半胱氨酸盐酸盐3.5×10-2mol/L,还原糖(葡萄糖:木糖=l:1)2.75x10-2mol/L,反应起始pH6.5,反应温度为125℃,反应时间为135min。牛肉酶解物一L.半胱氨酸盐酸盐-D-葡萄糖模式体系在优化条件下制得的肉味(牛肉)风味基料具有浓郁的典型的特征牛肉香气等感官特性。采用同时蒸馏萃取(SDE)、固相微萃取(SPME)与热脱附(TD)叁种挥发性风味物质分析样品制备技术对牛肉蛋白酶解物-L-半胱氨酸盐酸盐-D-葡萄糖模式体系在优化条件下的Maillard反应肉味风味基料进行分离浓缩,然后经GC-MS分析共分离鉴定

张佳楠[6]2017年在《磁性金属—有机骨架催化剂的制备及其在有机合成中的应用》文中进行了进一步梳理金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOF_s)作为有潜在用途的多孔结晶材料已经引起了广泛的关注,它是由一种金属或金属团簇与有机配体相互结合而成的具有叁维多孔结构的化合物。由于MOF_s具有较大的比表面积、孔径较易调整、较多的活性位点、较高的热稳定性和较强的酸碱催化活性、以及易于功能化等优良性能,已经广泛的应用于储氢、分离、化学传感器、薄膜器件、发光、药物载体和生物医学成像等领域。目前,MOF_s作为非均相催化剂在有机化学的领域中有广泛的应用,但MOF_s作为催化剂时,在催化剂的分离和回收上还存在一些问题,因此将MOF_s和磁性载体复合在一起使其具有MOF_s本身优异的性能同时赋予其磁性的研究是十分必要的。基于此,我们制备出了叁种磁性金属有机骨架催化剂:CoFe_2O_4@SiO_2@IRMOF-3、CoFe_2O_4@SiO_2@MOF-5、CoFe_2O_4@SiO_2@Cu-BTC,并且通过SEM、TEM、XRD、FT-IR、N_2吸附/脱附、TG和VSM等方法对催化剂进行了表征,并且分别评价了这叁种催化剂在二氢吡咯衍生物的合成中、呋喃酮衍生物的合成中、恶嗪衍生物的合成中的催化性能,考察了一些条件对催化剂性能的影响,由此我们得到以下实验结果:在二氢吡咯衍生物的合成中,我们以丁炔二酸二甲酯/乙酯,胺和甲醛为原料,CoFe_2O_4@SiO_2@IRMOF-3作为催化剂,甲醇为溶剂室温下进行反应。在该反应中催化剂展示出了较高的活性、缩短了反应时间、易于回收、而且产率较高。在呋喃酮衍生物的合成中,我们以丁炔二酸二甲酯/乙酯,胺和芳香醛为原料,CoFe_2O_4@SiO_2@MOF-5为催化剂,水作为溶剂室温下进行反应,为了检测该条件的适用范围,我们对底物进行拓展,可喜的是我们得到了想要的化合物,并且该方法条件温和、反应时间短、产率高。在恶嗪衍生物的合成中,我们以丁炔二酸二甲酯/乙酯、胺和甲醛为原料,CoFe_2O_4@SiO_2@Cu-BTC为催化剂,乙醇作为溶剂室温下进行反应。该方法新颖,而且符合绿色化学的概念,反应时间短并且产率较高。

