王树清[1]2007年在《具有回流段的间歇精馏过程研究》文中研究表明间歇精馏是常用的化工分离方法之一。近年来，人们对间歇精馏作了大量的工作，特别是开发了很多新型间歇精馏操作方式及新的塔型，还有新的间歇精馏计算模型及方法，均取得了很大的进步。但总的说来，绝大多数新型精馏方法都是针对具体的分离任务特点而开发设计的，通用性不是很好，而且设备比较复杂，设备投资大，操作控制困难。精馏过程的操作与研究中，回流控制是最重要的操作参数之一，提供回流的方式与精馏过程控制有很大的关系。目前的回流方式大多为外回流，其特点是直观、流量控制精确，但这种回流方式也有一些不足，如回流控制滞后大；实际控制回流比常常比所需的回流比要大，从而生产效率下降、能耗上升；外回流其回流液的温度常低于泡点温度，需增加加热回流液的能耗。内回流一般应用在石油化工等领域，虽可以对外回流的几个不足有所改善，但需要复杂的软件控制系统，全面推广阻力较大。为了克服这些不足，本文采用回流段提供内回流，该法将精馏塔精馏段上部改为回流段，回流段采用外部冷却，上升的蒸汽在精馏的同时，冷凝一部分作为回流，所提供的回流量大小由外部冷却介质自动控制。具有回流段的间歇精馏是把不稳定的间歇精馏控制问题转移到外部有较大缓冲能力的恒温槽温度及流量控制，稳定性大为提高，意义明确。本论文根据具有回流段的间歇精馏原理，以由小到大的设备演变为主线，考查此方法对一般物系的分离效果，控制难易程度，过程操作弹性，还有对此精馏方法较为简略的模拟计算。结果表明该新型回流方式，具有塔顶温度及产品质量稳定，塔内回流量内部自动调节、控制响应速度快、操作简便、能耗低、精馏过程效率高等优点。在间歇精馏、共沸精馏中有着良好的应用前景。
袁海宽[2]2004年在《具有回流段的间歇精馏过程研究》文中指出间歇精馏是常用的化工分离方法之一。近年来，人们对间歇精馏作了大量的工作，特别是开发了很多新型间歇精馏操作方式及新的塔型，还有新的间歇精馏计算模型及方法，均取得了很大的进步。但总的说来，绝大多数新型精馏方法都是针对具体的分离任务特点而开发设计的，通用性不是很好，而且设备比较复杂，设备投资大，操作控制困难。 精馏过程的操作与研究中，回流控制是最重要的操作参数之一，提供回流的方式与精馏过程控制有很大的关系。目前的回流方式大多为外回流，其特点是直观、流量控制精确，但这种回流方式也有一些不足，如回流控制滞后大；实际控制回流比常常比所需的回流比要大，从而生产效率下降、能耗上升；外回流其回流液的温度常低于泡点温度，需增加加热回流液的能耗。内回流一般应用在石油化工等领域，虽可以对外回流的几个不足有所改善，但需要复杂的软件控制系统，全面推广阻力较大。为了克服这些不足，本文采用回流段提供内回流，该法将精馏塔精馏段上部改为回流段，回流段采用外部冷却，上升的蒸汽在精馏的同时，冷凝一部分作为回流，所提供的回流量大小由外部冷却介质自动控制。具有回流段间歇精馏是把不稳定的间歇精馏控制问题转移到外部有较大缓冲能力的恒温槽温度及流量控制，稳定性广西大学硕士学位论文具有回流段的间歇精馏过程研究大为提高，意义明确。 本论文根据具有回流段的间歇精馏原理，以由小到大的设备演变为主线，考查此方法对一般物系的分离效果，控制难易程度，过程操作弹性，还有对此精馏方法较为简略的模拟计算。结果表明该新型回流方式，具有塔顶温度及产品质量稳定，塔内回流量内部自动调节、.控制响应速度快、操作简便、能耗低、精馏过程效率高等优点。在间歇精馏、共沸精馏中有着良好的应用前景。
