摘要:化学分析测试是相对繁琐的程序,一般情况会存在不同程度的误差。而误差的大小直接影响了测试数据的精确度等问题。因此为了能够让化学分析更加精确,就需要对误差进行相关把握,文章对化学分析中的误差进行综合性的阐述,仅供相关工作人员加以参考。
关键词:化学分析;误差控制;准确度
1导言
化学分析是根据定量化学反应的计量关系,对待测组分进行分析测试的过程。在化学分析过程会涉及多个繁琐的步骤,往往需要经过一系列的复杂操作步骤才能得到化学分析的测试数据。其中包括分析方法、分析过程、仪器与试剂精度、实验条件等方面都会对测量结果产生影响,并导致误差产生。因此在化学实验过程中为了让实验的精确度得到提升,就需要对误差因素进行分析,从而保证实验的整体质量。
2化学分析误差类型分析
化学分析结果的准确度首先取决于分析方法的选择和及方法对样品的适用性。通常化学分析法适用于常量分析,用于微量分析时得到的数据比用仪器分析得到的结果较差。
2.1系统误差
系统误差一般都是人为因素造成的,存在着一定的主观性。系统误差包括方法误差、操作误差试剂误差及仪器误差。
2.1.1方法误差
方法误差是由于分析方法出现问题所造成的。在进行化学反应的过程中不可能完全定量完成并且在某些情况下会出现副反应也会给最终测量结果带来影响。在某些情况下进行化学滴定时滴定终点与化学计量点会出现偏离从而对测量产生干扰作用。
2.1.2操作误差
操作误差主要是由于化学实验操作过程中未按照正确流程或对相关影响因素未进行有效控制导致例如在进行滴定实验当中读数会受到溶剂影响从而造成结果偏离。
2.1.3仪器误差
不同规格的仪器精确度是不一样的,因此在进行实验分析时要根据需要筛选适当的仪器,另外在仪器使用前未进行严格校正也会使得误差增大。
2.1.4试剂误差
试剂误差主要是由于实验试剂不纯导致,当试剂当中存在杂质时就会带来误差。
2.2随机误差
随机误差产生的因素与系统误差有着本质的区别,一般随机误差主要是由于偶然性因素造成,而环境因素是造成随机误差的主要原因。由于化学实验对温度变化、气压变化等都存在相关性,而这些因素是人为不可控因素,为了尽可能地降低误差一般在对系统误差处理后可进行多次测定并采取正态分布方法进行统计学处理让精确度提高。
2.3主观误差
主观误差很大程度上是由于人为因素影响又被称为过失误差,主要由于实验操作过程中未按照相关规范进行操作所导致的。如,在实验过程中不考虑试样的具体情况而盲目取样,就会造成样品的代表性不强。如,在试样处理过程中因使用了不适合的溶剂,导致溶样不全或温度控制不当,造成加热溶解过程中被测组分损失。在滴定终点时,对指示剂变色的判断不够敏锐,在读取滴定管内液体体积时,眼睛没有平视,忽高忽低,滴定管尖端的气泡排除不好,造成读数偏大或偏小等,这些都是实验人员操作不当引起的误差。
3化学分析误差衡量指标
在进行误差分析过程中一般会引进几个指标表示误差,以此衡量误差的大小及范围。
3.1精密度
在很多化学分析当中对精密度具有严格甚至苛刻的要求,通过精密度来衡量随机误差。进行定量分析时不可能通过一次实验完成,要获取较为准确的结果就会采取多次测定,而多次测定数据之间的相近度即为精密度。在对数据进行统计学处理时一般采取标准偏差的方式来对精密度进行判定。另外精密度也被广泛应用于判断仪器使用的稳定性。
3.2正确度
在化学分析当中系统误差程度通常是采取正确度来表示即正常条件下系统误差的总和。通过正确度的判定可以加入修正值来消除系统误差。
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3.3不确定性
误差是客观存在的,而误差与测定元素结果量无法肯定或确定的程度即为不确定性。事实上不确定性的引入给测定值带来了一个区间,而真实值落于区间内,通过不确定度便能够反映出测定值的分散特性。
3.4准确度