朱卓越[7]2005年在《2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究》文中研究表明2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮又名菠萝酮,是一种经过美国食用香料制造者协会(FEMA)和欧洲理事会(COE)共同认可使用的安全食用香料,具有很强烈的焦糖样甜香,略带淡的蚕豆花香气息的香料,可广泛应用于食品、饮料、冰淇淋、香烟等产品中。它在自然界广泛分布但是稀少,使用的呋喃酮都是通过化学合成方法得到的。呋喃酮的合成方法有很多种,本论文对呋喃酮的研究与应用现状进行了文献综述,并比较了各种合成路线的原料来源,生产难易,最后筛选出了最适宜的合成工艺路线。 本论文选择了乳酸乙酯与2-卤代丙酸乙酯为原料的合成路线进行了合成研究,以较高的产率得到了目标产物呋喃酮。论文主要进行了如下工作: 1) 2-溴代丙酸乙酯的制备。以丙酸为原料,在PCl_3作用下与溴发生取代,然后在对甲苯磺酸作用下,以苯为带水剂进行酯化。在此主要研究了原料配比,反应温度,催化剂及带水剂等对反应的影响,在优化的条件下得到目标产物。产物纯化后用气相色谱和气—质联用仪分析,纯度为98.49%,收率为94.7%,其结构经质谱和红外光谱确认正确。合成路线如下: 2) 2-氯代丙酸乙酯的制备。以乳酸乙酯为原料,在吡啶作用下与二氯亚砜进行氯代。在此主要研究了原料配比,反应时间,反应温

张广省[8]2018年在《γ-丁内酯合成方法的研究》文中认为γ-丁内酯为含氧五元杂环化合物,是一种重要的精细化工有机原料、药物合成中间体和优良的强力溶剂。它被广泛应用于制药、香料、纺织和石油化工等化工领域,良好的反应性能使其可以通过不同的化学反应,生产出各种精细化学品,及多种重要的杂环化合物。文章通过调研国内外合成γ-丁内酯的技术进展,分析了中国化工市场对γ-丁内酯的需求情况,通过实验室方法合成小批量产品,继而将其成功运用到工业扩大生产当中,获得了很高的产品收率。以糠醛、双氧水等为原料,氧化合成5H-呋喃酮,继以催化加氢生产γ-丁内酯。通过正交试验分别研究了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂使用次数对各步反应的影响,得到最佳的合成条件。(1)5H-呋喃酮的合成最佳反应条件:糠醛和二甲基乙醇胺的摩尔比为3.1:1,甲酸和二甲基乙醇胺的摩尔比为6.6:1,温度为40℃,反应时间为10小时。(2)γ-丁内酯的合成最佳反应条件:反应温度25℃-40℃,催化剂再次使用必须补加25%的新催化剂,通氢时间为3小时,保温时间为3小时。根据最佳反应条件,对两步反应都做了放大实验的研究。结果分别如下。(1)5H-呋喃酮的合成小试所得平均产品收率为49.06%,扩大实验所得收率为48.54%。(2)γ-丁内酯的合成小试所得平均产品收率为95%,扩大实验所得收率为93.19%。文中通过红外光谱表征、核磁共振氢谱表征、紫外光谱表征、质谱表征等分析方法对所得产物和中间体的结构进行表征,确认合成的最终产物为γ-丁内酯。

贾卫民, 王之建, 程存照[9]2009年在《生物质化学转化制备香料——乳酸的利用》文中认为化石资源的消耗以及其不断攀升的价格和二氧化碳排放带来的环境问题迫使人们开发可再生资源来生产能源和化学品等,即用生物质资源替代化石资源。乳酸是一种量大价廉的工业生物质原料,其本身和其经化学转化的产品均是香料制备的重要原料。以它们为原料已实现了双丁酯、呋喃酮、面包酮、γ-内酯、δ-内酯、偶姻、邻二酮和烷基吡嗪等重要香料的工业化生产。以丙烯酸酯为原料制备重要香料香豆素和二氢香豆素是一条绿色工艺,有望替代目前工业上采用的邻甲苯酚工艺。

