摘要：本文主要针对废退锡液的回收技术应用进行综述分析，望能够为相关专家及学者对这一课题的深入研究提供有价值的参考或者依据。
关键词：废退锡液；回收技术；应用；
前言：
现阶段，对于线路板的废退锡液相关处理技术主要是以絮凝沉降法回收锡资源、加碱中和的沉淀处理法为主，但回收处理效果并不理想化，且对环境会造成严重的污染。因而，深入研究一种高效化废退锡液的回收技术，并将其应用于实践中至关重要，现实意义较为突出。
1、实验操作
1.1 材料及仪器
选取某公司废退锡液，各项指标情况：2.8mol/L酸当量、81.3g/L总锡、2.1g/L总铁、13.9g/L铜离子；实验试剂包括：化学纯、PAM-3000分子量的聚丙烯酰胺、分析纯、双氧水、双氧水、邻苯的二菲罗啉；絮凝剂配制：依据PAM 的0.5%- 5.0%质量分数，进行PAM的称取，添加水均匀搅拌到溶液处于透明澄清状态后，便可获取实际所需的絮凝剂，有效期限为12h；实验仪器包括：上海市一恒公司所生产的马弗炉、广东省的医疗器械用品厂所生产的XJ-III型号消解仪、上海市元析仪器公司所生产的紫外线可见分光式光度计、江苏省天瑞仪器公司所生产IPC2060T型号电感耦合式等离子体的发射光谱设备、玻璃管道、真空泵、水浴锅等。
1.2 操作方法
取废退锡液600mL，添加 0.5%-5.0%质量分数PAM絮凝剂的稀溶液，均匀搅拌；把经混合后的溶液移至3.6cm口径1000 mL带有刻度的量筒内，量筒口用活塞密封好，陈化一定的时间之后，对白色的絮凝状物，其与上清液间清晰界面进行读取，读取数使絮凝物实测体积。依据如下公式可将有效的沉降率算出：he=h1*VPMA/V0+VPMA、η=（he/*h0100%）=he/h0*（VPMA/V0+VPMA）*100%。在该公式当中，he表示有效的絮凝物实际体积mL、V0表示原有废退锡液实际体积mL、h0表示絮凝后的废退锡液实际体积mL、PMA表示絮凝剂的稀溶液实际体积mL、η表示有效的沉降率（%）、VPMA表示PAM 絮凝剂的稀溶液实际体积mL；抽滤混合液，借助减压蒸馏的分离设备，处于80℃-90℃温度环境下减压分馏处理滤液，馏出的液体需经过冷凝管逐渐导至吸收瓶内密封，促使其产生化合反应。所逸出气体可与真空泵间连接NaOH的缓冲瓶，防止逸出有害氮氢化物的气体。在圆底部烧瓶液表面逐渐成为了原液实际体积1/4后，终止加热操作，余液经冷却到室温后转移到烧杯内，放入0℃冰水冷却结晶处理，获取硝酸铜与硝酸铜的混合物。通过硝酸铜、硝酸铁熔点差异性，处于恒温65℃-80℃条件下进行过滤处理，并分别获取到硝酸铜、硝酸铁。取抽滤处理后的滤渣，用2左右倍体积二次的蒸馏水进行洗涤处理后放至马弗炉内，处于80℃条件下进行0.5h预备烘处理，而后，再处于300℃条件下进行3.5h烘烤处理，观察产物的色泽，对SnO2含量进行测定。
2、实验结果及分析
2.1 处于絮凝工艺下对于废退锡液的絮凝效果具体影响
依据废退锡液与絮凝剂的体积比例100：10、100：5、100：1，把不同质量分数PAM絮凝剂及600mL的废液进行800r/min转速调节下均匀搅拌，移送到带有刻度量筒内，90℃恒温水浴条件下12 h陈化后，读取该胶状物实际高度值，算出絮凝沉淀有效的沉降率。经实验操作后可了解到：絮凝剂PAM的质量分数即为1.5%，其与废液实际体积之间的比例为5：1000期间，废液有效的沉降率可达最大值，有着极佳的絮凝效果。可以说，絮凝效果会伴随着PAM不动增长而发生变化，可以通过PAM实际分散度来表示，也就是PAM处于低浓度调节下分散度高；伴随浓度不断增加，分散度逐渐下降，絮凝效果也处于降低状态。在考虑到效率及成本因素后，决定选择15%PAM的质量分数絮凝剂，依据絮凝剂与废退锡液的体积比例5：10，絮凝沉淀处理废退锡液。