张旭[3]2006年在《工业废溶剂油中二甲苯回收试验研究》文中研究指明工业生产中产生大量废溶剂油,其中含有大量具有经济价值的化工材料。二甲苯是重要的化工原材料,回收废溶剂油中的二甲苯具有重要的社会和经济价值。间歇精馏是常用的化工分离方法之一。近年来,人们对间歇精馏开展了大量的研究,开发了很多新型间歇精馏操作方式及新的塔型,以及新的间歇精馏计算模型及方法。但总的说来,绝大多数间歇精馏方法都是针对具体的分离任务特点而开发设计的,设备比较复杂,设备投资大,操作控制困难。基于上述情况,笔者尝试采用间歇精馏方法从工业废溶剂油中回收二甲苯。实验过程中采用了蒸馏结合间歇精馏的方法来处理工业洗漆废溶剂油,从而达到回收废溶剂油中的二甲苯的目的。在研究的过程中,针对废溶剂油中主要成分二甲苯,通过软件模拟计算精馏塔设计参数并设计具有回流段的间歇精馏塔。在实验过程中不断调整实验参数,比较间歇精馏过程中不同回流比对二甲苯的回收纯度和回收率的影响,获得回收二甲苯的最佳精馏条件。结果表明采用蒸馏和间歇精馏法来回收工业废溶剂油中的二甲苯现实可行,且分离效果良好。其中具有回流段的间歇精馏塔塔顶温度及产品质量稳定,塔内回流量数控调节,其控制响应速度快、操作简便、能耗低、精馏过程效率高等优点。
李贞玉[4]2008年在《间歇精馏分离废溶剂中二甲苯和醋酸丁酯及相关理论研究》文中研究指明本论文针对第一汽车集团在车辆制造过程中所产生的废溶剂油具有毒性大、易燃、易爆、不能直接排放、处理费用昂贵等特点,研究开发低成本、低投资、无二次污染的新型集成综合处理技术和工艺,实现废弃物的资源化、减量化,解决其对生态环境和人类健康所造成的破坏和危害,为振兴东北老工业基地和发展汽车及机械加工支柱产业提供技术支持。本文将非均相共沸间歇精馏技术应用于二甲苯和醋酸丁酯等有机溶剂的分离。采用非均相共沸间歇精馏工艺回收的二甲苯和醋酸丁酯产品纯度高,达到工业级标准,满足回用要求。共沸剂可循环使用,过程能耗低、处理成本低,可实现循环经济生产模式。本文建立了非均相共沸间歇精馏的模型及模拟,模型可较准确预测多组分间歇精馏和非均相共沸间歇精馏塔顶馏出物浓度变化。本研究在解决废溶剂油对环境造成的污染的同时,以回收废溶剂油中的二甲苯和醋酸丁酯代替废溶剂油的处置,在环境、经济、社会效益上达到了最大化。若以废溶剂每年20,000吨计,每年可节约处理费用2.14亿元以上,推广到农药中间体、电子设备和油漆等生产,每年可节约处理费用2.5亿元以上,经济效益显着,具有广泛的产业化前景。
刘佳[5]2006年在《循环全回流间歇精馏操作与模拟计算研究》文中进行了进一步梳理循环全回流间歇精馏操作方法是近年来开发的间歇精馏新型操作方法之一。这种操作方法是由全回流浓缩,出料,无回流充液叁个步骤组成,反复循环直到操作结束。同传统的间歇精馏过程相比具有分离效率高、控制简便,对扰动不敏感,易于操作的优点。该操作方法于20世纪90年代提出,但目前的研究基本上集中在操作方法优化的理论研究方面,而缺少对其自动控制和工业化装置的实验研究。本文建立了双温度控制循环全回流操作的实验装置,研究了该实验装置的流体力学特性,提出了用塔中和塔顶温度交替控制间歇精馏操作的方法,在采出产品阶段,通过塔顶和塔中温度交替控制产品的采出和塔顶的回流,结果表明引入塔中温度控制使产品数量、质量及操作时间优于单独用塔顶温度控制,并且双温度控制操作弹性更高;在过渡馏分采出阶段,采用时间脉冲控制过渡馏分的采出,并研究了在过渡馏分段中不同的采出时间、不同的回流时间对采出过渡馏分量和整个精馏过程所用时间的影响。本文以异丙醇-正丙醇为实验物系对该操作进行的实验研究,结果表明本文提出的操作方式是完全可行的,并使循环全回流间歇精馏操作更加紧凑连贯,并且各组分的采出也非常容易实现自动控制。本文建立了计算间歇精馏过渡馏分量的数学模型,并与实验得到的过渡馏分量进行了对比,表明了该计算方法的可靠性。
