张蓝月[1]2015年在《发光分析在药物检测中的应用研究》文中研究指明发光系统在药物检测分析中是包罗万象的一个庞大系统。目的 :在本研究是以头孢拉松钠在高锰酸钾系统中的发光检测探讨发光分析在药物检测中的应用情况,方法 :采用反相流动注射的方法通过峰的高度进行物质的定量。结果 :药物的浓度与发光的强度在1.98-19.89mg/L的区间内呈现负相关,最低检出限是7.40μg/L,对10mg/L的头孢曲松钠连续13次的测定其中检测后相对偏差为2.78%。结论 :发光分析在药物检测中具有快速灵敏的稳定的特点,对目标样品的检测取得了较好的效果。
邵晓东[2]2008年在《鲁米诺化学发光体系在药物和环境分析中的应用及反应机理研究》文中指出本学位论文为鲁米诺化学发光体系在药物和环境分析中的应用及其反应机理研究,包括化学发光分析综述和研究报告两部分。第一部分化学发光分析综述1877年,Radziszewski发现洛粉碱在碱性介质中被过氧化氢等试剂氧化发出绿色的光。从此,合成出许多类似的发光化合物,它们的发光机理和应用也得到了深入的研究。当今,化学发光分析的研究和应用已成为痕量分析领域一个十分重要的研究方法。本部分以2003～2008年有关化学发光文献为基础,结合本研究工作,简要综述了各经典化学发光体系,尤其是鲁米诺-过氧化氢、鲁米诺-铁氰化钾、鲁米诺-碘化物、鲁米诺-高锰酸钾、鲁米诺-溶解氧和鲁米诺-肌红蛋白等化学发光体系的反应机理及其在药物和环境分析方面的应用进展。第二部分研究报告化学发光试剂很多,自1928年发现鲁米诺的化学发光现象以来,鲁米诺化学发光分析方法成为研究最深入、应用最广泛的一类化学发光反应体系。本研究工作以鲁米诺-过氧化氢、鲁米诺-高碘酸钾、鲁米诺-肌红蛋白和鲁米诺-溶解氧四种化学发光反应体系为基础,结合流动注射分析技术,自行设计出操作简便的化学发光分析实验装置,建立了数种分析速度快、灵敏度高的分析新方法,并成功应用于药物克林霉素、诺氟沙星、头孢他美酯和左氧氟沙星以及环境污染物甲醛的分析测定,同时对化学发光反应机理进行了初步研究。在药物分析中的应用1.基于克林霉素对鲁米诺-肌红蛋白体系化学发光反应的抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光法测定克林霉素的新方法。鲁米诺-肌红蛋白体系化学发光强度的减小值与克林霉素浓度在0.1 ng·mL~(-1)～70.0 ng·mL~(-1)的范围内具有良好的线性关系,检出限为0.03 ng·mL~(-1)(3σ),实验测定时的相对标准偏差都小于3.0%(n=5),采样频率为120次/小时。该方法应用于血清、尿样以及胶囊中克林霉素含量的测定,并成功的应用于人体尿液中克林霉素含量的监测,在口服3小时后,排出量达到最大值,9小时内的代谢率为10.84%。对于可能的发光反应机理进行了讨论。本研究工作发表在Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2006,41,667-670(SCI收录:2006,3F,8426)。2.诺氟沙星为第叁代喹诺酮类药物。基于诺氟沙星对鲁米诺-溶解氧体系化学发光反应的增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定诺氟沙星的方法。在优化条件下,诺氟沙星测定的线性范围为0.4ng·mL~(-1)～400.0ng·mL~(-1),检出限为0.1ng·mL~(-1)(3σ),实验测定时的相对标准偏差都小于3.0%(n=5),一次测定可在0.5min内完成。本方法成功的应用于药物制品、血清和尿液中诺氟沙星含量的测定,对于样品测定的回收率为92.0%～110.0%,并对该体系的化学发光反应机理进行了初步研究。本研究工作发表在Chemical Papers,2007,61,353-358(SCI收录:2007,6F,8452)。3.实验发现,头孢他美酯能够增强鲁米诺-溶解氧的化学发光强度,基于这一现象,建立了测定头孢他美酯的简单、灵敏、快速的化学发光分析方法。