引言
砷（俗称砒霜）是人体的非必需元素。由于该元素在体内不断蓄积难以排出体外，会对人体各个组织和器官逐渐产生毒性进而引发一系列的疾病。因此，研究如何准确检测食品中的砷含量对于有效防控食品中的重金属污染、维护国家食品安全具有十分重要的意义。当前，对于食品中砷的测定，原子荧光法在该领域已经有相当广泛的应用。利用原子荧光法测定砷，对于检测结果影响最大的是前处理方法。前处理的过程耗时长、操作环节较多，容易产生各种损失和污染。因此，对于原子荧光测砷含量前处理方法的选择尤为重要。对于食品中砷含量的检测，目前已知的前处理方法有湿法消解法、微波消解法、高压罐消解法和悬浮液进样法。
1原子荧光光度法（AFS）
原子荧光光度法的原理是在空心阴极灯照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。原子荧光光度法具有线性范围宽、稳定性好、灵敏度高的特点，已有用于食品中元素砷检测的报道。我国GB2762－2005《食品中污染物的限量标准》中采用60℃水浴提取18ｈ后，以氢化物－原子荧光光度法测定无机砷，但该法很难满足食品快速检测的需要。因此，近年来学者对缩短前处理的研究较多。国外已有用原子荧光光度法测定茶叶中砷的报道，选取47个中国境内的18个省份的茶叶样本。测得总砷的检测限为4.81μg／g，无机砷检测限为226ｎg／g
2原子荧光法测定食品中砷含量前处理的方法
2.1湿法消解法
湿法消解的基本原理是一定温度下，在强酸性的环境中，利用化学反应使样品分解，待测定组分以液态的形式存在于溶液中。该前处理方法在测定食品中砷含量使用较多。通过对湿法消解法酸的使用进行了研究，通过采用不同的混合酸（硝酸+高氯酸法，硝酸+高氯酸+硫酸法）对标准物质大米粉、芹菜粉等样品进行前处理，用原子荧光法对总砷含量进行测定。结果显示，2种前处理方法测得的大米粉总砷含量分别为0.1191，0.1182mg/kg，芹菜粉总砷含量分别为0.3964，0.3978mg/kg。2种前处理方法得到的结果基本一致。2种样品采用2种不同的前处理方法得到的回收率均在80%~90%。通过根据GB5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》，采用电热板湿法消解大米，在盐酸介质中，经硫脲-抗坏血酸预还原，将大米当中的五价砷转化为三价砷，再利用原子荧光光度计对砷含量进行测定分析，总结了测定大米中砷含量的方法中的一些注意事项。研究表明，电热板的湿法消解能使常规方法中极易损失的砷元素被全部保留，检测结果精密度高、回收率高，是大米中砷测定较为理想的方法。湿法消解在食品中测砷含量的应用中，还有很多报道。
1.2盐酸热浸提前处理法
利用盐酸浸提大豆、柿子样品，使其中的无机砷以氯化物的形式提取出来，加入还原剂使五价砷还原为三价砷，用乙酸丁酯－3%稀盐酸萃取－反萃取体系检测总无机砷。该方法的线性范围为0～100μg／L，ｒ大于0.9990，检出限为0.9μg／L，回收率为84.4%～105.0%，RSD在1.3%～4.5%之间。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆同样，对米粉中无机砷的测定也用了盐酸热浸提前处理法，称量米粉样品2.5g，加6mｏL／L盐酸5mL，并用盐酸（1＋1）溶液稀释至25mL，用60℃水浴浸提18ｈ，预还原液碘化钾－硫脲混合溶液1mL，消泡剂正辛醇8滴，再用氢化物发生－原子荧光光谱法测定。测得相关系数ｒ为0.9995，检出限为0.014mg／ｋg，RSD为2.7%，回收率为91.2%～103.8%。同样对食品中无机砷测定用了该预处理方法，选用0.1000～2.5000g样品加入盐酸（１＋１）20mL，预还原剂碘化钾－抗坏血酸混合溶液１mL，正辛醇８滴，70℃水浴振荡1ｈ，再用氢化物发生－原子荧光光谱法测定。测得相关系数ｒ为0.9996，检出限为0.22μg／L，RSD（ｎ＝６）＜２%。结果表明：盐酸热浸提前处理方法不影响原子荧光光谱法的灵敏度，但这种前处理方法费时、能耗高。
1.3超声波－原子荧光光谱联用法
国外曾有用微波消化－电感耦合－超声波发射光谱测定食品中的砷以及其他金属的含量的报道，回收率为88%～113%。用超声波提取技术提取食品中的砷，用原子荧光光度法进行测定。选取粉碎均匀或捣匀后的样品2.5g置于超声波清洗器中提取，预还原液为5%硫脲和5%抗坏血酸溶液，用脱脂棉过滤，加入消泡剂正辛醇２滴，用原子荧光光度法测定。测得最低检出限为0.104mg／mL，回收率在95.7%～100.5%之间，RSD为4.3%。
1.4高压罐消解法
高压罐消解法的原理是在常压湿法消解法的基础上密封加压，达到快速消解的一种前处理方法。该方法的优点主要是升温快、样品分解能力强、避免易挥发元素气化损失、容易控制样品被污染，同时也降低了环境污染，酸等试剂的用量大大减少。高压罐消解法在原子荧光法测食品中砷的前处理方面有相关研究报道。采用高压消解法对玉米进行了前处理，并用原子荧光法测定了玉米中的痕量砷。结果表明，砷标准质量浓度为0.002~0.100μg/mL时，标准曲线的线性系数为0.9991，测得结果的相对标准偏差为1.05%，平均加标回收率为98.6%，该方法的最低检出限为0.01μg/g。采用高压消解法对小麦粉进行前处理，用原子荧光法对小麦粉中的总砷进行了测定，研究了消解液、酸介质及其质量浓度、预还原掩蔽剂、预还原反应时间和可能存在的金属离子对检测结果的影响。结果表明，砷标准溶液质量浓度为4~200μg/L时，得到标准曲线的线性系数为0.9997，测得加标回收率为95.06%~99.57%，相对标准偏差（RSD）为≤3.64%。
结语
综上所述，前处理方法种类较多，还有另外的一些方法。前处理方法的选择对于测定食品中砷含量的检测结果有较为明显的影响。因此，如何保证前处理过程样品充分消解完全并且不受污染是一个值得长期研究和探索的问题。随着科技的不断发展，仪器设备的自动化程度会不断提高，前处理方法将变得越来越简单、方便易行，使原子荧光法在食品中重金属检测方面能够有更加广泛的应用。
参考文献
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论文作者:龚丽香
论文发表刊物:《中国西部科技》2019年第24期
论文发表时间:2019/11/27
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