李玲
武汉市鑫金业环境咨询有限公司
摘要：检测数据是环境监测的产品，检测数据的质量如何是环境检测机构的质量管理和检测技术水平的综合体现。质量控制则是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程达到保证各个检测环节工作质量的目的。检测检验机构资质认定和国家实验室认可时，均要求检测检验机构对其检测结果的质量进行监控，质量监控应有计划并加以评审。环境检测机构应按照相关要求对检测活动进行有效的质量控制活动，以保证检测结果准确和有效。
关键词：环境检测机构; 实验室；质量控制方法
1 实验室分析质量控制方法探讨
实验室分析质量控制包括内部质量控制与外部质量控制，内部质量控制主要包括: 空白样品、校准曲线、方法检出限、平行样测定、加标回收率测定、标准样品/有证标准物质测定、质量控制图、方法比对或仪器比对; 外部质量控制主要包括: 密码平行样、密码质量控制样及密码加标样、人员比对、实验室间比对、留样复测。现对日常环境检测过程中常见的问题及需要进一步关注的质量控制环节进行探讨。
1.1空白样品分析
根据规范中要求，实验室空白样品分析结果一般应低于方法检出限。实验室空白样品应与实际样品采取相同的前处理及分析步骤，能够全面反映分析工作中所用试剂与仪器的质量状况，并反映实验室的环境条件以及分析人员的素质和技术水平等方面，可以考量整个分析操作过程是否出现污染情况。因此实验室空白样品所选用的瓶组、前处理装置等均应与实际样品一致均采取随机抽取的方式操作，不能为了避免实验室空白高于方法检出限而使用特定的瓶组等工具，否则将无法判断分析过程是否遭受污染。实验室质量管理人员应在日常人员培训与监督中，强调实验室空白样品的含义，避免出现为了实验室空白样品达标而达标的做法，而是及时的发现问题解决问题，从而不断的提升实验室分析的品质。
1.2 方法检出限制定
开展新的项目之前，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限可根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》( HJ168 － 2010)中的方法进行确定。该方法中的检出限确定分为一般确定方法、分光光度法、滴定法、离子选择电极法，其中一般确定法分为空白试验中检测出目标物质及空白试验中未检测出目标物质两种方法。目前大多环境监测实验室使用空白试验中检测出目标物质的方法，即重复做 7 次空白试验并对结果进行统计计算出检出限。此方法适用于空白试验中检出目标物质的情况，但标准未对什么情况即为检出目标物质作出定义或评价，因此在实际操作中会造成误解，可能会导致检测实验室为了减少工作量而所有的分析项目均采用此种检出限的方式制作，从而导致检出限结果比实际情况偏低的情况。因此建议针对所有分析项目，均直接采用空白试验中未检测出目标物质的方法来确定检出限，不同类型的检测方法统一使用相同的确定检出限的方法，更加的标准化，且减少人为判断带来的误差。此方法通过空白加标、逐级对比的方式确定检出限，使计算得出的检出限更具有代表性。
1.3有证标准物质测定
标准样品/有证标准物质应与样品同步测定，不应与绘制标准曲线的标准溶液来源相同，尽可能选择与样品基体类似的标准样品 /有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室( 或操作人员) 是否存在系统误差。日常环境检测工作中常使用有证标准物质作为内部质控、内部考核、外部考核、能力验证的标准样品。但目前环保部、水利部等部门的有证标准物质盲样的结果评价体系采用有证标准物质证书中给予的真值及不确定度值，直接作为是否合格的判断依据，这一评价体系有待商榷，特别是土壤样品，作为质控样品的目的不是为了考核达标而是为了通过标准样品的测定从而对实验室的整体检测质量进行把控，不同的实验室的检测水平不同，因此应参照国际上的方法用不同的范围来进行评价。
1.4质量控制图应用
质量控制图是实施质量控制的有效方法，它可证实测量系统是否处于统计控制或鉴别脱离控制的原因，在分析测试实验室质量控制方面获得广泛的应用，但是在国内环境监测实验室分析中日常实际应用较少。但质量控制图可以及时的发现实验室分析人员分析质量可能出现偏离的情况，及时采取措施，以降低实际出现脱离控制的频率，起到质量控制预警的作用。
2 环境检测机构实验室常用质量控制结果的计算及评价
2.1方法的检出限
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。受所使用的试剂、实验用水、仪器灵敏度、稳定性、空白值及其波动的影响。在分析样品前应做出自己的检出限，进行判定。
( 1) 在 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定: 给定置信水平为 95% 时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限 L。零浓度样品为不含待测物质的样品。L = 4. 6σwb式中: σwb为空白平行测定 ( 批内) 标准偏差。当空白测定次数 n ＜ 20 时，计算公式如下:
结束语
实验室在进行监测工作时采用的质量控制方法应该同时考虑精密性和准确性两种质量控制方法，用组合的质量控制方法来保证监测工作的质量。不管采用什么质量控制方法，得到的测定结果一定要进行统计计算并判定，才能确定测定结果的质量是否达到了要求。
参考文献
［1］ 环境监测 分析方法标准制修订技术导则: HJ 168 － 2010 ［S］．
［2］ 国家环保总局． 水和废水监测方法 ( 第四版) ［M］． 北京:中国环境科学出版社，2002．
论文作者:李玲
论文发表刊物:《中国西部科技》2019年第22期
论文发表时间:2019/11/27
标签：检出论文; 质量控制论文; 样品论文; 方法论文; 实验室论文; 空白论文; 标准论文; 《中国西部科技》2019年第22期论文;