罗旌崧[6]2017年在《二元常规间歇精馏常规间歇精馏典型操作策略的能耗比较及高纯八甲基环四硅氧烷的制备》文中进行了进一步梳理精馏是工业上应用最广的液体混合物分离操作。间歇精馏又称分批精馏,是小批量化工产品生产中常用的分离技术。本文通过对过程模拟计算,比较二元常规间歇精馏恒回流比、恒馏出液组成与优化回流比叁种典型操作策略的能耗,通过实验验证采用常规间歇精馏分离聚甲基硅烷制备高纯八甲基环四硅氧烷的可行性,研究结果如下:(1)介绍二元常规间歇精馏恒回流比与恒馏出液组成的数值计算方法。根据随着理论板数的增加,汽化总量向最小汽化总量趋近原理对计算程序进行检验。通过比较最小汽化总量的解析计算结果与数值计算结果对计算方法的偏差进行说明。(2)采用罚函数法,将理想操作条件下,二元常规间歇精馏优化操作汽化总量的计算转变求解无约束函数极值的计算。函数离散后,采用固定双步长因子梯度法迭代求解无约束函数极值。由数值计算结果,讨论了构造的无约束函数中惩罚项的选定,各种参数取值方法对计算过程与结果的影响,计算终点的判断原则等。(3)引入二元常规间歇精馏的平均回流液效率与平均全塔总传质推动力概念。分析恒馏出液组成操作策略的模拟计算结果得到平均回流液效率的本质是表征过程能耗作用大小的结论。分析二元常规间歇精馏组合操作策略(先简单蒸馏操作再恒馏出液组成操作)的模拟计算结果,得到平均全塔总传质推动力表征间歇精馏过程不可逆程度,常规间歇精馏前期的馏出液量愈大,过程不可逆程度愈小的结论。(4)根据模拟计算结果,比较了二元常规间歇精馏恒回流比操作与恒馏出液组成操作操作策略的能耗。得到结论如下:(1)一般情况下,恒馏出液组成操作操作策略的能耗低于恒回流比操作策略,其原因为:(a)恒回流比操作策略在精馏起始,回流液效率较低,导致平均回流液效率较低;(b)恒回流比操作策略存在不同浓度塔顶馏出液混合,增加精馏过程的不可逆程度;(c)精馏前期,恒馏出液组成操作操作策略馏出液量大于恒回流比操作策略,减少精馏过程的不可逆程度。(2)对于N1∞→+恒回流比间歇精馏过程中,恒浓区总保持在塔底的分离任务,当理论板数非常接近恒馏出液组成操作策略二元常规间歇精馏所需最少理论板数,恒馏出液组成的能耗可能高于恒回流比操作策略。(5)根据模拟计算结果,比较了二元常规间歇精馏优化回流比操作策略与恒馏出液组成操作策略的能耗。得到结论如下:优化流比操作策略的能耗低于恒馏出液组成操作操作策略,对于给定的分离任务,在某一理论板数下,两者的能耗差存在一个极小点。其原因为:(1)在理论板数相对较少(接近恒馏出液组成操作操作策略馏所需的最少理论板)时,优化回流比操作策略通过控制过程回流比,提高了过程的回流液效率;(2)在理论板数相对较多时,优化操作通过控制过程回流比,保证过程的回流液效率较高同时,尽可能快地将物料移出系统,减少了过程的不可逆程度。(3)在某一理论板数下,优化回流比操作策略的能耗恒馏出液组成操作策略的能耗差存在一个极小点的原因是两者能耗作用与不可逆程度差别达到最小。(6)以聚甲基硅氧烷(主要成分:六甲基环叁硅氧烷42.23%;八甲基环四硅氧烷32.24%;十甲基环五硅氧烷25.53%)为原料,经两次间歇精馏可制备高纯八甲基环四硅氧烷。制备的高纯八甲基环四硅氧烷含量为99.668%,总收率约70%。
