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摘要：本文介绍了天然水体中铅镉金属的来源和危害，并阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水体中铅镉金属含量的实验方法和实验过程，同时对实验结果进行了讨论，希望能为有关需要提供参考。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；铅镉金属；含量测定
0 引言
随着我国工业的发展，越来越多的铅镉重金属被排进天然水体中。铅镉重金属元素具有极强的毒性，一旦富集于人体中，将会对人体造成极大的危害。而人体中铅和镉的主要来源于污染的水体，因此，测定水体中铅镉含量并加以控制，防止其对人们造成危害十分重要。基于此，笔者对火焰原子吸收分光光度法测定水体中铅镉金属含量的实验进行了介绍，并讨论了实验的结果。
1 铅镉金属
我国水资源短缺，人均水资源含量约世界平均水平的四分之一。但是，随着社会经济的飞速发展，人口的急剧膨胀和生活水平的提高，城市化进程步伐不断加快，人类的生产和生活活动，将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放，引起河流、湖泊、水库等水体污染日益严重，严重威胁着人类的生存和发展，乃至社会的稳定。重金属污染不同于其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属在水中非常稳定，不易被微生物分解，可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集，成为持久性污染物，对人类有严重的潜在危险。重金属污染是近年来FAO（联合国粮食及农业组织）和WHO的全球水污染监测计划中的重要项目。十多年来，在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下，我国的水污染治理取得了巨大成效，各大流域的水环境都有了很大的改善，但目前我国的水污染依然相当严重。
铅和镉在工业生产中被广泛应用，具有极强的毒性，经食物链富集在人体内会对人体造成极大的危害。天然水体中的铅和镉主要来自于大气沉降、土壤沥出液以及地表径流，其来源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业生产活动造成的。由于铅与人体蛋白质上的疏基有高度亲和力，可使蛋白质变性进而对人体产生毒害，对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。铅含量摄入过多会造成贫血、肠胃功能紊乱、厌食、头疼、头晕、疲乏、记忆力减退等病症。特别是对婴幼儿的影响更大，可造成婴幼儿智力低下，发育异常；镉能在人体中积蓄，造成对肝、肾和骨骼的损害，会引起骨质疏松、骨骼软化、高血压等病症，并具有致癌、致畸、致突变性。大剂量镉中毒可以造成肺水肿和肾皮质破坏性变化，严重者可因心肺功能受损而死亡。国标GB5749-2006规定了生活饮用水中铅的限量是0.01mg/L，镉的限量是0.005mg/L，严格控制了水中铅和镉的含量。因此，如何快速、有效地测定水中的重金属铅和镉的含量，对水质的评价、治理和人体的健康具有重要的意义。
2 测定方法
目前测定重金属铅和镉的方法主要有原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。而原子吸收分光光度法具有快速、灵敏度高、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，广泛应用于样品中微量元素的测定，在重金属元素分析中得到了广泛的应用。铅和镉在空气/乙炔火焰中易于测定，但在这种火焰中容易产生光谱干扰和非光谱干扰。而由于水中铅和镉的含量较少，不能直接测定，为此，需采取各种措施来提高灵敏度，降低检出限。一般采用整合萃取或离子交换等方法富集后测定。而共沉淀法富集倍数高，基体效应小，可提高分析灵敏度，可作为一种传统的分离富集技术。
3 实验部分
3.1 实验仪器及试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司）、Pd、Cd空心阴极灯（威格拉斯北京有限公司）。
Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，国家标准物质研究中心）、HNO3（优级纯）、MgCl2·6H2O、NaOH（分析纯），实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。
3.2 仪器工作条件
火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
3.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理
试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。
4 实验方法
4.1 标准溶液的配制
HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；
HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；
NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；
MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。
4.2 标准工作曲线的绘制
配制Pb系列标准溶液：浓度分别为0.00，0.05，0.10，0.15，0.20μg/mL；
配制Cd系列标准溶液：浓度分别为0.000，0.010，0.020，0.030，0.040μg/mL。
用火焰原子吸收分光光度法测定标准溶液的吸光度，用最小二乘法计算，得出：
铅标准曲线方程A=0.0267C+0.0027，相关系数为0.9998；
镉标准曲线方程A=0.6200C+0.0000，相关系数为0.9989。
4.3 试样的测定
取500mL过0.45μm滤膜的河水样和500mL自来水样分别置于两个烧杯中，分别加入5mLMgCl2（边加边搅拌），稳定10min，再加入NaOH溶液（边加边搅拌），同时测定溶液pH值，待溶液pH值大于11时，停止NaOH溶液，静置Mg（OH）2沉淀全部析出时，吸出上清液，再用适量硝酸溶液（1+1）溶解下层溶液，转入100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按此试验方法吸附富集测定结果见表2，另外与石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值，同时做加标回收率试验，测定Pb的回收率为97.8%～106.5%，Cd的回收率为93.0%～100.7%，两种方法测定结果基本吻合。同时制备空白对照溶液。
5 结果与讨论
5.1 富集条件的选择
因为水样中的铅、镉的含量较低，所以采用了氢氧化镁为沉淀剂，富集沉淀水样中的铅和镉，另外还会被沉淀的氢氧化镁所吸附，从而提高了富集的效果，大大提高了灵敏度。在沉淀过程中，使溶液呈较强的碱性，这样才能使铅和镉完全沉淀出来。
5.2 共存离子的干扰
根据水样中可能存在的元素及含量，分别考察了几种共存元素对Pb（2μg/mL），Cd（1μg/mL）混合溶液测定的影响，相对误差小于5%时，共存元素的允许浓度为：Ca：1200μg/mL，Mg：800μg/mL，K：1250μg/mL，Na：1200μg/mL，Fe：400μg/mL，Zn：400μg/mL，Cu：70μg/mL，Mn：100μg/mL，Ni：60μg/mL等。
5.3 火焰原子吸收分光光度法测定重金属时常见问题及处理方法
5.3.1 样品的前处理
不同的样品需要采取相应的处理方式，如：透明或无沉淀的水样可以直接测定，带有泥沙的水样应沉淀后吸取上部清液后再进行消解离心沉淀；固体样品应完全消解，绝对不能有微小的颗粒进入雾化器；油性样品需浸提法消解，避免油脂粘在撞击球而影响雾化效果，避免堵塞毛细管。样品测定完后，为了彻底消除雾化器中的油脂，所以用热水进样几分钟。
5.3.2 火焰吸光度不稳定
在测定镉等活泼元素的时候，国产旧空心阴极灯要有足够的预热时间，要保证合格、纯度高的燃气，燃气和助燃气需定期检漏。
5.3.3 测量灵敏度下降
按照仪器说明书选择适当的测量条件，燃气和助燃气的流量比例要适当，燃烧器高度太低时元素尚未完全原子化，太高时被燃烧的气流冲稀，在火焰的中间薄层最为合适。在测量过程中细心观察随温度的变化是否造成波长位置漂移。空心阴极灯应保持足够的光源强度，在稳定发射的条件下，尽量控制灯电流。在测量前检查仪器内部故障或污染，燃烧器缝口容易沉积盐类，造成测量光程缩短，雾化效果降低，这时要清除沉积盐，再用稀酸和蒸馏水清洗干净。当撞击球被污染时，要用沾了无水酒精的棉球轻轻擦拭表面，再用1%HNO3和去离子水空烧。另外，当某些空心阴极灯长期不用时，应定期点燃几小时，避免自吸等原因造成损坏。
6 结语
综上所述，用火焰原子吸收分光光度法测定水体中的铅镉重金属含量克服了石墨炉原子吸收光谱法重现性差的缺点，测定结果误差较小，可信度高，可以被广泛应用于其他领域的铅镉重金属含量测定中。但由于对测定结果造成干扰的因素较多，因此，在测定时要对可能干扰实验结果的因素进行处理，从而使水体中铅镉含量测定结果更加精确，实现环境水体的监测与预报控制。
参考文献：
[1]魏本杰，曾晓希，蒋辉云，朱生翠，汤建新.火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析[J].湖南工业大学学报，2013，01：16-19.
[2]田先清，张喜翠，胡方芝，赵虔，郑保战，肖丹.原子吸收法检测重金属元素的实验室内质量控制研究进展[J].化学研究与应用，2014，02：160-163.
论文作者:徐超梁
论文发表刊物:《基层建设》2015年24期供稿
论文发表时间:2016/3/21
标签：溶液论文; 原子论文; 重金属论文; 水体论文; 火焰论文; 含量论文; 光度论文; 《基层建设》2015年24期供稿论文;