王军[10]2011年在《热解酸化蔗糖制备低聚焦糖的研究》文中认为蔗糖(sucrose)是世界上产量最大的高纯度碳水化合物,是食品工业中最重要的能量型甜味剂。蔗糖是α-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原性糖,分子中含有3个伯醇羟基和5个仲醇羟基,通过羟基的醚化、酯化、取代、分解和缩聚等化学反应,可生成若干种衍生物(如:蔗糖脂肪酸酯、叁氯蔗糖、蔗糖聚醚及聚氨酯树脂)。以蔗糖为原料,经过物理、化学和生物途径开发包括表面活性剂、洗涤剂、塑料、医药等多种产品,开拓蔗糖高附加值衍生物的新领域具有重要意义。本论文以酸化蔗糖为原料,对热化学法制备新型功能性食品添加剂—低聚焦糖的工艺及其特性进行了较为全面的研究。主要研究内容和结果如下:不同干法工艺和湿法工艺制备低聚焦糖,采用主成分分析、聚类分析和结构方程模型对得率、pH值、A294、A420、总糖含量及还原糖含量等指标进行统计分析。结果表明,干法和湿法工艺的得率随加热温度的增加呈现先升高后下降的趋势,常压干法和真空干法工艺的得率高于瞬时热化学法—微波干法;高压反应釜湿法工艺在较高温度时易发生树脂化和碳化,影响产物。主成分分析、聚类分析和结构方程模型显示真空干法工艺更适合制备低聚焦糖,A294与A420和还原糖含量呈显着正相关,与pH呈显着负相关;A420与总糖含量呈显着负相关,pH与总糖含量呈显着正相关;低聚焦糖样品的吸光度及总糖含量更能代表其特性。考察反应温度、保温时间、柠檬酸用量、氨水用量和浓度因素等对真空干法制备低聚焦糖的得率和抗氧化性的影响。单因素试验表明,反应温度、保温时间和柠檬酸用量是影响低聚焦糖得率和抗氧化性的主要因素。根据Box-Behnken design (BBD)中心组合原理,对低聚焦糖的制备工艺进行响应面优化,真空加热温度162℃,加热时间0.95h,柠檬酸用量0.94%,得率为83.91±1.82%;反应温度167℃,加热时间1.05h,柠檬酸用量1.04%,清除DPPH自由基的能力为88.61±2.13%。对真空干法制备的低聚焦糖的pH值稳定性、吸湿保湿性、热稳定性和抗氧化等理化特性的分析表明,在碱性环境下,低聚焦糖溶液的稳定性较差;在中性和酸性环境下,低聚焦糖溶液有较好的稳定性;在温度30℃,相对湿度95%的条件下,低聚焦糖的最大吸湿率为81.78%;相对湿度30%的条件下,最大保湿率仅为9.71%;低聚焦糖与酸化蔗糖相比,酸化蔗糖的热变性曲线中有两个较窄的峰,含有两种物质;低聚焦糖的热变性曲线中有一个较大的吸热峰,表明含有的是热变性温度相近的一类物质,其变性温度为144.53? 0.62℃;较低温度100℃制备的低聚焦糖清除DPPH自由基能力很小,可能是因于反应速率较低,生成的低聚焦糖及美拉德反应产物较少,而蔗糖含量较高;采用最优工艺条件制备的低聚焦糖具有较好的清除DPPH自由基能力,40mg/mL的低聚焦糖样液清除DPPH自由基能力达到95.96%,随后提高样液的浓度,低聚焦糖的清除DPPH自由基能力不再有明显的增强,其IC_(50)值为2.81mg/mL。参照国标考察不同反应温度和最优工艺制备低聚焦糖的色率、红色指数、黄色指数、耐盐性等色素特性,结果表明,随着反应温度的升高,色率、红色和黄色指数、浊度均呈上升趋势;旋光度呈下降趋势。最优工艺条件下制备低聚焦糖产物的色率为15000 EBC,红色指数为8.158,黄色指数为9.116,旋光度为0.717±0.120,浊度为2.180±0.160 IU。