头孢他美酯的浓度同化学发光强度增加值成线性关系,线性范围为0.4 ng·mL~(-1)～100.0 ng·mL~(-1),检出限为0.1 ng·mL~(-1)(3σ),测定时的相对标准偏差都小于3%(n=5)。在流速为2.0mL·min~(-1)时,在40s内完成一个完整的测定过程。本方法成功用于人体尿液和血清中头孢他美酯的测定。本研究工作发表在Journal of Analytical Chemistry,2008,Inpress。4.左氧氟沙星是新一代全合成诺酮类抗菌药物。发现左氧氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾体系和鲁米诺-过氧化氢体系化学发光反应都具有增敏作用。以此现象为基础,建立了两种测定左氧氟沙星的化学发光新方法。鲁米诺-高碘酸钾体系化学发光强度的增加值与左氧氟沙星浓度在7.0 ng·mL~(-1)～1000.0 ng·mL~(-1)的范围内成线性关系,检出限为2.0 ng·mL~(-1)(3σ)。鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定的线性范围为1.0ng·mL~(-1)～700.0 ng·mL~(-1),检出限为0.3 ng·mL~(-1)(3σ)。上述两种方法分别成功应用于药物制品、血清和尿液中左氧氟沙星的测定,对于样品测定的回收率为91.0%～109.4%。本研究工作发表在Current Analytical Chemistry,2006,2,253-259。在环境分析中的应用5.甲醛是一种无色有刺激性气味的易挥发物质,广泛应用于建筑材料和家居装饰材料中。发现在甲醛存在下鲁米诺-过氧化氢体系化学发光被强烈增敏。通过测定化学发光增加值,可以定量甲醛浓度。化学发光强度增加值与甲醛浓度在0.1×10~(-12)mol·L~(-1)～10.0×10~(-12)mol·L~(-1)范围内成线性关系,检出限为0.03×10~(-12)mol·L~(-1)(3σ),测定时的相对标准偏差都小于3.0%(n=5)。该方法成功用于空气样品和血清样品中甲醛的测定,与其它方法相比具有分析速度快、灵敏度高、仪器简单等优点。本研究工作发表在光谱实验室,2006,23,1113-1116。
王珏[3]2011年在《发光分析在头孢类抗生素药物检测中的应用研究》文中指出本论文分为两部分:综述和研究报告。第一部分综述了荧光分析法和化学发光分析法在药物分析中的应用。第二部分:在研究报告中利用阻抑动力学荧光法和流动注射化学发光分析法对几种头孢类抗生素药物进行测定。1.流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠基于碱性介质中头孢噻肟钠对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增强作用,建立了流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法。化学发光强度的变化与头孢噻肟钠的质量浓度在2.4×10~(-6)~3.0×10~(-4) g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为6.3×10~(-7) g/mL,对3.0×10~(-4) g/mL的头孢噻肟钠进行9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.0%。将其用于头孢噻肟钠针剂的测定,结果令人满意。2.纳米金催化化学发光法测定头孢哌酮钠以硝酸银-鲁米诺为基本体系,金纳米粒子为催化剂,建立了新的测定头孢哌酮钠的分析方法,在优化的实验条件下,用该法测得头孢哌酮钠的线性范围为5.0×10~(-7)~9.0×10~(-4) g/mL,检出限为1.0×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为1.6%(c=3.0×10~(-6) g/mL,n=11)。