朱军峰[1]2012年在《梳型聚羧酸盐分散剂化学结构与水煤浆流变相关性及与煤作用机理研究》文中认为水煤浆技术是一种将煤炭液化的洁净利用技术。水煤浆具有燃烧率高、成本低的优势，容易达到节能减排的环保要求，是一种替代油的清洁燃料。水煤浆是一种固、液两相粗分散体系，为了使浆体具有较好的流动性、较低的粘度以便于运输，同时在静止时具有很好的稳定性，不易产生沉淀，在水煤浆的制备过程中必须加入分散剂。目前，现有工业使用的萘磺酸分散剂受气候变化影响大，浆稳定性降低，易析水产生硬沉淀，并具有一定的毒性，使生产和使用都不利于环保，需找出替代品。然而利用腐植酸制备水煤浆的稳定性较差、木质素分散剂降粘作用差，而且这两种分散剂成分复杂，会引入很多杂质。而聚羧酸盐分散剂作为水泥减水剂具有出色的性能，并且有广泛的适应性。梳型聚羧酸盐分散剂用在水煤浆中，具有较好的分散性能和浆体稳定性。它是一种人工合成的水溶性高分子，生产和使用环节都不会对环境造成污染。聚羧酸盐结构灵活可控，可设计、生产各种结构以适应各种煤种制水煤浆。目前，梳型聚羧酸盐分散剂的分子设计、制备及结构与水煤浆流变相关性的系统研究比较欠缺。本论文通过分子结构设计、根据自由基聚合原理，制备基于聚醚大单体二元聚羧酸、基于聚醚大单体三元聚羧酸、基于聚酯聚羧酸以及两性离子聚羧酸分散剂共四类九种梳型聚羧酸盐分散剂，并系统讨论了梳型聚羧酸盐分散剂化学结构与水煤浆流变性能的相关性，揭示了聚羧酸盐分散剂与煤颗粒作用机理。本论文设计、制备了基于聚醚大单体二元聚羧酸盐分散剂，使用不同链长（m=16,23,27,55）烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）大单体分别与甲基丙烯酸（MAA）、烯丙基磺酸钠（SAS）、苯乙烯磺酸钠（SSS）共聚，合成了具有不同侧链长度的MAA-APEG、SAS-APEG和SSS-APEG三种二元聚羧酸分散剂。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和裂解气相质谱（Py-GCMS）及凝胶渗透色谱（GPC）表征了分散剂的结构，使用热失重（TGA）和差示扫描量热（DSC）测试了分散剂的热稳定性。讨论了聚合反应条件对神府煤水煤浆粘度的影响，通过单因素分析确定了各种分散剂的较佳合成条件为引发剂k2S2O8用量为单体总质量4%，反应温度80℃，MAA、SAS和SSS与APEG的反应摩尔比分别是1:1、1:1和0.5:1。并通过比较筛选出分散性能较好的分散剂MAA-APEG1200（m=27）、SAS-APEG1000（m=23）和SSS-APEG1000（m=23），它们的成浆稳定性均优于工业萘磺酸盐分散剂。基于聚醚三元聚羧酸盐分散剂，使用不同链长（m=16,23,27,55）烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）大单体，分别与甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠中的两种单体共聚，合成了具有不同侧链长度的三种三元聚羧酸分散剂，MAA-AM-APEG、MAA-SAS-APEG和SSS-AM-APEG。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和裂解气相质谱（Py-GCMS）及凝胶渗透色谱（GPC）表征了分散剂的结构，使用热失重和差示扫描量热测试了分散剂的热稳定性。讨论了聚合反应条件对水煤浆粘度的影响，通过单因素分析确定了各种分散剂的较佳合成条件为引发剂k2S2O8用量2%，反应温度80℃，MAA-AM-APEG、MAA-SAS-APEG和SSS-AM-APEG的反应摩尔比分别为2.5:1:1、2.0:1:1和0.5:1:1。