摘要：对GB/T 2912.1―2009（水萃取法）中甲醛测试原理和测试步骤，包括甲醛原液标准化、参比溶液的选择和仪器的校准等展开了详细论述，以为提供参考给检测人员的理解和运用，旨在为生产企业给予参考借鉴作用。
关键词：纺织品；甲醛；测试；标准；溶液；曲线
引言
影响服用性能的重要参数是纺织品单位质量，产品质量受其制约影响着进一步的提高。单位质量问题要解决首先要对产品表面风格、强力、不匀率的相关问题进行解决。检验纺织品时，判定指标和测试方法需依物理项目的单位质量来取决。因此确定单位质量，对企业判定产品指标是否合格有着极其关键且重要的作用。单位面积质量和单位长度质量都是纺织品单位包括的质量内容。现阶段测试纺织品单位质量检测机构标准大致有4个，包括FZ/T 70010―2006、GB/T 4669―2008、GB/T 24218.1―2009、FZ/T 20008―2015。
一、测试原理
在物质对光的选择性吸收基础上，形成的分析方法叫作吸光光度法，其定律为朗伯-比尔定律，如下式（1）所示：
A=Kbc
其中，式中A表示溶液的吸光程度，K则为比例系数，b代表吸收层的厚度，c代表吸光物质浓度。
通过式（1）可以看出吸光物质溶液的单色股阿奴个与吸光物质的浓度、吸收层厚度和溶液吸光度形成正比。
通过以上的原理，可以得出测试纺织品甲醛含量的“蒸汽吸收法”、“水萃取法”是将样品内甲醛溶解到溶剂中，当其发生显色后进行溶液吸光度的测试，再结合标准曲线工作对照从而对甲醛含量进行计算。吸光度影响因素有多种原因：
1）溶液自身的化学和物理因素。不均匀的介质引起的偏离是物理因素。在溶液中存在乳状液、胶体、悬浮物质时，当光射入溶液后部分光发生散射而形成光的损失，增大吸光度，由此形成正偏差。溶液中的化学反应形成的偏离是为化学因素。吸光物质在溶液中由于缔合或离解使吸光物质浓度改变，形成偏离的吸光度。值得注意一提的是：针对浓度较低的溶液成立的朗伯-比尔定律，浓度较高时，吸光质点缩小距离，质点彼此电荷形成相互的影响作用，辐射的吸收能力得到改变，也就是改变吸光系数。随着增大的浓度，吸光物质间、溶剂间相互作用下形成吸光度的偏离。
2）非单色光造成的偏离。一般来说，单色光的测试适用于朗伯-比尔定律。因为仪器分辨能力影响，窄波段的谱带是入射光的特点，其他非单色光在其波长邻近多少会含有，导致朗伯-比尔定律产生一定的偏离。分光光度计的性能质量决定非单色光纯度的高低，分光光度计性能越好，有着越高的单色光纯度，因此会有较小的的偏离结果。
为准确测试结果，测试样品浓度利用光度法时，要确保溶液物质在一定浓度范围，尽可能防范干扰物。
二、测试的方法和标准
GB/T 2912.1―2009（水萃取法）
剪碎代表性的样品中取1g容量放入250mL三角烧瓶或碘量瓶中，另外加入100mL的水，瓶盖盖紧温水浴锅（40±2）℃保温，间隔5min手动摇瓶一次。待冷却后进行过滤，取出过滤液5mL，加配好的5mL乙酰丙酮溶液摇匀保持恒温给予保温（30±5）min。在室温放置（30±5）min后，再在412nm处测试吸光度。
这种测试方法有着简单易操作的特点，测试时间无需太久，两个多小时即可操作完成。这对于繁忙的测试机构和生产企业来说经济实用。但因为生产纺织品过程中经由多道工序，整理过程中各种整理剂和染料等难免或多或少有些残留，使得水中萃取织物时，些残留物溶解于水中造成干扰物，影响测试，甚至造成完全错误测试分析。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆这些干扰物造成吸光度的影响有如下形式：
1）褪色