将其用于药物制剂中头孢哌酮钠含量的测定,结果令人满意。3.流动注射化学发光法测定头孢他啶在碱性条件下,头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用,基于此建立了一种化学发光法测定头孢他啶的新方法。在最佳实验条件下,用该法测定头孢他啶的线性范围为3.0×10~(-8)~5.0×10~(-5) g/mL,检出限为1.0×10~(-8) g/mL,相对标准偏差为2.0%(c=4.0×10~(-6) g/mL,n=11),将其用于药物制剂中头孢他啶含量的测定,测得平均回收率为99.2%,结果令人满意。该法简便、快速、灵敏,且线性范围宽。4.阻抑动力学荧光法测定针剂中头孢哌酮钠的含量在弱酸性介质中,头孢哌酮钠能够阻抑过硫酸钾减弱曙红Y褪色,由此建立了阻抑动力学荧光法测定头孢哌酮钠含量的新方法。头孢哌酮钠的质量浓度与荧光强度的变化在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-5) g/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9986),方法的检出限为3.8×10~(-8) g/mL,其相对标准偏差(RSD)为2.0%。该法简便、快速、可靠,可用于药物制剂中头孢哌酮钠含量的测定,结果令人满意。5.阻抑动力学荧光法测定胶囊中头孢拉定的含量在碱性介质中,头孢拉定能够阻抑过硫酸钾减弱达旦黄的荧光,基于此建立了阻抑动力学荧光法测定头孢拉定含量的新方法。在优化条件下,用该法测定头孢拉定的线性范围为5.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL,检出限为5.6×10~(-8) g/mL,对浓度为5.0×10~(-6) g/mL的头孢拉定进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%。将其用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,结果令人满意。
刘波[4]2004年在《发光分析在药物检测中的应用研究》文中提出发光分析是分子发光光谱分析的简称，它主要包括化学发光分析(包括生物发光分析)，分子荧光和磷光叁大部分。 化学发光分析是根据化学反应产生的光辐射(化学发光)确定物质含量的一种痕量分析方法。1877年，Radziszewski发现在碱性介质中，洛粉碱与氧发生化学反应产生一种绿色的光，这是首次利用合成化合物观察到的化学发光现象。它包括气相、火焰和液相化学发光叁种类型。化学发光分析具有灵敏度高(检测限可达10~(-12)-10~(-18)mol／L)、线性范围宽(3-6个数量级)及仪器设备简单便宜等优点。由于化学发光分析具有上述的优点，它在痕量分析、环境科学、生命科学及临床医学上得到广泛应用。 由第一电子激发单重态所产生的辐射跃迁而伴随的发光称为荧光，它是一种光致发光现象。基于对化合物的荧光性质测量而建立起来的分析方法称为分子荧光光谱法。自从1867年Goppelsroder进行历史上首次的荧光分析工作后，经过一百多年的发展，除常规的方法，如通过化学反应将非荧光物质转换为适合于测定的荧光物质、荧光淬灭以及能量转移外，随着激光、计算机和电子学的新成就等一些新的科学技术的引入，同步荧光、导数荧光、时间分辨荧光、荧光偏振、荧光免疫、低温荧光、固体表面荧光等诸多新方法以及荧光反应速率法、叁维荧光光谱技术和荧光光纤化学传感器等得到了很大的发展。如今，荧光分析法在生物反应器控制、生物传感器、药物监测、生化分析以及复杂体系多组分同时分析中受到人们的广泛关注并成为一种重要而有效的发光分析技术。 本研究工作中，主要对荧光分析和化学发光分析在药物中的应用进行了研究。 