通过比较筛选出分散性能较好的分散剂MAA-AM-APEG1000（m=23）、 MAA-SAS-APEG1000（m=23）和SSS-AM-APEG1000（m=23），其分散性能和稳定性能较好，成浆稳定性均优于工业萘磺酸分散剂。基于聚酯大单体聚羧酸盐分散剂，论文使用自制的不同链长衣康酸聚乙二醇酯IAPEG （m=5,9,14,18,23,45）和马来酸聚乙二醇酯MaPEG（m=9,14,18,23,45）聚酯大单体，与甲基丙烯酸和苯乙烯磺酸钠共聚合成了具有不同侧链长度的MAA-IAPEG-SSS和MAA-MaPEG-SSS两种三元聚羧酸分散剂。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和裂解气相质谱（Py-GCMS）及凝胶渗透色谱（GPC）表征了分散剂的结构，使用热失重和差示扫描量热测试了分散剂的热稳定性。讨论了聚合反应条件对水煤浆粘度的影响，通过单因素分析确定了分散剂MAA-IAPEG-SSS的合成较佳条件为甲基丙烯酸、衣康酸聚乙二醇酯大单体和对苯乙烯磺酸钠摩尔比3:1.5:1，引发剂用量为单体总质量2%，反应温度为76℃，滴加物料时间2h，保温反应3h。MAA-MaPEG-SSS聚羧酸分散剂合成较佳条件为甲基丙烯酸、马来酸聚乙二醇酯大单体和对苯乙烯磺酸钠摩尔比3:1.5:1，引发剂用量为单体总质量2%，反应温度80℃，滴加物料时间2h，反应时间共计5h。通过比较，筛选出分散性能较好的分散剂MAA-IAPEG600-SSS （m=14）、MAA-MaPEG800-SSS（m=18）和SSS-AM-APEG1000（m=23），其分散性能和稳定性能较好，成浆稳定性均优于工业萘磺酸分散剂。在前文研究的基础上，用聚乙二醇和丙烯酸酯化生成聚酯大单体，同时引入阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC），另外选苯乙烯磺酸钠为第三单体，设计、制备具有季铵阳离子、羧基和苯磺酸基的两性聚羧酸盐列分散剂SSS-DMC-AAPEG1000。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和裂解气相质谱（Py-GCMS）及凝胶渗透色谱（GPC）表征了分散剂的结构，使用热失重和差示扫描量热测试了分散剂的热稳定性。讨论了聚合反应条件对水煤浆粘度的影响，通过单因素分析确定了两性离子聚羧酸的较佳合成条件：苯乙烯磺酸钠与聚酯大单体的摩尔比为1:1，阳离子单体DMC用量为聚酯大单体和苯乙烯磺酸钠总质量的5%，引发剂过硫酸铵和亚硫酸钠（摩尔比4:1）用量为单体总质量的8%，反应温度80℃。两性离子聚羧酸分散剂所制备水煤浆（水煤浆浓度65%）稳定性高于萘磺酸（水煤浆浓度63%），其水煤浆析水率较低，稳定等级达到一级，静态和动态稳定性均较好，添加量0.5%时对神府煤最高制浆浓度为72%。在实验结果基础上，研究各种聚羧酸分散剂对煤种的适应性能。研究表明，较适合于神府煤制水煤浆的分散剂有：SSS-DMC-AAPEG1000、MAA-IAPEG600-SSS、SSS-AM-APEG1000和MAA-SAS-APEG1000；较适合于彬长煤制水煤浆的分散剂有： SSS-DMC-AAPEG1000、SSS-AM-APEG1000、 MAA-IAPEG600-SSS、 MAA-AM-APEG1000和MAA-MaPEG800-SSS。采用了三种模型对聚羧酸盐分散剂水煤浆的流变曲线进行拟合，结果显示Bingham模型更适合于水煤浆流变曲线的拟合，模型方程式为：τ=τ0+μγ，拟合相关系数R2为0.9993。通过表面接触角、Zeta电位仪、吸附量和扫面电镜等测试了分散剂对煤表面润湿性改善、煤表面Zeta电位、分散剂在煤表面的吸附性，研究了分散剂与煤颗粒相互作用。研究表明，梳型聚羧酸盐分散剂分子结构对水-煤界面作用有很好的改善，分散剂分子结构（主链长度、侧基种类和侧链长度）影响着水煤浆的体系吸附-分散稳定状态。煤吸附了梳型聚羧酸盐分散剂而形成特殊的胶团结构，梳型聚羧酸盐分散剂对煤的分散存在着双重作用，即静电斥力和立体位阻，为开发可用于生产实际的新型分散剂提供理论指导。梳型聚羧酸盐分散剂结构灵活可控，可以根据不同煤种的特点来改变梳型聚羧酸分散剂的分子结构，以生产出低掺量、高性能、适应强的分散剂。