田野[7]2009年在《间歇酯化反应精馏操作控制方法的研究》文中研究说明甲酸甲酯是一种重要的化工中间体,从甲酸甲酯出发可以制备多种下游化工产品,在农业和工业中用途广泛。但是对于间歇酯化反应精馏操作及控制,用甲酸和甲醇直接反应生成甲酸甲酯的反应精馏方式研究较少。本文采用了甲酸和甲醇生成甲酸甲酯的反应体系,提出了通过加入酸度计在线检测控制回流进入塔釜中甲酸的量的间歇酯化反应精馏操作方式(操作方式1),并与塔身流加甲酸的间歇酯化反应精馏操作方式(操作方式2)和塔釜直接加入原料的间歇酯化反应精馏操作方式(操作方式3)进行了对比,考察了回流比、甲酸和甲醇反应摩尔比对间歇酯化反应精馏中甲酸转化率、塔顶产品中甲酸甲酯含量的影响,同时通过测定该反应的反应动力学参数,建立了计算甲酸加入速率的方法。最后建立了间歇酯化反应精馏的数学模型,并对模型进行了求解和软件模拟。通过对实验结果的分析和讨论,得出第一种操作方式带有酸度计控制回流进入塔釜中的甲酸的量,甲酸转化率很高,为94.3%;第二种操作方式甲酸转化率较高,为91.5%;第叁种操作方式甲酸转化率较低,为78.7%。通过对间歇酯化反应精馏控制的考察,可知随着回流比的增大,甲酸转化率先增大,随后缓慢减小;随着甲酸和甲醇反应摩尔比的增大,甲酸转化率则呈指数方式下降。通过模型的计算,模拟结果与实验结果能较吻合。
张耀昌[8]2007年在《夹紧区变化规律及带侧线分批精馏过程研究》文中研究说明夹紧区是精馏研究的基本理论问题之一,对于精馏塔的操作和设计具有重要意义。连续精馏夹紧区研究较多,而关于间歇精馏夹紧区的研究还是一片空白。本文主要进行了多组元分批精馏夹紧区的研究,在此基础上开发了带有侧线出料的分批精馏过程。本文应用分批精馏恒摩尔持液模型对叁元理想物系分批精馏过程进行了模拟计算,探讨了回流比、相对挥发度和原料组成对多元分批精馏过程夹紧区的影响,获得了多元分批精馏过程夹紧区的更替变化规律。建立了带侧线出料分批精馏恒体积持液模型,并采用Gear方法进行求解,对带侧线出料分批精馏过程进行了模拟计算,并与常规分批精馏过程进行了比较。对于从轻重杂质中提纯中间组分的分离过程,与常规分批精馏过程相比,带侧线出料分批精馏过程可以从侧线提前采出产品,精馏时间较短,效率系数较高。研究了侧线出料位置、侧线回流比和塔顶回流比等操作参数对带侧线出料分批精馏过程的影响,研究结果表明,这些操作参数存在最优值。本文采用苯、甲苯和对二甲苯叁元物系对所建立的带侧线出料分批精馏恒体积持液模型进行了实验验证,试验结果与模拟结果吻合较好。通过带侧线出料分批精馏实验,验证了带侧线出料分批精馏过程节省蒸馏时间和节能的优点。
张翰[9]2007年在《双溶剂口的双釜间歇萃取精馏过程研究》文中研究指明间歇萃取精馏是分离共沸物或近沸物的一种方法,由于它结合了间歇精馏和萃取精馏的优点,特别适用于化工、制药、溶剂回收等产量小、品种多的行业,因此间歇萃取精馏近年来已成为非常活跃的研究和开发领域。针对常规间歇萃取精馏存在的塔釜温度变化较大、初始投料量受容积限制、弹性较小等缺点,本文提出了双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏流程。在这种新的操作方式中,有一个釜作为原料釜,另一个作为溶剂回收釜。