大庆市粮食质量检验监测站
摘要：在对大米镉含量进行检测的过程中，运用响应面法对石墨炉原子吸收法进行优化，首先进行了单因素试验，在中心复合设计的基础上，再运用响应面分析法对镉含量中的影响因素进行分析，由此确定镉含量的检测结果中所产生的偏差值，这一数值就是响应值。同时对各个因素之间的影响与作用进行分析，结果表明，在干燥温度为140℃的前提条件下，保证干燥时间为35s，灰化温度为250℃，以及原子化温度为1600℃，时间为5s，在这种情况下所测得的大米镉含量最为准确，具体的数值为0.192mg／kg±0.003mg／kg。希望通过本文的论述能够引起相关人士的重视。
关键词：石墨炉原子吸收；大米；镉；影响因素；响应面
在对镉进行检测的过程中，可以采用的方法是多种多样的，但是当前的石墨炉原子吸收法已经成为一种主要的检测方法，并且广泛推广到日常检验中。因为在对样品进行处理的过程中，需要较多的仪器，并且对检验条件也具有一定的要求，所以极容易造成误差的产生。针对这一情况的出现，选择最为合适的分析条件显得十分必要。本文选取标准大米若干作为实验对象，采用上述的检测方法进行检测，目的是为了可以选择出最为合适的条件，希望对今后的相关研究有所帮助。
1、材料与方法
1.1实验材料
原料和试剂：GBW10045（GSB－23）大米，镉含量0.190mg／kg±0.020mg／kg，由地球物理地球化学勘查研究所生产；GSB G 62040－90（4801）镉标准溶液，浓度为1000μg／mL，由国家钢铁材料测试中心生产；硝酸、高氯酸，均为优级纯；实验用水为超纯水。
仪器和设备：PerkinElmer 900Z型石墨炉原子吸收分光光度计，ECH－Ⅱ微机控温加热板，BS110S分析天平，元素型1820A摩尔实验室超纯水器。
1.2实验方法
称取一定量样品于锥形瓶中，加入混合酸后加盖一小漏斗在加热板上消解直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷后将试样消化液洗入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
用2%HNO3溶液将镉标准溶液逐级稀释至质量浓度为5ng／mL的镉标准使用液，用自动进样器自动配制1ng／mL、2ng／mL、3ng／mL、4ng／mL、5ng／mL的镉标准系列，分别吸取20μL注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，绘制标准曲线。
将样品按照湿式消解法处理后进行检测，根据绘制的标准曲线和测得的样品吸光度值，然后计算出吸光度值对应的镉含量。在单因素实验中，为选出最佳水平（与标准含量偏差最小的值），以改变条件后测得结果与标准含量之差的绝对值为评价指标；在响应面实验中，以其含量测定结果的偏离差值（标准含量与测得结果之差）作为评价指标，来考察测定条件的改变对测定结果的影响程度。
2、结果与讨论
镉对人体会产生不良的影响，是一种长期积累下来的毒物，镉污染直接影响着土壤的质量，在种植大米时，因为土壤受到污染，所以会造成大米中镉的含量逐渐提升，并且以食物链的方式影响着人们的身体健康。一旦进入人体后，要想排放出来就需要经历一个相对漫长的过程，并且还不能保证能够完全释放出来，很多人误食了含有镉元素的大米后，肾脏就会出现慢性中毒的迹象，并且其他组织器官也会出现损伤的情况。同时还会由此引发多种类型的疾病。而大米是人们日常生活中的主食之一，通过对大米中的镉含量进行检测，具有十分重要的意义。
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2.1单因素实验