柴月娥[2]2007年在《原子转移自由基聚合方法制备AB型嵌段共聚物及其超分散性能研究》文中认为近年来，超分散剂的合成及其应用成为颜料分散助剂研究的热点。超分散剂又称为“高效聚合物分散剂”，比传统的表面活性剂具有更好的分散性能，已在生产中得到应用。目前国内对超分散剂的合成及其应用研究较少，产品主要依靠进口。我们在分析了超分散剂的分子结构及其分散稳定机理的基础上，用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了系列AB型嵌段MPES超分散剂，对产品进行了表征，同时研究了所合成的超分散剂对炭黑在水分散介质中的分散稳定性能。主要工作及结论如下：以相对分子量为1000的甲氧基聚乙二醇MPEG1000与2-溴丙酰溴发生反应得到大分子引发剂MPEG-Br，然后在CuX(X=ClorBr)／2，2′-联吡啶催化体系下，由该大分子引发剂引发苯乙烯单体进行ATRP反应，得到了分子量可控、分子量分布较窄的两亲性嵌段共聚物MPES。运用红外光谱、紫外光谱对产物进行了结构表征，凝胶渗透色谱法测定了共聚物分子量，并对催化剂种类、配体用量、反应温度及引发剂用量对苯乙烯单体的转化率和共聚物分子量的影响进行了讨论。分别通过分光光度计法、扫描电镜(SEM)观测、粒径大小分布测定和Zeta电位测定等方法对MPES的分散性能进行了研究，探讨了MPES中聚合单体含量及其使用量与分散性能的关系。应用实验表明，合成的超分散剂MPES对炭黑具有良好的分散性能。当共聚物中苯乙烯含量在73％左右时，分散效果最佳。随着MPES用量的增加，炭黑分散体系的稳定性先增加后减小，当分散剂的用量在炭黑／分散剂为3：1(质量比)时，具有最好的分散效果。扫描电镜观测表明，加入MPES后炭黑在水性体系中的分散更加均匀，颗粒变小。超分散剂MPES对炭黑具有优良分散作用的原因是MPES中的锚固基团聚苯乙烯供了足够的与炭黑间的结合力，而聚乙二醇溶剂化链则提供了足够的亲水性和空间障碍作用，有效地阻止了炭黑粒子的重新聚集。
孟庆亮[3]2013年在《水溶性聚合物分散剂的制备与性能研究》文中研究指明硫酸钡、二氧化钛等超细粉体,因其在热阻、磁性、活性、光吸收等方面具有优异的性能,广泛应用于各行各业中。同时因为超细粉体具有比表面积大,比表面能高及高热力学不稳定等特点,很容易发生粒子聚集现象,严重阻碍了超细粉体的广泛使用。目前超细粉体生产和应用亟待解决的问题即是：粒径分布的均一性,粉体的分散性。涂料成分中对有机溶剂的限制法规促进了水溶性产品的快速发展。然而,水环境下超细粉体的完全分散还很难达到。传统分散剂和普通均聚物分散剂,因其结构局限性,本身分散效率和产品稳定性并不是很理想。我们采用自由基共聚,制备了三种聚合物分散剂,并从多角度分别对其分散性能进行了研究。具体如下：1.采用丙烯酸、丙烯酸丁酯进行自由基共聚合,制备出了同时包含亲水基团和疏水基团的共聚物聚丙烯酸钠/丙烯酸丁酯(PAANa-co-BA),用红外、热重、差热扫描量热、表面张力及乌氏粘度分析对该共聚物进行了表征。以单体配比、体系pH、聚合物添加量为变量,通过对比实验讨论了硫酸钡悬浮率同变量间的关系,并得出最佳悬浮率的实验条件。扫描电镜测试表明聚合物的加入能显著降低硫酸钡颗粒的团聚倾向,颗粒分布更均匀；通过激光粒度分布仪得出聚合物作用下悬浮液中硫酸钡的粒径大小及分布情况,结果表明颗粒粒径大小分布一致性增强,但该聚合物对降低粒径大小的效果不是很明显；悬浮液Zeta电位测试,协助证实了体系酸碱度、聚合物添加量对硫酸钡悬浮率的影响规律。