各项研究工作简述如下： 一、头孢曲松钠的流动注射化学发光抑制法测定 基于吖啶橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，头中文摘要抱曲松钠能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾一叮陡橙一头抱曲松钠化学发光抑制测定头抱曲松钠的方法;头抱曲松钠的质量浓度与化学发光强度在2一20mg/L范围内呈良好的线性关系，方法检出限为8 p g/L，对10 mg/L头抱曲松钠试液连续进行n次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于头抱曲松钠针剂测定，取得了满意的结果。二、流动注射化学发光法测定甲氧节氨嗜陡 本文基于荧光染料毗罗红G(Pyronine)在硫酸介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强化学发光，甲氧节氨嚓睫加入能增强化学发光，建立了高锰酸钾一毗罗红G一甲氧节氨啼睫化学发光体系测定甲氧节氨嗜咤的新方法。甲氧节氨啼陡的浓度与化学发光强度在1.ox10一49/mL一3.ox10一，g/mL范围内呈良好的线性关系，方法的检出限为3.4x10一99/mL，对5.0x10一59/mL甲氧节氨啼陡试液进行11次测定的相对标准偏差为2.6%。该法已用于甲氧节氨喀咤片的测定，结果与药典法基本一致。叁、流动注射化学发光抑制法测定毗罗昔康 本文基于叮咤橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，毗罗昔康能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾一叮咤橙一毗罗昔康化学发光抑制测定毗罗昔康的新方法。毗罗昔康的浓度与化学发光强度在1.Ox 10一，一7.0火10一4g/mL浓度范围内呈良好的线性关系，方法检出限为4.5 x 10一69/mL，对1，ox10一5留m毛毗罗昔康试液连续进行6次测定的相对标准偏差为3.6%。四、巴比妥的流动注射化学发光法测定 本文基于过氧化氢和次氯酸钠在碱性介质中协同氧化巴比妥产生化学发光，建立了化学发光测定巴比妥的新方法。巴比妥的浓度在7.0 X10一5一5.0 X10一，孙mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为4.6 x 10一7 mol/L。对1 .0xlo一4mol/L巴比妥试液进行6次平行测定的相对标准偏差为1.23%。五、荧光衍生法测定构椽酸喷托维林的含量 采用衍生化反应，建立了荧光分光光度法测定构椽酸喷托维林的新方法，并 河南大学分析化学专业20川级硕士学位论文 刘 波 对影响荧光强度的衍生体系、反应温度、反应时间、产物稳定性等进行了研究。 实验表明在激发波长和发射波长分别为 367 urn和 457nLm下测得荧光强度与其浓度 在 8刀 XIO”’～1．0 XIO“g／mL范围内呈良好的线性关系，并对 1刀 XIO”旮mL拘激 酸喷托维林溶液进行6次平行测定的相对标准偏差为0．31％，检出限达15X 10”为mL。本法己用于拘檬酸喷托维林片剂含量的测定，结果与药典法测得值相符。 六、流动注射荧光法测定替硝哩 采用铁一冰醋酸还原体系，将替硝哩分子中的硝基还原为氨基后，测其含量， 据此建立了替硝哇的荧光分析法，在激发波长360urn，发射波长420urn处测定其 荧光强度，替硝哇浓度在 4．0 XIO”‘mol几～4．0 XIO”‘mol几范围内与其荧光强度呈 良好的线性关系，本法己用于替硝硅片剂和替硝峻葡萄糖注射液测定，结果与药 典法基本一致。 七、流动注射荧光法测定奥硝哩 采用铁一冰醋酸还原体系，将奥硝哩分子中的硝基还原