混有溶剂的塔内液相直接流入中间储罐,储罐间歇地向溶剂回收釜转移液体,液体经简单蒸馏后,汽相返回原料釜,而富含溶剂的液相取出作为回收的溶剂从塔中回收溶剂入口加入塔中。在自行设计的Φ89×2000,填充Φ3×3θ环填料的不锈钢间歇萃取精馏塔上进行实验;分析塔顶馏分浓度、塔釜温度,并与单溶剂口的双釜间歇萃取精馏方式在相同操作参数下对比了溶剂使用量、产率和产品浓度。实验结果表明新的操作方式具有塔釜温度稳定、操作控制方便、节省溶剂使用量、收率提高等优点。论文建立了双釜间歇萃取精馏过程的平衡级恒摩尔持液模型,并使用改进的两点隐含法对非线性刚性方程组求解。模拟计算结果与实验数据对比,两者吻合较好,表明了模型的可靠性。
张锦威[10]2012年在《甲醇—甲苯二元共沸物的分离研究》文中研究说明甲醇、甲苯是重要的有机溶剂，在医药、精细化工等领域有广泛应用。常压下，甲苯和甲醇形成共沸物，相对挥发度为1，普通精馏难以对其进行分离。本文对以邻二甲苯为溶剂的甲醇-甲苯共沸物萃取精馏分离过程进行了研究。首先，本文通过实验测定了常压下甲醇-甲苯的气液平衡关系，并与文献值比较验证了所选实验装置的可靠性，然后利用UNIFAC基团贡献法对常用溶剂进行了筛选，选取邻二甲苯作为该二元共沸物的溶剂，并通过气液平衡实验对其分离效果进行了验证。不同溶剂比下的气液平衡数据表明邻二甲苯能够有效提高甲醇-甲苯的相对挥发度。其次，实验室小试条件下进行了甲醇-甲苯分离的间歇萃取精馏实验，溶剂邻二甲苯以连续方式在塔上部加入，溶剂比为1:1，恒回流比(R=3)操作下塔顶得到纯度为92.5%wt的甲醇产品，产品回收率为73%。最后，应用流程模拟软件PRO/II和Aspen Plus分别对间歇和连续过程进行了模拟计算，考察了回流比、原料和溶剂进料位置、溶剂进料流率和温度等参数对产品量、操作时间和产品纯度的影响规律，得到合适的操作参数。计算结果表明：间歇过程中，塔板数N=25时，合适操作参数为回流比R=2，溶剂进料位置Ns=4，溶剂比S=1:1，得到甲醇产品的摩尔纯度为99%，产品回收率达到97.4%；连续过程中，塔板数N=30时，合适操作参数为回流比R=2，溶剂和原料进料位置Ns=4，Nf=25，溶剂比S=1:1，得到甲醇产品质量纯度为99.4%，邻二甲苯纯度为96%。该数据可为工业生产提供一定的参考依据。
参考文献：
[1]. 具有回流段的间歇精馏过程研究[D]. 王树清. 青岛科技大学. 2007
[2]. 具有回流段的间歇精馏过程研究[D]. 袁海宽. 广西大学. 2004
[3]. 工业废溶剂油中二甲苯回收试验研究[D]. 张旭. 吉林大学. 2006
[4]. 间歇精馏分离废溶剂中二甲苯和醋酸丁酯及相关理论研究[D]. 李贞玉. 吉林大学. 2008
[5]. 循环全回流间歇精馏操作与模拟计算研究[D]. 刘佳. 天津大学. 2006
[6]. 二元常规间歇精馏常规间歇精馏典型操作策略的能耗比较及高纯八甲基环四硅氧烷的制备[D]. 罗旌崧. 武汉工程大学. 2017
[7]. 间歇酯化反应精馏操作控制方法的研究[D]. 田野. 天津大学. 2009
[8]. 夹紧区变化规律及带侧线分批精馏过程研究[D]. 张耀昌. 天津大学. 2007
[9]. 双溶剂口的双釜间歇萃取精馏过程研究[D]. 张翰. 天津大学. 2007
[10]. 甲醇—甲苯二元共沸物的分离研究[D]. 张锦威. 天津大学. 2012
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