2.采用丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠通过自由基水溶液聚合制备了同时包含强锚固作用和侧链体积效应的三元共聚物聚丙烯酸钠/丙烯酸羟丙酯/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(PAANa/HPA/AMPSNa),用核磁共振谱、红外光谱表征了其结构,通过热重,差热扫描量热,乌氏粘度测试等表征了其热性质和特性粘度。正交试验得出该聚合物分别用于分散氧化铁及二氧化钛的最佳合成条件,且该条件下合成的聚合物在分散氧化铁、Ti02颗粒上都具有微量高效性。悬浮液分散测试表明,体系酸碱度对聚合物的分散性能有很大影响,体系最佳pH=12。此外,SEM、XRD及Zeta电位测试,说明了该三元聚合物对Ti02颗粒的分散作用机理。通过对比发现该聚合物比PAANa/HPA分散TiO2效果更佳。3.采用疏水性单体N-叔丁基丙烯酰胺同丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸自由基共聚合,制备了同时包含强锚固作用、侧链体积效应和非离子基团疏水作用的三元共聚物聚丙烯酸钠/N-叔丁基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(PAANa/NTAM/AMPSNa)。采用核磁共振谱、红外光谱表征了聚合物的结构,通过热重,表面张力,乌氏粘度测试等表征了其热性质、表面活性和特性粘度。通过稳定性分析仪,筛选出样品P-5。对二氧化钛的分散性能测试表明,该共聚物能够明显提高悬浮液中二氧化钛悬浮率；体系pH在聚合物对二氧化钛的分散中仍然发挥巨大作用。扫描电镜、激光粒度分布测试形象的描述了样品P-5作用下TiO2的分布情况,结果表明,样品P-5的加入可使TiO2颗粒分布比较均匀、颗粒粒径分布均一性明显增强。
周峰[4]2000年在《聚合物（超）分散剂的合成及分散性能研究》文中研究表明近年来，有关高效聚合物分散剂的合成成为颜料分散助剂研究的热点。聚合物分散剂又称为“超分散剂”，比传统的表面活性剂具有更好的润湿分散性能，已在生产中得到应用，但是国内研究较少，产品依靠进口。我们主要研究了A-B两亲结构的超分散剂合成及分散性能。主要工作及结论如下：一、超分散剂的合成：1．合成了具有亲油-亲水两亲性的聚合物（超）分散剂，用红外（IR）、 核磁（~1H-NMR）、凝胶色谱（GPC）、滴定等方法进行了表征；2．研究了两种单体BuA、MMA的链转移自由基聚合反应，合成了具 有端基反应性官能团的聚合物，求出了链转移剂在聚合条件下的链 转移常数，讨论了端基官能团化的比例；3．研究了具有端基官能团的聚合物与小分子物质的反应，发现其反应 速率除受温度、官能团浓度、催化剂等因素的影响外还受大分子链 长度的影响。二、聚合物（超）分散剂在无机颜料（钛白）上的吸附特性 用重量法绘制了不同的等温吸附曲线，所求吸附量与热重（TGA）法求得的吸附量进行了比较，得出如下结论：1．以PBuA为溶剂化链、有机胺为锚固基团的分散剂具有更大的吸附 量；2．随着温度的升高吸附量逐渐减小，说明分散剂在颜料上的吸附为一 放热过程；3．吸附量的大小还与颜料的种类、溶剂的极性和溶解度参数、分散剂 的溶解度等因素有关；4．用TGA法求得了PBⅡ分散剂在钛白、铁红两种颜料表面上化学吸 山东师范大学硕十毕业论文 附和物理吸附的分数。 三、合物（超）分散剂在油墨生产中的应用 1．在研究亲水（锚固）基团相同、溶剂化链不同的超分散剂对颜料润 湿分散性能的影响时，发现PBUA为溶剂化链的超分散剂比P＊＊A 为溶剂化链的分散剂分散效果更好。