采用凝胶柱和活性炭-硅藻土吸附柱对低聚焦糖成分进行级分分离,通过高效液相色谱和离子色谱对低聚焦糖及其分子量分布和柱分离级分分析,活性炭-硅藻土吸附柱的分离效果优于Sephadex G-100和Bio-gel P-2凝胶柱,但活性炭-硅藻土吸附柱的回收率和级分得率较低;高效液相色谱和离子色谱法分析低聚焦糖和柱分离级分得出低聚焦糖含有葡萄糖、果糖等单糖和蔗糖、蔗果叁糖及以上聚合度低聚糖,是分子量范围非常相近的一些混合物。采用酸水解处理低聚焦糖及其活性炭-硅藻土吸附柱分离级分,通过气质联用色谱分析,主要产物有1,6-脱水-α-D-吡喃葡萄糖、1, 6-脱水-β-D-呋喃葡萄糖、1, 6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖;甲基化分析结果显示,大部分果糖基连接在C1和C6位上,少部分的连接在C2、C3和C4位形成分支结构。低聚焦糖在红外光谱上表现出多处吸收峰,含有糖类的特征功能团;低聚焦糖的热裂解产物主要有呋喃、酮、醛、呋喃酮、吡唑、吡咯、烯、酸酐类;酸化蔗糖含有12%~15%的水分,短时水解反应生成D-葡萄糖和果糖;受热和酸作用,进一步发生脱水、热降解和糖的复合反应,蔗糖及水解生成的单糖分子中的糖苷键断裂形成果糖正离子和葡萄糖负离子,前者与蔗糖分子中的羟基发生缩合反应,形成低聚糖,与果糖基1位的羟基结合形成1-酮糖(即蔗果叁糖),与果糖基6位的羟基结合形成6-酮糖,与葡萄糖基6′位的羟基结合形成新酮糖。形成的低聚糖与果糖正离子或葡萄糖正离子进一步聚合形成分子量更大的低聚糖。采用抗生素微生物检定法评价低聚焦糖的抑菌能力和抗生素效价,低聚焦糖的抑菌效果顺序:金黄色葡萄球菌>大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>藤黄微球菌;对黑曲霉和黑根霉等霉菌则无抑菌效果;分析低聚焦糖样品对人体肠道总厌氧菌、有益菌(双歧杆菌和乳酸菌)、肠道内最大量菌群(拟杆菌)及条件致病菌(肠杆菌)的影响,分别以低聚焦糖或葡萄糖为唯一碳源进行发酵,接种肠道菌群24h后发酵液的吸光度均增大,反应温度140~160℃制备的低聚焦糖更适合肠道微生物的生长;低聚焦糖对肠道益生菌——双歧杆菌和乳酸杆菌的生长具有增殖作用,对拟杆菌和肠杆菌具有一定的抑制作用。

参考文献:

[1]. 呋喃酮的制备及其绿色工艺设计[D]. 易玲敏. 浙江大学. 2002

[2]. 呋喃酮的绿色合成工艺[D]. 罗德智. 浙江大学. 2006

[3]. 呋喃酮关键中间体—3,4-二羟基-2,5-己二酮的合成研究[D]. 房升. 浙江大学. 2006

[4]. 牛肉风味热反应体系的建立及稳定性研究[D]. 吴肖. 华南理工大学. 2007

[5]. Maillard反应体系制备热加工牛肉风味基料的研究[D]. 谭斌. 江南大学. 2005

[6]. 磁性金属—有机骨架催化剂的制备及其在有机合成中的应用[D]. 张佳楠. 河北师范大学. 2017

[7]. 2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究[D]. 朱卓越. 湖南师范大学. 2005

[8]. γ-丁内酯合成方法的研究[D]. 张广省. 齐鲁工业大学. 2018

[9]. 生物质化学转化制备香料——乳酸的利用[J]. 贾卫民, 王之建, 程存照. 精细化工. 2009

[10]. 热解酸化蔗糖制备低聚焦糖的研究[D]. 王军. 华南理工大学. 2011

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呋喃酮的制备及其绿色工艺设计
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