王举鹏[5]2008年在《流动注射—化学发光在环境监测和药物分析中的应用研究》文中提出化学发光分析法已经成为现代痕量分析中的一个十分活跃的研究领域,并且广泛地应用于环境科学和生命科学等领域。然而化学发光反应大多是快速的动力学反应,容易受环境因素的影响,因此反应过程难于控制,重现性和选择性较差,使其在定量分析中受到一定限制。将流动注射分析技术(FIA)与化学发光联用,在很大程度上克服了化学发光分析重现性差、操作耗时、不便于实现自动化等缺点,从而使化学发光作为一种灵敏高效的痕量分析方法在分析化学领域中得到了迅速的发展。本文研究了FIA-CL在环境监测和药物分析中的应用,包括五个部分:第一章:综述介绍了化学发光的基本原理、常用的发光体系、化学发光的研究历史、化学发光与其它技术的联用以及化学发光法在环境分析和药物分析中的应用现状,最后阐述了本文的研究目的和意义。第二章:铈(Ⅳ)-罗丹明B体系测定甲萘威在酸性介质中硫酸铈与甲萘威作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明B对该发光反应有明显的增敏效果,结合流动注射技术建立了一种测定甲萘威的简便快捷灵敏的方法。该方法的检出限为5.6×10~(-9)mol·L~(-1),线性范围是2.0×10~(-6)-1.0×10~(-4)mol·L~(-1)。对1.0×10~(-5)mol·L~(-1)的甲萘威进行11次连续平行测定,相对标准偏差为1.8%。对饮用水源中甲萘威的测定,回收率为94.0%-107.5%,其结果令人满意。第叁章:鲁米诺-铁氰化钾体系测定镍(Ⅱ)本文研究了Luminol-K_3Fe(CN)_6-Ni~(2+)流动注射化学发光新体系,实验发现在鲁米诺和铁氰化钾的发光反应后,加入Ni~(2+)产生二次发光现象。据此建立了一种测定水中Ni~(2+)的方法,Ni~(2+)在8.0×10~(-7)-6.0×10~(-6)mol·L~(-1)浓度范围内,与其发光强度成较好的线性关系,该方法的检出限为1.7×10~(-9)mol·L~(-1),应用于水样中Ni~(2+)的分析,得到令人满意的结果。第四章:铈(Ⅳ)-罗丹明6G体系测定阿魏酸在酸性介质中硫酸铈与阿魏酸作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明6G对该发光反应有明显的增敏效果,建立了一种测定阿魏酸的简便快捷灵敏的方法。该方法的检出限为8.7×10~(-9)mol·L~(-1),线性范围是8.0×10~(-6)-1.0×10~(-4)mol·L~(-1)。对1.0×10~(-5)mol·L~(-1)的阿魏酸进行11次连续平行测定,相对标准偏差为2.4%。对太太口服液中阿魏酸的测定,回收率为92.0%-104.0%,其结果令人满意。第五章:鲁米诺-高锰酸钾体系测定多巴胺在碱性介质中,多巴胺对Luminol-KMnO_4化学发光体系的发光强度有明显的增强作用,据此结合流动注射技术,建立了快速测定多巴胺的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为2.0×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为2.5×10~(-10)mol·L~(-1),对1.0×10~(-5)mol·L~(-1)多巴胺11次平行测定,其相对标准偏差为2.8%。对盐酸多巴胺注射剂中多巴胺的分析,结果令人满意。
朱海萍[6]2016年在《流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究》文中进行了进一步梳理延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang,为罂粟科紫堇属多年生草本植物,又名元胡,其干燥块茎入药,具活血、行气、止痛等功效。本研究以地产中药材元胡为供试材料,采用流动注射化学发光(CL-FIA)技术,建立了延胡索生物碱和延胡索乙素的分析检测新方法;通过工艺优化,经干扰实验、方法验证和对比分析,考察了方法的灵敏度和可行性,其主要研究内容和结果如下。(1)在单因素试验的基础之上,采用响应面优化延胡索生物碱的提取分离工艺和延胡索乙素的纯化工艺;在优化条件下,分离制备样品。延胡索生物碱类化合物采用UV测定,延胡索乙素样品采用HPLC检测,得率分别在0.594%~0.606%和0.0605%~0.0623%之间。结果表明,试验研究建立的分离与纯化工艺和条件可行,此为随后延胡索生物碱成分的CL-FIA分析研究奠定了基础。