在一定的研磨时间内，得到的 颜料粒径更小，更均匀；得到的分散体系粘度低，更趋近于“牛顿 型”流体，光泽性好，稳定性好，存放时问长。 2．在研究溶剂化链相同、亲水端基不同的超分散剂对颜料润湿分散性 能的影响时发现，以胺为亲水端基的分散剂具有更好的润湿分散性 能，与吸附量的测定结果一致； 3．PBllA为溶剂化链、有机胺为锚固基团、分子量为2000习000的超分 散剂具有最佳的分散效果，其对钛白、铁红、炭黑等颜料的润湿分 散效果与Henkel公司的963分散剂相当：该分散剂应用于钛白、铁 红颜料时，最佳用量为0．5刁％ 4．聚合物（超）分散剂用于制备高含量颜料色浆具有极佳的效果，相 同的稀释剂、颜料用量及分散剂用量时，攸用PB超分散剂不仅得到 低粘度的颜料色浆，而且可使固体颜料的含量提高到75％以上。
王利东[5]2011年在《磺酸盐羧酸盐农药分散剂合成与应用》文中进行了进一步梳理农药分散剂是农药制剂中必不可少的助剂之一。磺酸盐羧酸盐类高分子分散剂是一类重要的阴离子分散剂,具有良好的分散性、水溶性、抗硬水能力,是常用的农药分散剂之一。论文具体内容如下所述:1.创造性地利用简单原料合成磺酸盐羧酸盐高分子分散剂,发现该分散剂具有良好的分散性能,研究分散剂与其他农药用表面活性剂配合在农药制剂中的应用。结果显示,磺酸盐羧酸盐高分子分散剂在农药等领域有一定的应用前景。2.以丙烯酸(AA)、苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,经聚合反应得17个AA-SSS二元共聚物分散剂样品。研究了其对农药阿特拉津的分散效果,并用扫描电镜(SEM)、光散射粒度分析仪等对分散后颗粒的表面形态及粒径分布进行表征。结果表明,当单体的摩尔配比AA:SSS =2:1,反应温度70℃,引发剂量占单体总量:7.5%,助引发剂占单体总量4.5%,聚合时间为2 h时,所制备的分散剂对阿特拉津分散效果最好,制成70%阿特拉津水分散粒剂后,悬浮率为98.78%,热贮稳定性达到国家标准。悬浮率高于国外分散剂TERSPERSE~@2700。3.利用马来酸酐、亚硫酸钠改性非离子表面活性剂烷基(芳基)聚氧乙烯醚,通过有机反应合成了34个烷基(芳基)聚氧乙烯醚磺酸盐羧酸盐高分子分散剂样品。研究了其对农药阿特拉津的分散效果,并用扫描电镜(SEM)、光散射粒度分析仪等对分散后颗粒的表面形态及粒径分布进行表征。结果表明,n(APEO):n(MA)=1:1,m(APEO)=15g,m(Na_2SO_3) =7.5g,m(H_3BO_3)=2.5g,反应温度80℃,反应时间2h,所制备的分散剂对阿特拉津分散效果最好,制成45%阿特拉津水悬浮剂,其对阿特拉津悬浮率达到93.04%,但热贮稳定性效果不佳。
胡凡[6]2013年在《陶瓷颜料表面改性及高分子分散剂的研究》文中进行了进一步梳理无机颜料广泛应用于涂料、油墨领域，随着科学技术的发展和市场的需求，颜料粉体朝着超细化方向发展，使得颜料表面能很高，颗粒之间易发生团聚，其分散性、着色力和遮盖力受到影响，所以在使用过程中应进行必要处理，改善其分散性能。本文针对镨黄颜料难以在低极性有机相中分散的问题，先对其进行了偶联剂表面改性，又设计和合成了系列高分子分散剂，研究了不同分散剂对镨黄颜料的分散作用。选用硅烷偶联剂KH550、KH570和A171以及钛酸酯偶联剂105对镨黄颜料粉体进行表面改性，通过实验结果分析可知钛酸酯偶联剂105对颜料的改性效果最理想。利用FT-IR对改性前后颜料进行红外谱图分析，结果表明钛酸酯偶联剂成功的接枝在镨黄颜料表面。颜料颗粒间团聚现象减少，表面由亲水性变为疏水性，并能够分散在低极性有机溶剂中。设计与合成了两类共聚物分散剂，用于陶瓷颜料的分散。一类是：具有不同溶剂化链、同种锚固基团(A171)的LMA-MMA-A171、2-EHA-MMA-A171共聚物分散剂。