将系统误差与随机误差进行综合性整合即为准确度。通常情况下准确度体现了标准值或真实值和测量平均值之间的一致性。即在对测量值进行评价过程中一般会考虑以某个标准值或者标准物作为参考,而两者之间的差值即为相对误差,相对误差越大时则准确度越低,反之准确度则越高。
4降低化学分析误差提升准确度的有效措施分析
4.1降低测量误差
在进行定量分析时事先会对相关仪器进行校正,但即便校正之后依然会存在误差。举例来说用分析天平来测定样品质量,绝对误差为0.00031,在实际试验过程中要求将相对误差控制在0.1%以内,那么最低取样量即为绝对误差/相对误差,在称样过程中保证称取量高于最低取样量便能够减少测量误差的干扰。
4.2增加测量次数
在分析实验当中通过增加测量次数可以降低偶然误差所带来的影响。例如在一组测量数据中测量值分别为0.412、0.415、0.410、0.409、0.421。从该组数据中便能够发现0.421这个数据与其他数据偏离度较大即可视作偶然误差带来的影响便可以直接将此数据排除。通过增加测量次数的方法让样本量增大从而能够更好地对样本的真实性进行判定来提高分析结果的准确度。
4.3筛选合理的分析方法
不同实验分析的标准以及要求是不一样的,一般来说化学分析法适用于误差在千分位的测量分析,当精度要求更高时化学分析便无法达到标准,此时便需要采用仪器分析法来对样本进行测定。
4.4消除系统误差
系统误差可采取空白对照试验来降低。在测量值当中除去空白值即可以让测量结果精度得到提升。
5化学分析实验过程中的误差的控制
化学分析实验过程中的误差的控制工作贯穿于分析工作的始终,包括取样、样品处理、方法选择、测量过程、实验记录、数据检查、数据的统计分析,直到分析结果的表达等。
5.1取样的质量保证
完成一项定量分析的任务,分析结果能否反映样品组成的真实水平,其过程要受多个环节的影响,不仅依赖于分析方法本身,而且与实验室仪器、标准对照物质及操作人员的技术水平等多种因素有关。为了保证检验数据准确、可靠,需要对实验室内的诸多因素进行控制,而且需要有一种量化的指标来说明和保证分析结果可靠。其中试样的采集和制备是定量分析工作中的重要环节,直接影响试样的代表性和分析结果的可靠性。因此,除了根据试样的性质、含量和分析结果对准确度要求来选择合适的分析方法和认真仔细操作以外,还要注意测定前的试样采集和处理工作。
5.2定量分析的过程
取样最重要的是要使取样具有代表性,对于各类的试样采集的具体操作方法可参阅国家标准和相关的行业标准。在试样的处理和分解分解要完全,不能有损失,分解过程中使用的试剂中绝不能含有被测组分和引入其他的干扰杂质。分离和富集对于基体成分复杂,以及待测组份浓度较低的样品,为减小测量误差,统称需要进行分离、富集步骤。①分离:将干扰组分分离出去(被测组分含量高时);②富集:将被测组分分离出去(被测组分含量低时)。分析测定应根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。
5.3分析结果数据处理的可靠性
分析结果的计算及评价,分析结果数据处理包括实验数据的取舍,同时包括有效数字运算规则,分析数据的统计处理等。
6结论
总之,化学分析实验过程中控制误差,提高分析准确度的方法,以减小测量误差确保分析结果的准确度,消除系统误差,提升化学分析质量。
参考文献
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[3]吴晓琼,倪超,王世娟.基于技能大赛对“化学分析实训”实践课程的改革研究[J].亚太教育.2015(32).
论文作者:张琦
论文发表刊物:《基层建设》2019年第7期
论文发表时间:2019/6/25
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