摘要：食品安全关系国计民生，而食品检验是保障食品安全的重要手段。气相色谱与液相色谱技术是分离检测食品中添加剂、有害物质残留的利器，因此本文对气液相色谱分析在食品检验中的应用进行探讨。
关键词：气相色谱；液相色谱；食品检验；应用
威胁食品安全的主要问题是食品添加剂超标与非法添加、成分不足、有害物质残留等，这些问题有内源性和外源性两种情况。鉴于威胁食品安全的成分具有多样性、多源性、微量性、所处基质复杂性等特点，检测难度较大。目前，检测食品有害成分的方法有色谱、光谱、核磁共振谱、电化学分析等方法，但以成熟性、分离效率、分析速度、灵敏度、选择性、成本性等多方面综合衡量，色谱技术都称得上是普适性好、强有力的检测手段[1]。因此，本文对气液相色谱分析在食品检验中的应用进行了探讨。
1 气相色谱分析在食品检验中的应用
1.1 分析原理
色谱分离的原理是待测成分在互不相溶的两相（固定相和流动相）之间的分配系数不同而达到分离的目的。如果流动相是气相就称为气相色谱（GC）。这个流动相一般是惰性气体（氮气、氦气或氢气），作为载气能将样品待测成分带入色谱柱，由于待测成分与固定相之间存在相互作用力的微小差异，导致流出时间不同，这样就实现了分离。当各组分依次进入检测器，因检测信号的特征性，就能获得定性、定量分析结果。
1.2 色谱柱的选择
气相色谱柱有填充柱、毛细管柱两大类。填充柱的优点是负荷量高，在选择固定相上更加灵活，适应分析的范围更广泛，但毛细管柱柱效更高、稳定性更好，尤其是与质谱兼容性好，便于气质联用，所以两种柱型各有长短，应根据实验室条件选择适宜的柱型。以固定相性质来分，色谱柱又可分为极性柱、非极性柱、手性柱等。根据相似相溶原理，极性柱更易于吸附极性分子，非极性分子可以更快地逃逸；非极性柱正好相反。当不同成分沸点相近，而极性有差别时就可以利用色谱柱的极性进行分离。手性柱利用对映异构体（手性分子）性质差异而实现特定物质分离（手性拆分），如手性氨基酸分析柱、手性金属络合物分析柱等。
1.3 样品前处理方法
传统前处理方法有溶剂浸提、索式提取、超声提取等，随着技术发展，又出现了微波萃取、超临界萃取、加速溶剂萃取、固相萃取、凝胶色谱层析净化、膜分离等方法。一般来说，新兴方法都有其独到优势，例如微波萃取快速，加速溶剂萃取需要的溶剂量少，固相萃取可以更加高效地分离出干扰成分，凝胶色谱层析净化在分离复杂基质上有优势，膜分离技术常用于提取食品样品中的风味和香味物质。
1.4 检测器的选择
目前，气相色谱通用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和热导检测器（TCD），此外还有各种专用检测器，如电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、质谱仪检测器（MS）等。FID主要用于炔类含硫有机物检测，如乙氧基喹啉、丙烯腈、脂肪酸等，TCD可以检测除载气以外的任何物质，ECD对含卤素、硫、磷、氮的电负性物质响应灵敏，FPD对含硫、磷的挥发性有机物效果更好，MS检测精度高。
1.5 GC在食品检验中的应用
气相色谱可用于测定食品添加剂的种类与含量、食品挥发性成分及含量、有害物质残留等。例如采用气相色谱-四级杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯（PCBs），样品前处理采用1：3的丙酮-石油醚溶剂萃取，再采用凝胶色谱层析净化处理，分离采用HP-5MS毛细管柱，检测采用EI离子源的质谱仪，检测19种PCBs的检出限为0.12～0.17μg/kg，回收率介于77.4%～104.6%[2]。再如采用直接顶空进样法分析葡萄酒中的甲醇含量，色谱柱为DB-ALC2，内标物为4-甲基-2-戊醇，回收率达97.6%～102.1%[3]。
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2液相色谱分析在食品检验中的应用
2.1分析原理