探讨了其结构与性能的关系，结果表明：当以200#溶剂油为溶剂，LMA-MMA-A171共聚物用量为20%时，颜料颗粒的平均粒径达到387nm，其分散效率也达到最好。以LMA-MMA为溶剂化链的共聚物分散剂，其分散性能明显优于以2-EHA-MMA为溶剂化链的共聚物分散剂。另一类是：以-N(CH_3)_2为锚固基团的LMA-MMA-DMAEMA共聚物分散剂。与LMA-MMA-A171分散剂对比，两种共聚物具有相同的溶剂化链,不同的锚固基团。通过FT-IR对其进行了红外表征，研究了不同锚固基团的共聚物分散剂对镨黄颜料的湿润分散性能的影响，结果表明：当以甲苯为溶剂，以-Si(OH)3为锚固基团LMA-MMA-A171分散剂用量为20%时，颜料颗粒的平均粒径达到496nm。而以-N(CH_3)_2为锚固基团的LMA-MMA-DMAEMA共聚物分散剂，其体系中颗粒的平均粒径仅达到687nm，其分散稳定性与LMA-MMA-A171分散剂相比也有一定的差距。
马晓芳[7]2014年在《聚丙烯酸酯型超分散剂的合成与应用》文中认为钛白粉(主要成分为TiO2)具有较高的折射率和介电常数，是目前世界上应用性能最好的白色颜料之一。在溶剂体系中提高TiO2的分散性能可以较大幅度改善涂料产品的质量，降低生产成本，提高生产效率，因此开发适用于钛白粉分散体系的超分散剂将非常必要。本课题基于这一思路，以超分散剂的作用机理和钛白粉表面物化性质为基础，分别合成出锚固基团为磺酸基和羧酸基的两种聚丙烯酸酯型超分散剂，并对这两种超分散剂在钛白粉分散体系的应用效果进行了考察。结合吸光光度法和粘度法，通过正交实验及单因素实验考察了磺酸基型超分散剂的合成过程中，单体配比、反应时间、反应温度、引发剂用量等因素对反应的影响，得到合成磺酸基型超分散剂的较佳制备工艺条件：反应时间9h，反应温度333K，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)用量为4wt%，单体摩尔配比为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS):甲基丙烯酸甲酯(MMA):丙烯酸丁酯(BA)=4:72:24。同样以吸光光度法和粘度法考察羧酸基型超分散剂的分散效果。通过单因素实验研究了羧酸基型超分散剂的制备工艺，得到较佳的合成工艺条件：反应时间9h，反应温度343K，引发剂用量2wt%，单体摩尔配比为甲基丙烯酸(MAA):MMA: BA=20:53:27。通过红外光谱对两种超分散剂的结构进行定性分析，以凝胶渗透色谱表征其相对分子质量，并对其在钛白粉分散体系的分散性能进行了研究。分散性能的优劣通过分散体系的粘度、粒径、涂膜的附着力、涂膜硬度及耐热性能等作为指标进行评价。随着分散剂用量的增加，分散体系粘度先减小后增大，粒径先减小后增大。得到两种超分散剂分散钛白粉的较佳用量:磺酸基型超分散剂为0.5wt%，羧酸基型超分散剂为1.0wt%。这两种超分散剂都能达到较好的分散效果，且磺酸基型分散剂分散性能略好于羧酸基型。
许翠玲[8]2016年在《改性苯乙烯—马来酸酐共聚物分散剂的制备及性能研究》文中指出本文第一部分通过巯基链转移法合成了超支化苯乙烯马来酸酐共聚物(BPSMA),然后对BPSMA进行酯化改性,制备超支化苯乙烯-马来酸酐酯化物聚合物(BPSME),考察了反应温度、时间、酯化剂种类及用量等对BPSME酯化度的影响。研究了不同结构苯乙烯-马来酸酐共聚物分散剂:线型苯乙烯马来酸酐(SMA)、BPSMA和BPSME对有机颜料红122的分散性能。实验结果表明,BPSMA中酸酐与醇发生了酯化反应,且酯化剂碳链长度增加,BPSME的酯化度降低,BPSME酯化度随酯化剂用量增大而增加,当n(甲醇)/n(酸酐)=10时,酯化度趋于稳定,BPSMA较佳的反应时间为6 h,酯化温度80℃。