(江苏省中医院制剂部 江苏 南京 210029)
【摘要】 目的:研究风咳合剂的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中麻黄,百部,甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。盐酸麻黄碱在8.59375~550μg?ml-1范围内(r2=0.9999),盐酸伪麻黄碱在8.6~552μg?ml-1范围内(r2=0.999),呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.69、98.13,RSD%分别为5.52、5.61。结论:薄层定性和高效液相测定方法可用于制剂的质量控制。
【关键词】 风咳合剂; 质量标准
【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2016)31-0324-02
风咳合剂是经典名方制剂,祛风宣肺。用于感冒后咳嗽,多为阵发性干咳或咳少量白色粘液痰,咽痒欲咳,甚呈挛急性咳嗽,每因说话、冷热空气、异味刺激、情绪波动而诱发或加重。我们对方中麻黄、百部、甘草进行了薄层色谱鉴别试验。
1.仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪,四元泵(G1311A),柱温箱(G1316A),VWD检测器(G1314A),工作站(Chemstation),Agilent自动进样器 。
盐酸麻黄碱对照品(171242-200405)中国药品生物制品检定所;盐酸伪麻黄碱对照品(171237-200807)中国药品生物制品检定所;1/10万电子分析天平(BP-211D型,德国Sartorius);ASB2200型超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器公司);水为超纯水,甲醇为色谱纯,其余化学试剂分析纯。
2.薄层鉴别
2.1 麻黄
参照药典方法[1],取本品50ml,加氢氧化钠试液调pH至11~12,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取麻黄对照药材2g,加水50ml,煎煮1小时,滤过,滤液放冷,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上。先以浓氨溶液饱和展开缸,再以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
2.2 百部的鉴别
取本品50ml,加氢氧化钠试液调pH至11~12,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取百部对照药材2g,加水50ml加热回流1小时,放冷,滤过,同法制备对照药材溶液。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,分别吸取上述两种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨-水(18:2:1:0.1)为展开剂,预饱和10min,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液,再喷以5%亚硝酸钠溶液(溶剂为70%乙醇)去底色,斑点显色清晰。
2.3 甘草的鉴别
取本品50ml,加3%盐酸溶液50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加二氯甲烷振摇提取两次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,用氨水洗涤3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml制成供试品溶液。取甘草对照药材2g,加3%盐酸溶液50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加二氯甲烷振摇提取两次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取对照药材溶液5μL和供试品溶液5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
3.含量测定
3.1 色谱条件与系统适应性试验
色谱拄采用hedera (250×4.6mm,5μm)色谱柱。流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(5:95),流速1.0mL/min。检测波长为210nm。分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液及阴性供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪中,测定,供试品与对照品在相同的位置有较大吸收,阴性对照无干扰。色谱柱的理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不低于2000,分离度大于1.5。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品11.05mg,加甲醇定容到10ml;
精密称取盐酸伪麻黄碱对照品11.40mg,加甲醇定容到10ml。
3.3 供试品溶液的制备
取本品50ml,置500ml烧瓶中,加水50ml,20%氢氧化钠溶液120ml,氯化钠7.5g,蒸馏,收集溜出液至预先加入0.5mol/L稀盐酸5ml的200ml容量瓶中,收集溜出液至约120ml后,加水至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。同法制备阴性供试品溶液。
4.讨论
风咳合剂是经典名方制剂,祛风宣肺。用于感冒后咳嗽,多为阵发性干咳或咳少量白色粘液痰,咽痒欲咳,甚呈挛急性咳嗽,每因说话、冷热空气、异味刺激、情绪波动而诱发或加重。在定量测定研究中,参照《中华人民共和国药典》2010年版一部进行测定,即以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为对照品,用高效液相色谱法测定,效果满意。因此,选择主药炙麻黄的有效成份盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱作为含量测定指标成分,测定风咳合剂的含量,以控制制剂质量,达到保证临床疗效的目的。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)2010版[S].北京化学工业出版社,2010:223-224.
[2]林小兰,陈玉霞.桑菊银翘合剂治疗小儿外感风热咳嗽127例[J].新中医,2001,33(7):48-49.
论文作者:温晓舟,朱佳,钱芳,刘志辉
论文发表刊物:《医药前沿》2016年11月第31期
论文发表时间:2016/11/12
标签:溶液论文; 麻黄碱论文; 盐酸论文; 薄层论文; 甲烷论文; 甲醇论文; 色谱论文; 《医药前沿》2016年11月第31期论文;