黑龙江省质量监督检测研究院
现阶段,市场竞争环境日益复杂,白酒制造厂家为了提升自身的竞争优势,会采取添加过量添加剂增强酒的口感或者为了控制生产成本,使用劣质酒勾兑的方式提升生产效益,这种做法严重影响了市场竞争的环境,致使大量劣质酒在市场中流通,这必定会对消费者的利益带来极大影响,同时劣质酒还会对消费者的健康带来极大威胁。考虑到上述因素,必须加大对白酒的质量检测力度,尤其是对白酒中的添加剂含量和违禁添加剂进行细致检测,从根本上控制白酒的质量,维护消费者的合法权益。
一、气相色谱检测法的应用分析
白酒在制作和储存的过程中,应尽量避免与塑料类物质的接触,这主要是由于塑料制品中含有大量的邻苯二甲酸酯类物质,因其与聚合物之间的结合仅是通过分子键的形式,为此存在不稳定的特征。在与白酒接触的状况下,很容易使白酒内部也存在该物质,此类物质一旦被人体大量摄入就会对肝肾功能和乳腺带来较大的影响,为此需要加大对白酒中邻苯二甲酸物质的检测力度,确保其含量在允许范围内,降低该物质对人体健康的影响,保障食品安全。
1、创建色谱分离条件
考虑到邻苯二甲酸类物质中的苯环结构以对称分布形式为主,在进行色谱检测时,可以优先选择非极性的色谱柱。为了提升色谱检测数据的准确性,应结合色谱分析的环境要求和条件要求,为其营造良好的色谱分析条件。总结以往的色谱检测操作来看,对色谱分离质量产生直接影响的因素为分离期间的温度控制,实际进行色谱检测时,应借助升温程序,对其分离期间的温度进行合理控制,确保实现对邻苯二甲酸物质的全面分析,为白酒质量检测的结果准确性提供保障。
2、质谱反应监测技术
对于白酒中邻苯二甲酸的检测应通过全面扫描的方式,输出质谱图,对比后选择最佳的母离子。此外,确定碰撞值,使其在特定的碰撞作用下,借助离子扫描仪,对比其中的离子丰度值,优先选择较高丰度值的离子,确定为定量子离子,而次级离子是定性子离子。因离子的响应能力会对检测的灵敏度产生直接影响,为达成提升检测灵敏度的目的,应对比各类离子的响应状况,对比结果可知,其中的DHXP和BBP均具备高响应的特性,但由于其对应的离子相同,均是149-65,为此无法实现基线分离的操作,也就无法被用作定量离子。而处于次级的DPHP和DEHP,虽响应能力不及DHXP和BBP离子,但由于其离子对分别设立,且可以实现基线分离操作,可以被用于定量离子。采用质谱多反应检测技术对白酒中的邻苯二甲酸物质进行分离,可以在基线的基础上,实现对该物质的有效分离,这对于提升质量检测的结果准确性具有积极意义。
3、检测结果
选定的16种邻苯二甲酸(PAEs)的检出限、定量和基质效应数据。具体数据如表1所示:
二、离子源与串联四级杆线性离子阱的质谱联用
相关的食品安全规定中指出,白酒制造中不得为了改善口感添加甜味剂,这主要是由于甜味剂成分被人体摄入后,会对人体的肝脏健康造成极大威胁。因此,加大了对白酒中甜味剂含量的检测力度,在白酒质量抽检的过程中可以发现,大部分白酒饮品中均有不同含量的甜味剂,考虑到甜味剂对人们身体健康的影响因素,相关部门加大了多白酒质量的监测和检查力度,希望通过有效的质检工作,来提升白酒饮品的饮用安全。离子源与串联四级杆线性离子阱的质谱联用就是针对甜味剂检测的主要应用方法,因其具备其他检测方式没有的效率优势和灵敏度优势,被广泛应用于食品安全检测工作中。
1、质谱反应监测参数的获取
进行质谱检测时,首先应确定相关的检测技术与参数,其中的测量参数与一般测量方法的参数无异,在选取点喷雾方式进行参数获取时,应将温度控制在350℃,电压控制在-100V。之后采取上述检测方式分别确定母离子和子离子,最后采取碰撞的方式,对其相关参数进行确认,最终得出白酒中甜味剂的质谱图。
2、去簇电压的确定
实践表明,电压的大小会对离子速度和簇离子数量造成直接影响,在实际检测的过程中,要想提升灵敏度,就必须对电压量进行有效调节,从而实现调整簇离子数量的目的,实现对离子碰撞状况的有效控制,提升检测数据的准确性。
3、检验结果
结果显示,白酒中的主要甜味剂含量有糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和阿力甜等,其在白酒中的线性范围表现为25-500、100-500、25-500和200-1000,单位为μg/L。
结语:我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,邻苯二甲酸二(2-乙基)乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯的最大迁移量分别为1.5、0.3、9.0mg/kg,由于我国对食品包装材料PAEs的迁移量有上限要求,所以在对PAEs进行含量检测时可以选择气相色谱-串联质谱技术,该方法选择性强,灵敏度高;对于白酒中的甜味剂,利用直接分析-串联质谱技术能够实现灵敏、快速的检测。
参考文献:
[1]白酒中多种类塑料添加剂的超高压液相色谱-串联质谱高通量分析方法研究[D].青海师范大学,2016.
[2]王春利,籍芳,孙玉慧,等.液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测白酒中多种农药残留[J].酿酒科技,2018(2).
论文作者:李施扬
论文发表刊物:《中国西部科技》2019年第11期
论文发表时间:2019/9/19
标签:离子论文; 白酒论文; 色谱论文; 质谱论文; 物质论文; 二甲酸论文; 甜味剂论文; 《中国西部科技》2019年第11期论文;