颜料红分散结果表明,SMA、BPSMA、BPSME三者的分散效率为:BPSME>BPSMA>SMA。其中,BPSME可使颜料红122粒子粒径分散到152 nm,超细颜料的离心稳定性和冻融稳定均在97%以上。本文第二部分通过沉淀聚合法合成了苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA),然后用4-硫酸乙酯砜基苯胺(D)对SMA酰化改性,制备反应型苯乙烯-马来酸酐聚合物(SMD),考察了改性时间、温度、催化剂及改性剂的用量等因素对SMD接枝率的影响。探索了超声时间、体系pH、炭黑用量、SMD的结构及用量对分散炭黑分散性能的影响,研究了分散体浓度、SMD用量、碳酸氢钠含量、汽蒸温度和时间等因素对染色棉织物得色量和色牢度的影响。红外和核磁共振研究结果表明SMA中酸酐与D发生了酰化反应生成了SMD。相比SMA,SMD具有较低的玻璃化温度和较高的临界聚集水含量,此外,SMD的溶解性以及热稳定性也均发生了较大改变。SMD的接枝率随催化剂对甲苯磺酸用量,D与SMA摩尔比的增大而增加,较佳的改性温度为65℃,改性时间为6 h。SMD对炭黑分散结果表明SMD分散效率高于SMA,在体系pH=8,D与SMA反应摩尔比4:3,炭黑占体系质量分数7%,分散剂SMD占炭黑质量分数3%的条件下超声处理20 min,SMD超细炭黑具有较小的粒径和稳定性。超细炭黑对棉织物的染色结果表明,SMD具有固色性能。相比SMA,SMD超细炭黑染色织物的K/S值及色牢度明显得到改善,在SMD对炭黑质量分数为10%,炭黑浓度为10 g/L,碱剂用量为40 g/L,粘合剂用量为10 g/L的条件下,115℃汽蒸处理10 min,染色棉织物的K/S为9.52,干湿摩擦牢度分别为4级和2~3级,沾色牢度和变色牢度均为4~5级。
白金潮[9]2012年在《水性聚氨酯超分散剂的合成及分散性能研究》文中研究说明聚合物分散剂又称为“超分散剂”,比传统的表面活性剂具有更好的表面润湿性能,目前已广泛应用于涂料、颜料、油墨、填充塑料、陶瓷、生物材料及医药食品等方面。由于传统溶剂型分散剂中含有大量的有机溶剂,在使用过程中易污染环境,且有机溶剂的价格不断上涨。因此,从节能、环保、降低成本等方面考虑,开发性能优良的水性超分散剂具有十分重要的研究意义和广阔的应用前景。本文基于分子设计的思路,以聚乙二醇、1,6-己二醇和甲苯二异氰酸酯为原料,丁酮为溶剂,二羟甲基丙酸为亲水扩链剂,二月桂酸二丁基锡为催化剂,甲基丙烯酸-β-羟基乙酯和聚乙二醇单甲醚为封端剂,通过逐步聚合法合成了两种水性聚氨酯超分散剂,并用红外光谱、核磁共振氢谱及凝胶色谱对产物结构进行了表征。根据产物结构的特点分别将其命名为水性光敏聚氨酯超分散剂和非离子型水性聚氨酯超分散剂,简称WUVPU和NWPU。由于聚氨酯预聚体的合成是超分散剂合成过程的控制步骤,本文通过二正丁胺法确定了合成WUVPU预聚体的反应时间3h、反应温度80℃、催化剂用量为总质量的0.2%,并结合吸光光度法考察了超分散剂乳液对炭黑粉末的分散效果,通过单因素实验探究出了WUVPU的较佳工艺合成条件：DMPA加入量为总质量的7%、以三乙胺为中和剂、中和度100%、NCO/OH摩尔比1.0。NWPU的较佳工艺合成条件：合成预聚体反应时间3h、反应温度60℃、物料摩尔配比n(1,6-己二醇):n (TDI):n (聚乙二醇单甲醚)=4：5：2。对WUVPU的涂膜性能进行了研究,考察了涂膜的固化时间及光引发剂用量的影响,并通过热重分析考察了涂膜的耐热性能。研究结果如下：WUVPU涂膜的固化时间10s,最佳光引发剂用量为总质量的1%,在此条件下制备的膜具有较好的附着力和硬度,且耐热性良好。另外,考察了不同用量的WUVPU和NWPU对炭黑分散体系粘度、粒径和分散稳定性的影响,确定了超分散剂的最佳用量分别为分散体系总质量的1%和3%。在该分散剂用量的条件下,两种超分散剂均具有良好的分散性能及耐环境温度变化能力。
