摘要：气相色谱仪（HPGC）精密度高，操作较为复杂，在日常使用中需要做好维护工作。本文就气相色谱仪的日常维护和保养进行分析，保证正常维护频率，以期为气相色谱仪在日常使用维护中提供一些更有参考价值的理论支持。
关键词：气相色谱仪；日常维护；保养分析
气相色谱仪由于灵敏度高、选择性好、分离效率高、分析速度快等特点，目前已成为污染物分析的两大支柱之一。气相色谱仪可以检测液体或固体固定相物质，根据物质属性能够形成固定相和流动相之间的吸附平衡。检测样品由于成分不同，在固定相移动中会出现速度差，在载气流动作用下，样品物质会经过多次吸附和解附作用，其中分配浓度大的物质会先流出色谱柱，固定相内浓度大的组分会后流出。流出组分物质会经过检测器，进过检测之后物质组分能够转化为电信号，根据电信号强弱能够判断组分浓度，信号经过放大并形成图谱，以此完成气相色谱仪检测。
1 气路系统进样口的维护与保养
汽化室内装配有电热金属块，上部为硅胶垫对进样口进行密封，主要作用在于使检测样品瞬间气化，以通过气象色谱柱。
（1）气路系统主要由钢瓶、减压阀、气体管线、连接头、捕集阱和流量控制装置等组成，气路系统的气体对气相色谱仪就像血液对人体一样，对气相色谱仪的性能起非常重要作用。为此对气路系统的维护有以下要求。
①因塑料管道会渗透氧气和其他污染物，因此只能使用铜或不锈钢材质的管线和连接，还应确保管线的洁净。使用之前用甲醇冲洗干净，载气吹干。
②确保气体的纯度在99.999%以上。一般情况下，钢瓶中的气体会含有微量的水、氧气和烃类化合物，水的存在对电子流量控制装置、色谱柱（特别是极性色谱柱）、检测器（电子捕获检测器）均有较大的损害，降低其使用寿命；氧气的存在会破坏色谱柱的固定相，降低电子捕获检测器的性能；烃的存在会提高检测器的本底输出，增大噪声。
安装和定期更换水、烃、氧捕集阱，定期对所有接头进行检漏可以有效降低水、烃、氧对气相色谱仪的影响，防止发生气体污染。
③气体的使用压力要合适。长期的高压会损坏电子流量控制装置。
（2）进样系统的维护和保养
进样系统一般有分流/不分流进样口、隔垫吹扫填充柱进样口、冷柱头进样口、多模式进样口、挥发进样口等类型。日常分析中，分流/不分流进样口使用最多也最为广泛，下面以分流/不分流进样口为例，介绍进样口的组成及维护。
分流/不分流进样口主要由密封隔垫、O形圈、衬管、分流平板、压力和流量传感器、比例阀、分流出口捕集阱、加热模块、密封垫圈、固定连接保温装置等组成，其主要作用是使液体样品快速气化，将样品推入色谱柱进行分离。由于其需要维护的配件很多，进样口也是最容易出现故障的地方，据气相色谱故障统计，有90%的问题出现在进样口。其中密封隔垫、O形圈、衬管、分流平板、密封垫圈、分流出口捕集阱是需要经常维护和保养的。
①及时更换密封隔垫。由于密封隔垫经常被进样针刺穿，如果不及时更换会发生系统漏气、出现鬼峰等现象，还会有隔垫碎屑掉入衬管，影响分析。
②及时更换O形圈。O形圈由于经常处在高温条件下，其中的塑化剂会逐渐降解老化而变硬，起不到密封作用导致漏气。
③定期检查衬管，必要时进行清洗或更换。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆衬管是液体样品气化的地方，大多数分流/不分流衬管中间或下端均填充了去活的玻璃棉，玻璃棉可以提供更多的表面积，使样品快速气化，减少热量不均匀现象，可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止这些物质进入色谱柱，还可擦拭针头残留样品，防止样品在隔垫上累积。为此，衬管玻璃棉和衬管内壁是很容易脏的地方，对于污染严重的衬管应直接更换，对于污染不太严重的衬管可以进行清洗，清洗步骤为：从气相色谱仪中取出衬管，移去玻璃棉，然后在有机溶剂或弱硝酸中超声处理，然后清洗干燥，更换去活性的玻璃棉，再在专用硅烷化试剂中进行脱活处理，最后进行干燥，完毕后装入进样口内，整个过程要避免划伤衬管内表面。但也有部分衬管不需要硅烷化处理。
