史淑凤[1]2008年在《水热/溶剂热法可控合成低维纳米材料》文中认为本论文从研究无机纳米材料的第一步——无机纳米材料的制备与表征着手,利用水热与溶剂热法,设计新的反应体系和工艺路线,通过调节反应物种类及其用量、溶剂种类与浓度、反应时间、反应温度等实验参数,很好的实现了钒氧纳米材料及过渡金属硫族半导体纳米材料形貌、尺寸的控制合成,并通过多种测试手段对所得产物进行分析与表征。现对本论文的主要内容总结如下:1.水热法制备钒氧纳米结构:利用水热法在表面活性剂辅助的条件下,成功将V2O5固体粉末转化成V2O5纳米带;并且在以上实验基础上,加入少量还原剂Na2S2O3,实现了VOx纳米盘的成功制备。通过研究反应物、温度、时间等反应条件对产物纳米晶的形成和生长过程的影响,对低温水热合成的反应机理进行了初步探讨。2.溶剂热法制备金属硫族化合物纳米结构:利用溶剂热法成功制备一系列的金属硫族化合物。在150度温度下,在乙二醇体系中低温可控合成了Sb2Te3纳米叉;选用氨基酸做配体,在150度苯甲醇体系中,成功实现了固体Se的转化,制备了CdSe空心球以及ZnSe实心球,并通过调控一定的反应因素,提出了相应的作用机理。3.溶剂热制备单质Te纳米线:以乙二醇为反应体系,在表面活性剂PVP辅助的条件下反应2天,成功制得了Te纳米线。并且通过对目标纳米线生长过程的分析,试图对单质Te粉的固相转化机理进行探讨。
刘阳[2]2007年在《两亲分子调控下金属及金属氧化物纳/微米结构的原位合成与组装》文中研究指明以胶体与界面化学为基础,利用两亲分子在合成与组装纳/微米结构材料中巧妙的调控作用,原位合成得到了多种金属及金属氧化物纳/微米结构及其组装体,并探讨了这些材料特有的光学性能。在金属纳/微米材料方面,利用表面活性剂SDS在溶液中形成的软模板,通过一步液相合成路线合成得到了多种中空的Cu纳/微米结构(纳米管、由中空的纳米粒子组装而成的微球、中空微球)。利用金属间简单的氧化还原反应,在接近室温的条件下,在不同的金属基片上合成得到了Ag的树枝状纳米结构。在金属氧化物纳/微米材料方面,重点开展了在金属箔片上原位合成并组装CuO与ZnO纳/微米结构的相关工作:在不同类型的表面活性剂的辅助下,通过简单的一步水热处理过程,在金属铜箔上原位合成了具有不同维度的CuO纳米结构及其超级组装结构;首次尝试了一种通过无机阴离子调控的液相路线,在金属铜箔上原位合成了由CuO纳米线和纳米片组装而成的蜂窝状和花状的CuO纳米组装结构;在乙二胺水溶液中直接氧化金属锌箔,得到了大规模高度有序的ZnO微米棒/微米管的阵列结构,并发现产物具有很好的发光性能。该方法的突出优点在于,如果向反应体系中引入表面活性剂,就可以很容易地将产物由棒状结构调控为管状结构;在NaOH碱性溶液中,通过水热处理过程,在金属锌箔上原位合成了具有规则的六角棱柱形貌的ZnO纳米棒,并探讨了多种反应条件对于产物形貌的影响。在对金属氧化物纳米材料的合成方面,也开展了通过低温液相路线,在溶液中合成CuO与Cu2O纳米结构的相关工作。
周广军[3]2006年在《表面活性剂辅助的纳米材料的控制合成和机理研究》文中指出近年来，随着纳米科技的发展，发现与合成新型的、高质量、性能优异的纳米结构材料成为多学科交叉研究的热点。本论文中，我们选择了几种重要的无机物，包括铬酸盐、钨酸盐、硫化铅以及银、铜和钯等金属，利用表面活性剂辅助的水溶液方法，成功合成了包括纳米棒、空心纳米球、枝晶、星状纳米颗粒、纳米立方块以及金属核-壳结构等多种形态的纳米和微米结构，系统研究了它们的形成机理和发光特性。 在第一章中，我们简要介绍了纳米科技领域的发展状况及研究现状，概括了几种通常使用的纳米材料制备方法，如水溶液法、非水溶液法、水热／溶剂热法以及模板法等，阐述了表面活性剂在纳米材料制备中的作用与应用。 作为半导体化合物，PbS由于具有窄的带隙能(0.41ev)和大的激子波尔半径(18nm)，而成为一种重要的半导体材料。