黄良勤１ 雷华鼎２ 刘 强２ 杨 弦３（１．遵义医学院 贵州 遵义 ５６３００３）（２．贵州三仁堂药业有限公司 贵州 遵义 ５６３００３）（３．贵阳中医学院贵州 贵阳 ５５０００２）
【中图分类号】Ｒ５６７．２【文献标识码】Ａ【文章编号】１６７２－３７８３（２０１５）０７－０５３６－０２【摘要】目的：制定金钗石斛洋参胶囊中粗多糖含量测定标准。方法：用分光光度法测定粗多糖的含量进行实验研究。结果：本法简便，显色稳定，灵敏度高重现性好。结论：采用分光光度法测定金钗石斛洋参胶囊中粗多糖的含量，能有效控制金钗石斛洋参胶囊内在质量。
【关键词】含量测定分光光度法金钗石斛洋参胶囊粗多糖
金钗石斛洋参胶囊是贵州三仁堂药业有限公司研制的纯中药制剂新产品，以金钗石斛、薏苡仁、西洋参为原料，经提取、浓缩、干燥、粉碎、装胶囊等主要工艺加工制成的，具有增强免疫力之功能。其中金钗石斛、西洋参、薏苡仁中含有的多糖成分对免疫系统有重要的调节作用，能增强人体免疫功能。三味药配伍，能够达到预期的提高免疫力的保健功能。因此需制定金钗石斛洋参胶囊中粗多糖的含量测定标准。１．仪器与试药ＡＵＷ１２０Ｄ型电子天平（上海天平仪器厂）、四孔恒温水浴锅（昆山市检测仪器厂）、ＧＢＣＣｉｎｔｒａ２０型紫外分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）［金钗石斛洋参胶囊（批号：２０１３０４０１、２０１３０４０２、２０１３０４０３）［无水葡萄糖、９５％乙醇、苯酚、硫酸等试剂均为分析纯。２．实验原理先用９５％乙醇提取以除去单糖、低聚糖、甙类及生物碱等干扰成分，然后用蒸馏水提取其中所含的粗多糖类成分。多糖在硫酸作用下，水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，与苯酚缩合成有色化合物，用分光光度法测定其粗多糖含量。本法简便，显色稳定，灵敏度高重现性好。３．试样配制３．１无水葡萄糖对照品溶液：精密称取１０ｍｇ无水葡萄糖对照品，置１００ｍＬ棕色量瓶中，加水溶解并定溶至刻度，摇匀，即得０．１ｍｇ／ｍＬ的无水葡萄糖对照品溶液。３．２蒸馏苯酚：取苯酚缓缓加热至微沸（温度约１８２℃），收集其馏分溶液，置棕色试剂瓶中，于冰箱中储存，备用。３．３５％苯酚溶液：准确称取蒸馏苯酚５．０ｇ，置１００ｍＬ棕色量瓶中，加水使溶解并稀释至刻３．４供试品溶液的制备：取金钗石斛洋参胶囊内容物１ｇ，置具塞锥形瓶中，加９５％乙醇５０ｍＬ水浴回流１ｈ，滤过，残渣用９５％乙醇２０ｍＬ洗涤，滤过，弃去滤液，残渣加蒸馏水５０ｍＬ水浴回流１ｈ，滤过，滤液用蒸馏水稀释定容至１００ｍＬ，即得。４．操作步骤４．１测定法：精密移取对照品溶液０．５ｍＬ置１０ｍＬ具塞试管中，加水补至１．０ｍＬ，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入５％苯酚溶液１ｍＬ”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算试样中多糖含量。４．２标准曲线：准确吸取无水葡萄糖对照品溶液：０．０、０．１、０．２、０．４、０．６、０．８ｍＬ，分别置于１０ｍＬ具塞试管中，各加水补至１．０ｍＬ，精密加入５％苯酚溶液１ｍＬ，摇匀，迅速加入加浓硫酸５ｍＬ，摇匀，室温放置０．５ｈ，以相应试剂为空白，在４８０ｎｍ的波长处测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线。５．计算和结果表示计算公式【式中：Ｘ—试样中多糖的含量（ｍｇ／１００ｇ）；Ｃ—从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（μｇ）；Ｓ—稀释倍数；Ｍ—供试品重量（ｇ）。】计算结果保留小数点后两位。允许偏差相对平均偏差（ｘ±ｓ）不得过２．０％。６．方法学研究６．１标准曲线的制备：准确吸取无水葡萄糖对照品溶液：０．０、０．１、０．２、０．４、０．６、０．８ｍＬ，分别置于１０ｍＬ具塞试管中，各加水补至１．０ｍＬ，精密加入５％苯酚溶液１ｍＬ，摇匀，迅速加入加硫酸５ｍＬ，摇匀，室温放置１ｈ，以相应试剂为空白，在４８０ｎｍ的波长处测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线。回归方程和相关系数分别为Ｙ＝１０．４２２Ｘ＋０．０９６，ｒ２＝０．９９９５（ｎ＝６）。
结果表明无水葡萄糖在１０～６０μｇ范围内呈良好的线性关系。
结果见图１。
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７．讨论根据三批样品多糖含量测定结果，规定本品含总多糖不得少于８２９．４３（ｍｇ／１００ｇ）。金钗石斛洋参胶囊含有较多的糖类成分，有些具有重要的生理活性，测定多糖可以有效地控制其内在质量。采用分光光度法测定多糖，操作简便、灵敏度高、准确，能较好地控制金钗石斛洋参胶囊的质量。
项目各称：贵州省科技计划项目。
参考文献［１］郑晓珂，曹新伟，冯卫生，等．金钗石斛的研究进展［Ｊ］．中国新药杂志，２００５， １４（７）：８２６．８２９．［２］欧焕娇，詹若挺，成金乐，等．金钗石斛化学成分和药理作用的研究进展［Ｊ］．现代中药研究与实践，２０１０，２４（６）：８４．８６［３］张宗保，石俊英，张秋红，等．分光光度法测定糖泰胶囊中多糖的含量［Ｊ］．齐鲁药事，２００５，２４（８）：４７２．４７３．［４］黄雪峰，刘志刚，罗新根，等．分光光度法测定桑元止渴胶囊中多糖含量［Ｊ］．解放军药学学报，２０１２，２８（４）：３３４．３３５．
论文作者:黄良勤１ 雷华鼎２ 刘 强２ 杨 弦３
论文发表刊物:《健康必读》2015年第7期供稿
论文发表时间:2015/8/31
标签：多糖论文; 石斛论文; 光度论文; 溶液论文; 胶囊论文; 苯酚论文; 金钗论文; 《健康必读》2015年第7期供稿论文;