长庆油田分公司第一采气厂 陕西榆林 719000
摘要：气相色谱具有高灵敏度，高选择性，高效能，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点。它是目前使用最广泛和分离最有效的一种分析方法，已广泛运用在各质检及科研领域中。
主题词：气源净化、密封垫、色谱柱、检测器、维护与保养
一、概述
天然气净化厂化验室Agilent4890气相色谱仪主要是进行甲醇组分含量的分析。该仪器使用的检测器是氢火焰离子检测器（FID），使用的色谱柱是毛细管柱，2001年投入使用，由于使用时间长经常出现一些故障。本文主要叙述了Agilent4890气相色谱仪原理及应用，浅谈气相色谱仪使用过程中存在的问题及维护、保养方法。
二、气相色谱仪的原理
气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数的不同而工作的，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103—106）的分配（吸附一脱附一放出）由于固定相对各种组分的吸附能力有所不同（即保存作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组分的物理化学性质，将组分按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；最终依据试样 中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。
三、气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪分析装置流程由4个基本部分组成：（1）气源部分；（2）进样装置；（3）色谱柱；（4）检测器和记录仪。下面就本人在工作中，结合Agilent4890色谱仪的使用心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。
（一）气源部分
气源部分主要由载气，燃气及助燃气这三部分组成。
载气流速要求平稳，常用流速范围在10～100mL/min。我厂采用氢气作为Agilent4890色谱仪的载气。氢火焰（FID）色谱中所涉及的燃气和助燃气一般为氢气和空气。现基本上已改用氢气发生器和空气发生器。两者都必须加强对水分的净化处理（用硅胶除水）。干燥剂硅胶、分子筛以及活性炭在使用一定时间后，其净化效果降低，需要及时更换或烘干、再生后重新使用。因而每次分析样品前都需检查硅胶是否有变色，若有则须更换
（二）色谱柱
气相色谱仪的核心部分就是色谱柱。色谱柱分为填充柱和毛细管柱，其作用在于实现混合样品的组分分离。Agilent4890色谱仪使用的色谱柱为毛细管柱，每次分析完样品，要对柱子高温烘烤两个小时，以排除样品残留的杂质，有利于柱子使用寿命的延长。
（三）检测器和记录仪
热导池检测器（TCD）与氢火焰检测器（FID）皆为通用型检测器。Agilent4890色谱仪使用的检测器是氢火焰检测器（FID）。
在氢火焰检测器（FID）的使用中，由于氢气燃烧产生大量水蒸汽，若检测器温度低于100℃点火，水蒸气不能以蒸汽状态从检测器中排出，冷凝成水，使灵敏度下降，噪声增加。为防止水和其它柱流出物冷凝在氢火焰检测器中，关机时一般先关氢气、空气、汽化室温度和柱温等，最后关FID加热和整个GC系统。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆
四、Agilent4890气相色谱仪常见故障分析诊断
（一）FID不能点火，点火喷嘴堵塞，点火线圈断
1、检查喷嘴密封表面是否有划痕，密封表面周围应该有一条小环；此外不能有任何划痕；
2、检查喷嘴以确定没有弯曲或卷曲。将喷嘴拿到灯前，通过小孔检查是否有污染物。如果没有污染物或毛细柱碎片，内部应是干净的；
3、如果喷嘴被污染（注：清洗时要小心，不得把喷嘴内部划破，否则喷嘴将无法使用），可用金属丝穿过喷嘴前后拉动几次直到可以平滑地拉动注意不要划破喷嘴；
4、在超声波清洗浴槽内加入液体洗涤剂将喷嘴放入浴槽中用超声波处理5分钟；
5、专用清洗工具洗净喷嘴内侧；
6、再用超声波处理5 分钟；
7、用镊子将喷嘴从浴槽中取出先用热的自来水冲洗然后用少量甲醇冲洗；
8、压缩空气或氮气将喷嘴吹干把它放在纸巾上晾干
（二）收集极污染
1、收集极需要不定期地清洗以除去沉积物（通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色含碳炭黑）沉积物会降低灵敏度造成色谱噪声和尖峰信号；
2、使用超声波浴清洗收集极和检测器其他部件；
3、可以用尼龙刷子刷然后再用压缩空气或氮气将颗粒吹走
（三）信号值过高
1、检查进样口衬管、毛细柱是否脏、空气和氢气配比是否合适等原因，清洗、烘机、调空气氢气配比合适即可。FID检测器三气配比一般载气：氢气：空气 =1：1：10或2：1：15
（四）气体净化管连接不当造成漏气或堵塞
1、检查连接部位
2、更换O形圈、衬管，重新连接净化管
（五）FID点火器在点火过程中不发光
1、点火器可能是坏的，更换点火器。
2、点火器未良好接地（可能会出现FID信号无限大的情况）
3、点火器必须用螺母紧固到 FID 保险盒组件中。
4、收集器组件适当定位的三个梅花螺丝必须拧紧。
5、FID 保险盒组件适当定位的黄铜滚花螺母必须拧紧。
（六）进样不出峰
1、检查仪器的通讯问题：化学工作站与仪器的连接情况，可根据情况重启计算机及化学工作站，进行重新连接通讯；
2、流通阀堵塞或漏气：维修或更换流通阀；
3、进样垫漏气：更换进样垫；
4、柱子连接严重漏气或柱子断裂：用皂膜流量计试漏，找出漏点，重新连接；如果柱子断裂可重新更换柱子
五、结语
以上讨论的是气相色谱分析中日常维护与常见的几种故障及其排除方法，但在具体工作中常出现几种故障并存的情况，这就需要根据故障的症状认真分析和判断，然后利用上述方法逐一排除故障，只要我们平时注意仪器的维护，及时排除相应的故障，就可以有效延长仪器的使用寿命，使其在工业生产中发挥重要的监测作用。
论文作者:白一海,仝立远,李昊玺,马海潮
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第31期
论文发表时间:2019/1/14
标签：检测器论文; 色谱论文; 喷嘴论文; 氢气论文; 组分论文; 点火器论文; 试样论文; 《建筑学研究前沿》2018年第31期论文;