(2)试验研究发现,在不同的介质条件下,延胡索生物碱对3种化学发光体系Luminol-H2O2,Luminol-K3Fe(CN)6和Ce4+-罗丹明B的化学发光有增强或减弱的作用;据此建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索生物碱的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.11392~0.34176μg·mL-1,0.01424~0.11392μg·mL-1和0.01424~0.22784μg·mL-1;检出限分别为0.08403μg·mL-1,0.00920μg·mL-1和0.00906μg·mL-1;其得率分别为0.602%,0.595%和0.597%。比较表明,CL-FIA与UV对延胡索生物碱测定结果基本一致;比较3种发光检测体系的精确度,以Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的检测范围宽、检出限低、灵敏度高,用于延胡索生物碱类化合物的检测可行性强。(3)研究发现,在不同的介质条件下,延胡索乙素对Luminol-KMnO4-OH-,Luminol-NaIO4和KMnO4-Luminol-H+化学发光体系的发光强度有一定的减弱作用;基于此,建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索乙素的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.05696~0.28480μg·mL-1,0.01139~0.03418μg·mL-1和0.11392~0.34176μg·mL-1;检出限分别为0.02966μg·mL-1,0.00869μg·mL-1和0.04138μg·mL-1。所建方法应用于样品中延胡索乙素的测定,其得率分别为0.0618%、0.0612%和0.0612%。3种化学发光检测体系中,以Luminol-KMnO4-OH-体系对延胡索乙素的分析效果相对最佳。对比分析结果表明,CL-FIA测定延胡索乙素的精确性略低于HPLC。影响CL-FIA检测结果的因素较多,不同化学发光体系及系统参数设定不同,或体系的各组分浓度的差异,均会影响样品检测组分的选择性、样品分析结的果精准性。因而,针对不同药品成分或植物活性成分的分析研究,化学发光体系的选择与系统参数的优化是构建CL-FIA方法的关键。本研究所建立的用于检测延胡索生物碱类化合物或延胡索乙素的CL-FIA方法具有分析快捷、成本低,灵敏度高等特点,为该种药材的品质分析或该生物碱类成分的分析检测研究提供一种新的方法。
官婷婷[7]2008年在《纳米金催化的化学发光分析法在检测蛋白质和抗生素上的应用》文中研究说明本论文分为叁个部分:第一部分介绍了化学发光分析的历史和研究现状以及化学发光免疫分析法,阐述了近几年化学发光分析法在药物检测中的应用以及纳米金在化学发光分析中的应用情况。第二部分主要研究了纳米金催化的鲁米诺-过氧化氢体系在抗生素药物检测中的应用。研究发现,纳米金对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应具有明显的增强作用;本身不产生化学发光的抗生素药物盐酸四环素,加入到此体系中对体系的化学发光产生很强的淬灭。据此建立了检测盐酸四环素新方法,此方法具有操作简便、快速等特点。第叁部分利用纳米金的催化性能和生物相容性,建立一种新型的化学发光免疫分析法,对人IgG的检测结果表明这种新型的化学发光免疫分析方法灵敏度高,检出限低,仪器简单,操作快速。