在首先进行的单因素实验中，干燥温度是一个主要的影响因素之一，所以先对石墨炉的温度进行了测定，将干燥时间调节为30s，保证灰化的温度为300℃，将灰化时间调整为20s，原子化温度设定为1800℃，时间为5s，随即对干燥温度进行改变，以100℃为基础，每10℃为一个阶段，直到增加到160℃。结果表明偏离差值会随着温度的升高而出现逐渐降低的趋势。干燥温度是在加温式样的过程中随着水分的蒸发而显现出来的温度，如果温度过低，那么水分可能蒸发不完全，因此最终的分析结果并不理想。如果干燥温度过高，还会造成分析误差的出现。所以最适合的温度在120℃，在这一温度下，试样既不会出现爆沸的现象，也不会出现没有充分干燥的可能，因此120℃是最佳的干燥温度。
2.2干燥温度
在干燥温度为120℃的前提下，将石墨炉进行升温处理，分别对干燥时间进行设定，以10s为基础，每隔5s提高一次时间，最长的干燥时间为50s，结果表明干燥时间越高，那么偏离程度就会随之下降，但是继续对干燥时间进行延长，并没有十分理想的效果，对于石墨炉却会造成一定的不良影响。但是也不能将干燥时间设定得过短，这样会造成试样干燥得不充分，由此可知，当干燥时间为30s时，是最佳的干燥温度。
2.3灰化温度
灰化目的是在保证待测元素没有明显损失的条件下，破坏有机物，并蒸发掉试样中易挥发的基体组分，尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，减少或消除基体组分对测定的干扰。一般来讲，灰化温度的选择要根据具体情况而定，原则是不产生待测元素的损失，测镉时一般灰化温度在500℃以下，不加基体改进剂的应降低灰化温度。改变条件后测得镉含量与标准值之差的绝对值随着灰化温度的升高而呈现先下降后上升的趋势，灰化温度降至300℃后偏离程度的趋势逐渐平缓，至400℃时开始呈现上升的趋势，这可能是由于造成了待测元素的损失。
2.4灰化时间
为了尽量多地排除共存物质，一般在升温后应保留一段时间，灰化时间的改变对测定结果影响不大。根据仪器推荐值，将灰化时间设定为20s。
2.5原子化温度
原子化温度是通过加温使试样由分子状态变成原子化状态的温度，最佳原子化温度应选择在最佳吸光度对应的温度，原则上应选择较高的原子化温度或吸光度最大值范围处的原子化温度。原子化温度太高，会影响原子化器寿命，石墨管容易烧坏；太低，则不能实现理想的原子化，会影响分析灵敏度和产生分析误差。原子化温度的改变对大米中镉含量测定结果影响较大，在原子化温度较低时，结果误差也较大。原子化温度的高低对大米试样中镉含量测定结果影响较大，在1600℃时测得结果最接近标准含量，综上分析，取1600℃为原子化温度的最佳水平。
2.6原子化时间
原子化时间的选择必须能保证样品能够完全原子化，必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。因为原子吸收本身就是一种积分吸收，所以原子化时间就是积分时间，也可以说，积分时间就是测量时间。对于原子吸收光谱分析来讲，积分时间越长，可以提高有用信号的强度，但同时杂峰也强，所以不能无限延长积分时间，否则会使信噪比降低，反而降低了灵敏度。原子化时间太短对测定结果影响较大，这是因为在1s内样品不能完全的原子化，延长至2s、3s时，还存在一定的截峰现象，4s时达到最高峰，继续延长稍有下降。
3、结论
经响应面法优化得出石墨炉原子吸收法检测大米中镉含量最优条件为：干燥温度140℃，干燥时间35ｓ，灰化温度250℃，原子化温度1600℃，原子化时间5s。
参考文献：
[1]刘新，娄彬，韩琴，徐洁.响应面法优化火焰原子吸收仪检测Zn元素工作条件[J].现代仪器.2012（01）.
[2]刘全德，李超，宋慧，唐仕荣，陈尚龙.石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化[J].食品科学.2011（22）.
论文作者:崔迪
论文发表刊物:《基层建设》2016年11期
论文发表时间:2016/8/15
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