④定期检查分流平板，必要时进行清洗或更换。分流平板起一个分流的作用，将不进入色谱柱的载气和样品从分流出口排出，容易受到从衬管掉落的隔垫碎片和不挥发组分的污染，导致重现性差和出现鬼峰，污染较轻的可以通过有机溶剂超声处理，清洗掉污染物，烘干后进行硅烷化。
⑤定期更换分流出口捕集阱滤芯。当捕集阱饱和的时候，会导致基线不稳或出现鬼峰，甚至堵塞分流出口，必要时应更换捕集阱内的滤芯。
⑥清洗进样口。当在更换衬管等部件后，出现的问题仍未解决，则需要清洗进样口了，将进样口上方的隔垫、衬管，下方的色谱柱、分流平板全部取出，在进样口下放置一烧杯，用蘸有有机溶剂的清洁刷刷洗干净，晾干后装上分流平板、衬管、色谱柱等，用载气吹扫20 min。
2 电子捕获检测器的维护和保养
电子捕获检测器（ECD）操作过程中要严禁使用氢气作为尾吹气，必须使用氮气。检测器出口需要连接到室外，如果检测器存在污染，禁止自行进行拆装清洗，因为内部有放射源。如果ECD暂时停用，则需要密封进出口，出口软管对折之后用夹子夹紧。ECD使用一段时间后，可能会出现基线噪音增加问题，排除系统漏气原因外，则需要考虑色谱柱流出物造成的污染。
ECD主要由收集极和一个镀有63Ni的检测池等部件组成，其工作原理是，63Ni释放β射线，β射线与载气N2分子碰撞，产生低能电子和N+2，这些自由电子形成小电流，在一个脉冲回路中被收集并被测定，当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子被样品分子捕获而产生负电荷离子，池两极被通以脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口，收集极的电流就会下降，在一定范围内电流下降的程度和样品浓度成正比，进而进行定性和定量分析。随着ECD使用时间的增长，仪器的基线噪声或者输出值会逐渐升高，检测器内可能存在由柱流出物带入的污染物，由于ECD内有放射性元素，不允许拆开维护，要清除污染只能通过对检测器热清洗和更换熔融石英衬管来进行。
将色谱柱从检测器上取下，用色谱柱螺帽和无孔密封垫堵住检测器接头；
将检测器温度设为300～375℃，尾吹气设为60mL/min，柱箱温度设为250℃；
热清洗4～5h后，将系统冷却至正常操作温度，检查输出值。
及时更换被污染了的熔融石英衬管。取下熔融石英混合衬管并检查。如果损坏或沾染了样品或石墨，则需更换。
分析样品时，检测器出口管线必须通往室外。
结语
在实际应用中，需要结合气相色谱仪特点和检测需求采取多元化维护手段，制定科学的维护和保养频度，工作人员要善于积累经验，针对不同应用需求提高气相色谱仪使用效率，保证其高效、正常运行。
参考文献：
[1]何王波. 毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析[J]. 现代仪器， 2008（5）：57，58，73.
[2] 傅若农. 近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向[J]. 分析试验室， 2009， 28（3）： 103～122.
论文作者:张军
论文发表刊物:《基层建设》2018年第33期
论文发表时间:2019/1/7
标签：检测器论文; 色谱论文; 样品论文; 气相色谱仪论文; 组分论文; 流进论文; 硅烷论文; 《基层建设》2018年第33期论文;