李晓舟[8]2008年在《化学发光体系的研究与应用》文中提出本文建立了几种化学发光体系并对其应用进行了研究,同时介绍了CdTe纳米晶在化学发光分析及荧光免疫分析中的应用。具体内容如下:一、第一章对化学发光分析方法的研究进展进行了综述,介绍了化学发光分析方法的应用、现状及发展前景。二、第二章研究了叁价稀土离子与无机酸形成的络合物及叁价稀土离子/强酸弱碱盐体系的化学发光现象。对实验参数和发光机理做了较详细的研究,建立了化学发光新体系。叁、第叁章研究了几个发光体系在药物分析及检测中的应用:利用双[2,4,6-叁氯苯基]草酸酯/H_2O_2/锌卟啉发光体系检测了牛奶中残留的氨苄青霉素;利用鲁米诺/溶解O_2/Tween20发光体系研究了部分药物的抗氧化活性;利用luminol/H_2O_2体系检测了蔬菜中残留的甲胺磷农药。四、第四章详细地研究了CdTe纳米晶在化学发光分析及荧光免疫分析中的应用。
解小锋[9]2008年在《流动注射化学发光法在药物和环境分析中的应用》文中提出本学位论文为流动注射化学发光分析法在药物和环境分析中的应用,它包括综述和研究报告两部分。第一部分综述在这部分,简要综述了化学发光的原理、流动注射技术的原理及流动注射化学发光分析法在药物、环境和生物中的应用。第二部分研究报告自从Albrecht于1928年发现了鲁米诺的化学发光现象以来,鲁米诺及其衍生物的化学发光分析方法是至今研究最深入、应用最广泛的一类化学发光体系。本研究工作主要以鲁米诺为发光试剂,肌红蛋白、过氧化氢和溶解氧为氧化剂,采用流动注射技术,自行设计了化学发光实验装置,完成了对阿莫西林、利培酮、苦参碱、绿原酸、一氧化碳、甲醛等的测定。1.在药物分析中的应用(1)阿莫西林是一种广谱抗菌药。实验发现阿莫西林能够增敏鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应。以此为基础,建立了测定阿莫西林的化学发光方法。在优化条件下,阿莫西林检测的线性范围为10pg·mL~(-1)-2 ng·mL~(-1),检测限为3.5 pg·mL~(-1)(3σ)。本方法已经成功地应用于阿莫西林胶囊、人尿液和血清中阿莫西林的测定。(2)利培酮,新一代的抗精神病药。基于利培酮对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系的增敏作用,建立了化学发光测定利培酮的方法。在优化条件下,利培酮测定的线性范围为10 pg·mL~(-1)-1.0 ng·mL~(-1),检出限为4 pg·mL~(-1)(3σ),测定时的采样频率为120次/小时。该方法已被成功的应用于人尿中利培酮的监测,在口服利培酮一小时后,它的吸收达到最大值,8.5小时内的代谢率为17.37%。(3)基于苦参碱对鲁米诺-肌红蛋白化学发光体系的抑制作用为基础,结合流动注射技术建立了化学发光测定苦参碱的新方法。实验表明发光强度的降低值与样品浓度的对数呈线性关系,检测范围为10 ng·mL~(-1)-3μg·mL~(-1);检出限为3.5 ng·mL~(-1)(3σ);本法成功测定了苦参碱注射液、人血清和尿液中苦参碱的含量,并用色谱进行了对照实验,结果满意。(4)基于绿原酸对鲁米诺-溶解氧化学发光体系的抑制作用为基础,结合流动注射技术建立了化学发光测定绿原酸的新方法。实验表明发光强度的降低值与样品浓度的对数呈线性关系,检测范围为1.0-100 ng·mL~(-1);检出限为0.3 ng·mL~(-1)(3σ);测定时的采样频率为120次/小时。该方法已被成功的应用于金银花中绿原酸含量的测定。该法还用于人尿中绿原酸的监测,在喝下金银花茶后两个小时,人尿中金银花的含量达到最大值,6小时的代谢总量达到63.82%。2.在环境污染物分析中的应用(1)根据一氧化碳对鲁米诺-肌红蛋白的化学发光体系有很强的增敏作用,建立了测定一氧化碳的新方法。在优化条件下,测定一氧化碳的线性范围为0.01-10.0 pmol·L~(-1),方法的检出限为3×10~(-3)pmol·L~(-1)(3σ)。单次测量所需时间为0.5分钟。该法已经成功地应用于人血清和人造样品中一氧化碳含量的测定。(2)实验发现,甲醛对鲁米诺-肌红蛋白的化学发光反应具有很强的增敏作用,据此建立了测定甲醛的化学发光方法,该法的线性范围为1-3000 pmol·L~(-1),检出限为0.3pmol·L~(-1)(3σ)。本方法已经成功的应用于空气和人血清中甲醛含量的测定。