色谱分析中以液体作为流动相的方法称为液相色谱法（LC）。从分离原理上看，液相色谱与气相色谱很相似，但两者又有本质的区别，这就是气相色谱只适用于分析蒸气压低、沸点低的组分，如果是高沸点有机物、高分子与热稳定性差的化合物、某些生物活性物质等则无能为力，而这恰恰是液相色谱法的特长。在全部有机物中，只有20%可以用气相色谱法进行分离，剩下80%只能采用液相色谱法进行分析。
2.2色谱柱的选择
由于在液相色谱分析中，高效液相色谱（HPLC）与经典液相色谱相比优点非常突出，目前主要采用HPLC，所以这里只分析HPLC的色谱柱。按照分离模式分类，HPLC有反相色谱柱、正相色谱柱、离子交换色谱柱、体积排除色谱柱、疏水作用色谱柱、亲和色谱柱、手性色谱柱等。选择色谱柱仍然需要根据分离对象而定，例如反相色谱柱适于多肽、蛋白质、核酸等生物分子，正相色谱柱适于中、弱、非极性化合物，离子交换色谱柱适于离子型化合物或可解离的化合物等。
2.3样品预处理
液相色谱分析中的样品预处理与气相色谱相近，常采用溶剂萃取、索式提取、超声提取、微波萃取、固相萃取、加速溶剂提取、超临界萃取等，在液相色谱中还常用衍生化技术。这种技术用于将难分析的目标化合物定量转化为易于分析的化合物，例如使用紫外检测器时将没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物通过衍生化反应引入有强紫外吸收的基团。
2.4检测器的选择
在气相色谱分析中，有FID、TCD两种通用、灵敏性好的检测器，液相色谱分析的检测器应用范围则相对狭窄。HPLC常用的检测器有紫外吸收检测器（UVD）、折光指数检测器（RID）、电化学检测器（ECD）、荧光检测器（FLD）、激光诱导荧光检测器（LIFD）等。HPLC与质谱仪、波谱仪联用，也可以算作HPLC的检测器。此外，紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪等也可作为HPLC的检测器。
2.5 HPLC在食品检验中的应用
HPLC在食品检验中的应用包括添加剂分离分析、有害物质残留分析等。例如生产蚝油、鱼露、酱腌菜、糕点水果馅等产品中会添加防腐剂，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯即是其中两种，但防腐剂添加有严格限制。利用C18色谱柱，流动相为甲醇-乙酸铵溶液，检测器采用UVD，检测波长为256nm，检测回收率达89.4%～105.8%。再如检测减肥保健食品中的非法添加剂（如安菲他酮、咖啡因、氟西汀、呋塞米、瑞莫那班、大黄素、苯乙双胍等），采用T3色谱柱，乙腈-乙酸铵为流动相，二极管阵列检测器（DAD），检测波长为200～400nm，检测25种非法添加剂的平均回收率达到70.7%～104%。
3 结语
气相色谱与液相色谱在食品检验中具有互补性，有效利用这两种技术手段可以充分保障食品检验的可靠性。但随着食品添加剂种类的增加、食品污染成分日趋复杂化，食品检验的难度也在提高，为此要求食品检验人员加强学习和钻研，这样才能在食品检验工作中更加从容和主动，为保障食品安全发挥更大的作用。
参考文献：
[1] 胡光辉，刘伟丽，钱冲，等.气相色谱技术在食品安全检测中的应用[J].食品安全质量检测学报，2016，7（11）：4312-4317.
[2] 许志彬，贺丽苹，李巧琪，等.气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯[J].食品科学技术学报，2017，35（6）：77-84.
[3] 刘国平，黄诚，薛荣旋，等.顶空气相色谱内标法快速测定葡萄酒中甲醇[J].实用预防医学，2015，22（4）：497-498.
论文作者:蔡婉如
论文发表刊物:《基层建设》2018年第23期
论文发表时间:2018/9/12
标签：色谱论文; 检测器论文; 食品论文; 气相论文; 液相论文; 极性论文; 成分论文; 《基层建设》2018年第23期论文;