牛育华[10]2012年在《腐殖酸/三元磺化丙烯酰胺树脂复合型水煤浆分散剂的制备及应用研究》文中指出随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值越来越大，煤炭在我国国民经济中所占的地位越发显得重要。拓宽煤炭产业链，倡导节能减排，发展低碳经济，推动煤炭工业转型成为实现能源可持续发展的战略目标。水煤浆正是在这种理念下应运而生的新一代清洁环保代油燃料。开发和研制高浓度、流动性和稳定性好的水煤浆分散剂对于水煤浆的推广和应用具有重要意义。为了克服传统分散剂分散效果差、成本过高等缺点，本文采用天然大分子与合成高分子复配的方法，结合两者优点，利用其超加和性能，合成了新型腐殖酸/三元磺化丙烯酰胺树脂复合型水煤浆分散剂，并对其分散性能进行了详细研究。首先，进行了风化煤中腐殖酸的提取，最佳工艺条件为：风化煤在8%硝酸，60℃下预处理30min，再用5%的NaOH：Na_4P_2O_7=1：1的混合碱溶液在50℃下碱溶4h，最后利用6mol/L的HCl溶液调pH至2，离心得产品。在此工艺下，风化煤中腐殖酸的提取率可达44.1%。其次，以衣康酸（IA）、丙烯酸（AA）、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸（AMPS）为单体，过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂，制备了三元磺化丙烯酰胺共聚物分散剂IA/AA/AMPS。实验结果表明，分散剂的加入显著降低了水煤浆的黏度，并且具有较好的流动性，水煤浆的表观黏度达到国标要求，在剪切速率100s~(-1)下，表观黏度均低于1000mPa·s，最低为554mPa·s；结果表明，该分散剂对水煤浆有较好的分散效果。最后，利用提取的腐殖酸和自制的三元磺化丙烯酰胺树脂复配制备了腐殖酸/三元磺化丙烯酰胺树脂复合型水煤浆分散剂，并考察了复配比例，pH值，研磨时间，分散剂用量对分散性能的影响。当腐殖酸与自制的三元磺化丙烯酰胺树脂复配比例为2:1，复合分散剂加入量为0.8%（相对于绝干料），体系pH值保持在8.5，研磨30分钟后，浓度为70%的水煤浆浆料下，水煤浆的稳定性和流动性等分散性能最佳。在最佳复配工艺及使用条件下，表观粘度为535mPa.s，稳定时间大于30天，Zeta电位达28.6mV，流变性良好。应用实验表明，本论文研制的复合分散剂可以制得与市售分散剂性能相近的水煤浆，完全能够满足工业应用的要求，且成本远远低于市售分散剂。总之，本论文对新型腐殖酸/三元磺化丙烯酰胺树脂复合型水煤浆分散剂的制备、表征及应用进行一系列基础性研究，确定了分子结构与分散性能之间的关系，并揭示了其应用效果和作用机理，具有重要的理论及实践指导意义。
参考文献：
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[3]. 水溶性聚合物分散剂的制备与性能研究[D]. 孟庆亮. 山东大学. 2013
[4]. 聚合物（超）分散剂的合成及分散性能研究[D]. 周峰. 山东师范大学. 2000
[5]. 磺酸盐羧酸盐农药分散剂合成与应用[D]. 王利东. 上海师范大学. 2011
[6]. 陶瓷颜料表面改性及高分子分散剂的研究[D]. 胡凡. 华南理工大学. 2013
[7]. 聚丙烯酸酯型超分散剂的合成与应用[D]. 马晓芳. 郑州大学. 2014
[8]. 改性苯乙烯—马来酸酐共聚物分散剂的制备及性能研究[D]. 许翠玲. 江南大学. 2016
[9]. 水性聚氨酯超分散剂的合成及分散性能研究[D]. 白金潮. 郑州大学. 2012
[10]. 腐殖酸/三元磺化丙烯酰胺树脂复合型水煤浆分散剂的制备及应用研究[D]. 牛育华. 陕西科技大学. 2012