牛天星[10]2008年在《纳米金催化毛细管电泳化学发光检测几种药物和生物活性物质的研究》文中认为毛细管电泳分析技术因具有分离效率高、分析速度快、样品消耗少、分离装置简单及操作成本低的优点,已迅速发展成为一种强有力的分离分析技术。化学发光分析是根据化学反应产生的光辐射来确定物质含量的一种痕量分析方法,该方法具有灵敏度高、线性范围宽及仪器设备简单等优点,在痕量分析、环境检测、生命科学及临床医学上得到了广泛应用。毛细管电泳和化学发光联用技术能同时满足分析的高分离效率和高灵敏检测的要求,可用于复杂样品的微量组分分析。近年来,纳米粒子参与液相化学发光行为已经引起了人们的研究兴趣。不同粒径的胶体金纳米粒子可以直接诱导或催化鲁米诺-过氧化氢液相化学发光反应,并发现含有氨基、羟基、巯基和羧基的药物和生物活性物质,对纳米金催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有不同程度的抑制和增敏作用,基于这一现象可建立药物或生物活性物质的高灵敏化学发光检测方法。本论文旨在发展纳米金催化毛细管电泳化学发光检测技术,并应用于药物和生物活性物质的分析中。利用自行组装的毛细管电泳化学发光检测系统,建立一些药物和生物活性物质的毛细管电泳化学发光检测新方法,并将其应用于药片及人尿样和人血清中药物和生物活性物质含量的测定。其主要工作包括以下叁方面的内容:1.基于肾上腺素对鲁米诺-过氧化氢-纳米金增强化学发光体系的抑制作用,建立了一种毛细管电泳化学发光测定肾上腺素的新方法。在优化的最佳条件下,肾上腺素的线性范围为2.6×10-8～1.6×10-6 mol·L-1,检出限(S/N=3)为6.9×10-9 mol·L-1。将该法应用于市售盐酸肾上腺素针剂和人尿样中肾上腺素含量的测定,结果令人满意。2.基于诺氟沙星对鲁米诺-过氧化氢-纳米金增强化学发光体系的增强作用,采用本实验室自行设计、组装的毛细管电泳化学发光检测装置,建立了一种毛细管电泳化学发光测定诺氟沙星的新方法。在优化的实验条件下,诺氟沙星的线性范围为7.8×10-8～1.6×10-5 mol·L-1,检出限(S/N=3)为7.3×10-9 mol·L-1。将该法应用于市售诺氟沙星胶囊和人尿样代谢诺氟沙星含量的测定,结果满意。3.基于抗坏血酸对鲁米诺-过氧化氢-纳米金增强化学发光体系的抑制作用,建立了一种毛细管电泳化学发光测定抗坏血酸的新方法。在优化的最佳条件下,抗坏血酸的线性范围为2.8×10-8～2.8×10-6 mol·L-1,根据信噪比等于3,算出方法的检出限为9.6×10-9 mol·L-1。将该方法应用于市售维生素C药片和人血清中抗坏血酸含量的测定,结果与文献报道一致。
参考文献：
[1]. 发光分析在药物检测中的应用研究[J]. 张蓝月. 福建质量管理. 2015
[2]. 鲁米诺化学发光体系在药物和环境分析中的应用及反应机理研究[D]. 邵晓东. 西北大学. 2008
[3]. 发光分析在头孢类抗生素药物检测中的应用研究[D]. 王珏. 河南大学. 2011
[4]. 发光分析在药物检测中的应用研究[D]. 刘波. 河南大学. 2004
[5]. 流动注射—化学发光在环境监测和药物分析中的应用研究[D]. 王举鹏. 西南大学. 2008
[6]. 流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究[D]. 朱海萍. 陕西理工学院. 2016
[7]. 纳米金催化的化学发光分析法在检测蛋白质和抗生素上的应用[D]. 官婷婷. 吉林大学. 2008
[8]. 化学发光体系的研究与应用[D]. 李晓舟. 吉林大学. 2008
[9]. 流动注射化学发光法在药物和环境分析中的应用[D]. 解小锋. 西北大学. 2008
[10]. 纳米金催化毛细管电泳化学发光检测几种药物和生物活性物质的研究[D]. 牛天星. 广西师范大学. 2008
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