在水中测试时，织物褪色经常出现问题，特别是一些丝绸和棉制品。通常使用的方法是移除样品空白。但是，如果存在多次褪色测试，则最终形成负吸光度。当颜色严重褪色时，溶液中光吸收材料的浓度高。仅仅只依靠去除样品空白并不能很好的解决问题，如果持续下去会导致测试结果的偏离。
2）沉淀和浑浊
试验中标准水萃试验显色时，部分样品有沉淀或浑浊的情况，是因为水萃取液中显色剂和干扰物产生反应造成的现象。特别是出现浑浊现象时，因为颗粒物在溶液中的散射，形成吸光度值偏离朗比定律比较严重。由于干扰物在溶液中的化学反应，造成不均匀的介质引起测试结果的偏离，形成不可靠的吸光度值，如果还沿用此标准方法，势必形成错误的测试结果。
3）干扰物显色吸光
显色后测得的吸光值有时或部分是因为水萃取液中的干扰物，而并不是因为乙酰丙酮显色剂与甲醛产生显色的，对此如果忽略了易形成错误的测试结果。像这样因为溶液中的干扰物造成的化学反应形成的偏离，标准中也质疑其吸收是因为有其他原因形成的，要结合双甲酮试验确认。它的原理是甲醛和双甲酮结合成无色缩合物。其操作方法是先取5mL蒸馏水和5mL溶液的样品分别加入试管1蒸馏水中和试管2样品溶液中，分别加入1mL双甲酮乙醇溶液在两个试管中并进行摇动，（40±2）℃水浴保温（10±1）min，再将配好的5mL的乙酰丙酮溶液，继续水浴保温，取出放置（30±5）min，在412nm处用试管样品溶液做对照，测量蒸馏水中溶液的吸光度，其此样品吸光度值就是双甲酮得出的吸光度。
经过试验分析表明，确认后双甲酮样品的校正吸光度值可根据以下公式进行：
式（2）A=A1-A2-A3（-A4）
样品的校正吸光度值代表A；样品测得的吸光度用A1表示；空白试剂测得的吸光度由A2表示；确认后双甲酮测得的吸光度由A3表示；空白样品中测得的吸光度用A4表示（在玷污或变色情况下使用）。
再结合样品校正吸光度值，进行对照标准工作曲线对实际甲醛含量进行计算。
三、分光光度计的使用与校准
3.1在实际检测中，如果被测样品太大的吸光度，或是太小或太高的浓度，亦或是太稀的浓度，都易形成比耳定律偏离。在测定光度时，要选择合适的吸光度范围，一些浓度太高甲醛样品，对萃取液的体积增加稀释甲醛浓度后再进行检测，控制分光光度计的在合理的线性动态范围内，以此保证获得较为精确的测试结果。
3.2不同的实验室分光光度计，会因为仪器的性能不同、配套的测试软件不同和操作方法的不同，会要求操作使用者必须了解测试软件和仪器的性能。结合测试软件运用和正确理解标准的前提下，对试剂空白和样品空白进行去除，也要定期校检仪器的波长。一旦发现异常作出及时的解决，保证无差错的测试结果。
四、结语
本文对水萃取法纺织品中甲醛含量测试标准进行分析说明。经过分析表明，水萃取法适合极低甲醛含量的检测，另外深色试样品溶液更易进行操作此方法。蒸气吸收法和水萃取法处理方法不同，但溶液试样的的显色和浓度测定一致。实际测试过程中，需根据不同种类样品作出相应标准方法，结合相关标准，控制好试验操作步骤，以保证测试结果的准确性。
参考文献：
[1] 武汉大学主编.分析化学-3版[M].北京：高等教育出版社，1995.
[2] GB/T 2912.1―2009纺织品 甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）[S].
[3] GB/T 2912.2―2009纺织品 甲醛的测定第2部分：释放甲醛（蒸汽吸收法）[S].
[4] GB/T 2912.3―2009纺织品 甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法 [S].
论文作者:凌成喜
论文发表刊物:《基层建设》2019年第3期
论文发表时间:2019/4/26
标签：光度论文; 溶液论文; 测试论文; 甲醛论文; 样品论文; 浓度论文; 显色论文; 《基层建设》2019年第3期论文;