关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析论文_李建英

关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析论文_李建英

河北省承德环境监测中心 河北承德 067000

摘要:现在我国各方面发展都在不断的进步,在污染方面的控制越来越受到人们的关注,希望通过这次的实验,我们可以把握重量法测定硫酸盐化速率的不确定度。我们把玻璃纤维滤膜在碳酸钾溶液里面浸泡过了以后,再拿到空气当中放置一段时间,让它和空气中的亚硫酸酐和硫酸雾以及硫化氢等之间发生反应,然后就会生成硫酸盐。然后进行测定产生反应之后的硫酸盐的含量是多少。然后测算硫酸盐化的速度和变化率。重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的测算来源主要的方法包括:电子天平称量和样品重复性分析等。评定结果为硫酸盐化速率的不确定度,,mg /(100cm2 碱片·d),k = 2。

关键词:硫酸盐化;不确定度;

大气中的含硫污染物如:亚硫酸酐和硫化氢以及硫酸等等这些。等待一段时间,让他能够充分氧化演变,然后产生对我们伤害更大的硫酸雾、硫酸盐雾,亚硫酸酐和硫化氢在温度有所上升以及天上下雨的情况下,生成硫酸盐的速率会加快。现在环境监测的过程当中,可以直观的、准确的反映大气中硫酸盐浓度的指标就是硫酸盐化的速率。硫酸盐化速率,能够相对比较客观地反映大气环境中,亚硫酸酐还有其他含硫化合物的污染状况,还能够准确的反映区域内的整体污染水平,是我国现在,在衡量大气环境质量综合状况中的重要指标之一。

测量不确定度,是我们判断测量结果的重要的依据、测量不确定度在我们日常检测工作中的使用情况,测量不确定度描述测量结果的方法可以准确的衡量实验室科学管理以及检测技能的水平,因此,我们进行测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越拉越多的广泛的重视、应用。我们能够依据,碱片-重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版),能够测定大气中的硫酸盐化速率,这种方法不需要采样动力,相比较其他的方法比较简单易行,由于采样所花费的时间要用很长一段时间,测定的结果可以比较好地反映空气之中。

一、方法原理及操作流程

(一)原理以及仪器和药品。

玻璃纤维滤膜在碳酸钾溶液里面泡过之后放到在空气里面,能够跟空气中的亚硫酸酐和硫酸雾还有Hydrogen Sulfide等之间,产生反应以后,继而生成硫酸盐。测定生成的硫酸盐含量,计算硫酸盐化速率。结果以每日在 碱片上,所含三氧化硫的重量数字进行表示。仪器和试剂:分析天平(梅特勒—托利多 AB204 -E);玻璃砂芯漏斗;实验室里面常用的玻璃器皿;百分之三十的碳酸钾溶液、盐酸和氯化钡还有硝酸银等。

(二)操作流程。

是用刀片取半径为二点五公分的样品膜,放到一百五十毫升的烧杯里面,然后滴进去盐酸溶液大概二十毫升。等到二氧化碳溢出烧杯之后,把准备好的碱片用捣药杵捣碎,然后进行加热,加热到快到沸点两到三分钟。然后使用中速定量滤纸进行过滤到烧杯里面,过滤液、洗涤液一共六十到一百毫升。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆再把过滤液进行加热、浓缩到四十毫升,然后进行加热烧杯,加热的过程当中进行搅拌并一滴一滴的加进一毫升,搅拌的时候要把握好速度,搅拌的时候快点,滴入氯化钡的动作慢一点,等到硫酸钡彻底的沉到底部之后,在上层清液中加一到两滴的氯化钡溶液,用来检查氯化钡的沉淀是不是完全。加热陈化三十分钟,中途多进行搅拌几次,等待冷却、放置两个小时或等一晚上后在进行过滤。把硫酸钡沉淀之后过滤倒入已恒重的玻璃砂芯漏斗里面,之后通过抽气过滤把残留物用四十度左右的水洗涤之后放到坩埚里面,最后再用淀帚擦下杯壁上面残留的沉淀物洗到坩埚里面去。然后再用四十度左右的温水对坩埚里面的沉淀物进行洗涤,洗到里面不再有含氯离子为标准停下来。试验过程当中使用的洗涤液总体积,一定要控制在六十到八十毫升,避免沉淀溶解损失。坩埚放在一百零五到一百一十摄氏度的烘箱中烘一个小时三十分钟,在干燥器中冷却四十分钟,称重,再进行烘三十分钟,之后进行冷却,称量至恒重(两次重量之间的差距不要超过零点四毫克)。

(三)数学模型与不确定度分量的来源。

硫酸盐化速率,mg /(100cm2 碱片.d),的计算公式:硫酸盐化速率式中:为样品碱片中测得的硫酸钡重量,mg; 为空白碱片中测得的硫酸钡重量,mg;S 为样品碱片有效采样面积;n 为采样放置天数,精确至0.1d。由检测方法和数学模型分析,各不确定度分量之间互不相关,按不确定度传播率,得到其合成不确定度为: =式中各项为不确定度分量的主要来源:为样品重复性分析相对不确定度;为电子天平相对不确定度。

(二)电子天平引入的相对标准不确定度。

经过我们的测定,电子天平存在的误差引入的不确定度,根据检定证书,我们得到的最大得允许误差为 ± 零点二毫克,而且它的分布相对比较平衡,其不确定度为:0.2mg/=0.115mg零点一一五毫克电子天平的分辨率为零点一毫克,其不确定度为:0.1mg/= 0.0577mg合成不确定度为:每次称量,需要进行两次读数,根据这些,我们可以得到其不确定度为:

三、合成标准不确定度。

根据上面这些测算我们能够知道,硫酸盐化速率的不确定度分量互相之间是独立的,由此我们能够知道相对合成标准不确定度为: ,mg/(100碱片·d)报告的扩展不确定度是根据合成标准不确定度乘以包含因子 k等于二得到,它达到的置信概率近似为 95%。

四、最后测算出来的结果。

(1)测量结果:2.90(),mg/(100碱片·d)(k=2)。

结束语:经过使用前文中的重量法测定硫酸盐化速率的不确定度,结果我们能够看到,利用重量法测定硫酸盐化速率的不确定度和其他的方法进行比较起来相对来说比较准确,可以帮助我们的工作很好地进行下去,让研究者们在这方面,少走很多很多的弯路。以期通过本文的测试,能对相关的工作人员和同行们的工作有所帮助。

参考文献

[1] 张倩,张吉喆. 大连市硫酸盐化速率时间变化及其关键影响因子分析 [J].环境与可持续发展,2014,39(6):171 - 173.

[2] 李欣红,刘应希. 广州市硫酸盐化速率污染特征分析 [J]. 黑龙江环境通报,2009,33(1):40 - 42.

[3] 臧天顺. 重量法测定水中硫酸盐含量的不确定度评定 [J]. 化工管理,2013,12:143 - 144.

[4] 国家环境保护总局. 空气和废气监测分析方法(第四版)[S]. 北京:中国环境出版社,2002.

[5] 国家质量技术监督局. 中华人民共和国国家计量技术规范 JJF1059 - 1999 测量不确定度评定与表示 [S]. 1999

[6]石河子市大气硫酸盐化速率与二氧化硫浓度的相关性分析[J].李桦.?干旱环境监测.2005(01)

论文作者:李建英

论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2019年9期

论文发表时间:2019/8/23

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