2.2 处于陈化温度条件下对于废退锡液的絮凝具体影响
用1.5%质量分数PAM絮凝剂，絮凝剂与废退锡液的体积比例5：100状况下，絮凝沉淀3份试样（废退锡液），分别处于90℃、60℃及常温水浴锅内予以12h的陈化处理。经试验操作后即可了解到：90℃与60℃温度调节下水浴锅内予以12h的陈化处理，伴随陈化时间逐渐延长，其有效的沉降率从增加逐渐进入到稳定状态之中，絮凝高度最终接近于原有溶液高度半成；处于常温条件下絮凝高度的变化趋势，其与加温环境下相对较为缓慢一些。由此便可知晓，越高的温度条件下，越能够在较短时间段内获取最大的沉降率，建议陈化温度控制为80-90℃，陈化处理时间以超过12h为宜。
2.3 滤渣纯化法
如图1（a）所示，为不同工艺条件下对于抽滤所获取滤渣经过烘烤处理后 XRD谱，a曲线属于滤渣在未经过清洗直接处于105℃温度环境下实施4h烘干处理后XRD谱，b曲线属于滤渣在经过1.3h烘干处理后XRD谱。从图1（a）中即可了解到，a、b曲线主峰、峰高均与SnO2标准XRD谱具有者一致性，证明了锡酸滤渣处于105℃温度环境下能够分解成为SnO2。比较两个曲线便可了解到，经过蒸馏水的洗涤处理后，滤渣处于37°、48°2θ角周边杂峰处于降低状态。通过分析洗涤液的结晶产物XRD谱后可了解到，它内含有一定量的CuO，滤渣内有CuO的杂质存在着，可采用洗涤处理，将SnO2回收纯度提升。通过观察处于不同工艺条件下烘烤处理试样便可了解到，该未经过洗涤处理试样处于105℃温度条件下实施4h的烘烤处理后呈现出蓝绿色，处于80℃与300℃温度条件下实施0.5h与3.5h的烘烤处理后均呈现出淡黄色，经洗涤出口后处于80℃与500℃温度条件下实施0.5h与3.5h的烘烤处理后均呈现出淡红色。最后选定经三次洗涤处理后80℃与300℃温度条件下实施0.5h与3.5h的烘烤滤渣处理工艺，经测试得出SnO2回收的纯度为95.40%。
图1 滤渣及洗涤液的结晶产物 XRD谱示意图
2.4 废退锡液内物质回收状况
如图2所示，为废退锡液内物质具有回收状况。从该图中即可了解到，锡流失量最少，而回收率却最高；相比锡，铁、铜回收率低，主要因絮凝处理期间锡酸胶粒具体沉降期间会有少量的硝酸铜、硝酸铁被带入其中，滤渣经洗涤处理期间会流失掉大量硝酸铜、硝酸铁。
图2废退锡液内物质具有回收状况示意图
3、结语
综上所述，通过以上对于废退锡液的回收技术应用实验研究后可得出以下结论：絮凝剂PAM的质量分数即为1.5%，其与废液实际体积之间的比例为5：1000期间，废液有效的沉降率可达最大值，有着极佳的絮凝效果；陈化温度控制为80-90℃，陈化处理时间以超过12h为宜；80℃与300℃温度条件下实施0.5h与3.5h的烘烤滤渣处理工艺，经测试得出SnO2回收的纯度为95.40%。从总体上来说，此处理工艺能够为今后回用处理废退锡液提供一定技术支持，可降低对其环境的污染，值得进一步推广及应用。
参考文献：
[1]高丹，缪畅，颜学敏.印刷线路板退锡废液处理技术研究进展[J].河南化工，2016，32（10）：107-110.
[2]汪浩，陈世荣，罗小虎.利用硝酸型退锡废液回收锡单质的研究[J].印制电路信息，2016，25（11）：636-637.
论文作者:周国立
论文发表刊物:《基层建设》2019年第19期
论文发表时间:2019/9/21
标签：絮凝论文; 陈化论文; 条件下论文; 体积论文; 废液论文; 絮凝剂论文; 硝酸论文; 《基层建设》2019年第19期论文;