摘要：评价室内控制质量情况的重要指标之一就是TVOC（总挥发性有机化合物）。国家相关规定指出，室内空气中的TVOC允许限量≤0.60mg/m3，检验方法为热解吸/毛细管气相色谱法。以检测室内空气TVOC试验作为基础，分析气相色谱法测定室内空气中TVOC的影响因素。
关键词：气相色谱法；TVOC；影响因素
引言
总挥发性有机化合物（TVOC）为挥发性有机物（VOCs）的总量。VOCs为挥发性有机污染物中的一类，其指的是室温下饱和蒸气压大于133.32Pa的有机物，VOCs的沸点为50～250℃，其以蒸发形式存在于于常温环境中，其刺激性、毒性、致癌性气味会对人体黏膜、皮肤造成一定影响，可产生急性损害。在室内空气中常见VOCs主要为苯乙烯、二甲苯、甲苯及苯系物等。
1气相色谱法测定室内空气中TVOC试验
采用Tenax-TA吸附管采集一定量的空气样品，利用热解吸装置加热吸附管，得到TVOC的解吸气体。将TVOC的解吸气体注入到气相色谱仪中，进行色谱分析。
试验过程中使用的仪器和设备包括：配有GC7820A型气相色谱仪；HL-2B型气体恒流采样器；AutoTDS-V1型全自动热解吸仪；DB-WAX型毛细管色谱柱0.5μm×0.32mm×30m。采用的试剂和材料包括：粒径为0.18-0.25mm的Tenax-TA吸附剂200mg；国家环境保护总局标准样品研究所配制的“氮气中的苯系物”标准气体。测定方法依据GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G：室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定方法。
2气相色谱法测定室内空气中TVOC的影响因素
2.1吸附管活化程度。GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中明确要求吸附管在使用前，应通氮气加热活化，活化时间≥30min，并高于解吸温度，活化至无杂质峰为止。本次实验共分为三组数据，如表1所示。实验证明：活化前杂质峰越高，活化到无杂峰所需的时间越长；活化的时间越长，本底峰值越小。一般活化90min后，本底峰值可接近为0。
表1
2.2热解吸仪分析条件
热解吸仪的分析条件包括：解吸时间、解吸温度、解吸进样管路温度、进样时间等，这些分析条件决定解吸率，影响TVOC的检测结果。GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中规定，热解吸的温度应设置在280～300℃，但未明确热解吸的时间。向五个Tenax-TA吸附管内注入苯系物标准气体100mL，解吸温度统一设置为300℃，进样时间为25s，解吸时间分别设置为2、3、5、7和10min。通过实验发现：解吸率先随着解析时间升高，当解吸时间为5min时，解吸率达到93%，之后随解析时间下降。由此证明：在一定时间内，TVOC组分解吸和散失量会存在一定的平衡，热解吸时间越长，解吸蒸气在高温下溢出而散失的量越多。而在解吸时间5min时，所得谱图显示峰面积最大。
2.3采样布点
由于距离室内墙面越近，TVOC的浓度相对越高，如果将检测点设置在与内墙的距离＜0.5m处，则会影响室内TVOC浓度检测的真实结果；而室内通风口或通道则浓度相对较低，对检测结果也会有影响。所以，采样点的设置要按照GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的要求，检测点要避开通风道和通风口，与墙面的距离应≥0.5m，距离楼地面高度0.8～1.5m，且要分布均匀。
2.4采样环境
采样环境温度对吸附管的穿透体积有很大的影响。18℃与28℃的环境温度，吸附管的穿透体积相差1倍以上；如果采样环境的湿度过高，水分子与吸附物会产生竞争吸附，吸附管的穿透体积将会减少，影响吸附效果。吸附管中的水分过高，采用色谱分析时，会干扰检测器。
2.5采样体积
采样体积受采样流量和采样时间的影响，而TVOC的检测结果直接关系到试验结果的准确性，所以，采样流量和时间尤为关键。Tenax-TA吸附剂的粒度较小，在管内的填充密度大，气流通过时，遇到的阻力较大。在实验过程中，我们发现：当接入Tenax-TA吸附管后，将采样器转子显示流量调节至测试前空载显示流量时，其真实流量比空载真实流量有所降低，并随着采样器转子显示流量的降低，这种下降幅度有所下降。因此，在用Tenax-TA吸附管采集样品时，应采用低流速来采集，并根据实际流量确定采样时间，确保采样体积的准确性。
2.6气相色谱仪参数设置
气相色谱仪参数的设置，对检测的灵敏度和测定结果有很大影响。气相色谱仪参数的设置包括：检测器温度、进样器温度、色谱柱类型、分流比、载气流速、尾吹流量等。本次实验共验证如下参数设置的影响：分流比小于10∶1，起始温度高于85℃，溶剂峰和苯峰分离不理想；载气流速大于1.2L/min，组分峰不易分开，直接影响组分的保留时间；升温速率过快，峰的基线漂移重，不利准确积分；在其他参数设置不变的情况下，改变尾吹流量，峰面积先是随着尾吹流量的增加而变大，当到达一定流量后，峰面积随着尾吹流量的变大而降低，当尾吹流量为40mL/min时，其分析灵敏度最好。所以，气相色谱仪的参数设置必须恰当，才能保证检测结果的准确性。
3讨论
在日常工作及生活过程中，多数人的大部分时间均处于室内，因此，当室内空气存在污染时会对人们身体健康造成严重影响。在室内空气质量检测中，总挥发性有机化合物（TVOC）检测为一个重要指标之一。室内TVOC含有成分相对较多，各种成分可通过皮肤或呼吸道进入人体，在机体中长期蓄积可引发消化系统疾病，甚至是癌症。因此，加强对室内空气中TVOC含量实施测定具有重要现实意义。美国环境保护局及国家科学院、世界卫生组织在1989年实施室内空气中TVOC含量测定实验中发现，在室内空气中，所含VOCs多达900多种。处于室内环境中的VOCs其来源主要为含水涂料、建筑材料、粘合剂、洗涤剂、清洁剂、化妆品等。初次之外，在烹饪、吸烟过程中也可产生一定VOCs。目前的测定结果显示，室内空气中所含VOCs主要为二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。VOCs的总量即为总挥发性有机化合物（TVOC）。对室内空气中TVOC实施测定对人们身心健康均有重要意义。
在对室内空气中TVOC实施测定时，所用的方法呈多样化，应用最为普遍的方法是气相色谱法、气相色谱-质谱联用，且运用效果较为理想的测定方法。在实施TVOC测定过程中，样品预处理所用方法主要有低温预浓缩-热解吸法、溶剂解析法、吹扫捕集法、固相微萃取法等。存在于室内空气中的VOCs通常浓度较低，为痕量级物质，因此实施测定时，样品预处理对技术有较高的要求，且预处理环节会对测定结果产生重要影响。
结语
气相色谱法测定室内空气中TVOC的影响因素很多，在对室内空气TVOC进行检测时，要充分考虑这些影响因素，确保检测结果准确并可靠。
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论文作者:王海瑞,冯莉莉,王克清
论文发表刊物:《防护工程》2019年第1期
论文发表时间:2019/4/26
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