在第二章中，我们利用表面活性剂辅助的水溶液回流法成功地合成了单晶PbS纳米和微米结构，包括星状枝晶、多角的颗粒、去角的立方块(十四面体)和纳米立方块。星状PbS枝晶具有新颖结构：沿晶体的<100>方向生长出6个形态和大小均等的“枝”，每个“枝”具有一个“主干”，每个“主干”上又生长出4排相互垂直的“分枝”，每排“分枝”由相互平行的“纳米棒”组成，每个“纳米棒”垂直于“主干”。典型的PbS枝晶是在以下条件下合成的：分别以Pb(AC)_2和硫代乙酰胺(TAA)作为反应的前躯体，摩尔比Pb(AC)_2／TAA=2／1，初始反应温度80℃，100℃回流30分钟，表面活性剂为3g CTAB／100mL。去角的立方块(十四面体)具有丰富的{100}面，具体的典型合成条件为：摩尔比Pb(AC)_2／TAA=1／3，初始反应温度40℃，100℃回流12小时。通过对PbS结构演化的系统研究，我们提出了PbS纳米—和微米结构形成的机理。具有面心立方结构的PbS纳米结构的形状主要是由晶体沿<100>和<111>方向生长速率的比值R决定的。在PbS成核的早期阶段，Pb(AC)_2／TAA摩尔比和初始反应温度影响R值，并影响PbS的最终形态。在现有的实验条件下，我们可以通过调节Pb(AC)_2／TAA摩尔比、初始反应温度和反应时间控制PbS纳米晶的形态，通过形态演化的系统研究，该方法有望用于其它具有面心立方结构
林楠[4]2016年在《过渡金属钒酸盐纳米带、纳米棒的合成、电化学及光催化特性》文中认为本文论述了一维钒酸盐纳米材料的合成、电化学检测生物分子和钒酸盐纳米材料在光催化领域的研究现状与进展。通过水热方法合成了钒酸铜纳米带、钒酸锌纳米棒及钒酸锰纳米带,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨TEM(HRTEM)、固体紫外可见光(UV-vis)漫反射光谱等测试手段对所得产物进行结构、形貌、尺寸及光学性能表征,分析了生长条件对钒酸铜纳米带、钒酸锌纳米棒及钒酸锰纳米带的影响及其形成机制。研究了钒酸铜纳米带修饰玻碳电极检测抗坏血酸,钒酸锌纳米棒、钒酸锰纳米带光催化降解亚甲基蓝(MB)的光催化特性。这在过渡金属钒酸盐一维纳米材料的可控合成、生长机制及应用方面具有较重要的研究意义。以钒酸钠与乙酸铜作为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,通过水热过程合成了钒酸铜纳米带。XRD和HRTEM分析表明钒酸铜纳米带由单斜Cu2.33V4O11晶相构成。SEM观察显示钒酸铜纳米带的厚度、宽度和长度分别为50 nm、300 nm-1μm和数十微米。采用酸性和碱性条件下的成核和PVP吸附生长机理解释了钒酸铜纳米带的形成与生长。以钒酸铜纳米带作为玻碳电极修饰材料,分析了纳米带玻碳电极检测抗坏血酸的电化学性能,研究了抗坏血酸浓度、电解液种类和扫描速率对电化学循环伏安(CV)特性的影响。纳米带修饰玻碳电极电化学检测抗坏血酸的线性检测范围是0.001-2 mM,检出限分别为0.14μM和0.38μM,分别对应于电化学循环伏安特性峰cvp1和cvp2。钒酸铜纳米带修饰玻碳电极检测抗坏血酸具有良好的稳定性和重复性。以乙酸锌和钒酸钠为原料,通过水热过程合成了钒酸锌纳米棒。XRD和HRTEM图像分析表明所得钒酸锌纳米棒由单晶单斜Zn2V2O7晶相构成。SEM和TEM观察表明钒酸锌纳米棒的直径和长度分别为50-100 nm和5μm。十二烷基磺酸钠(SDS)对于钒酸锌纳米棒的形成有着关键作用。采用SDS辅助核化与生长过程解释了钒酸锌纳米棒的形成与生长。固体UV-vis漫反射光谱分析表明钒酸锌纳米棒的带隙宽度为2.76 eV。通过在太阳光照射下光催化降解MB分析了钒酸锌纳米棒的光催化活性。在太阳光照射4 h后,浓度为10 mg·L-1的亚甲基蓝溶液可以被完全降解。在太阳光照射下,钒酸锌纳米棒在光催化降解有机污染物方面具有良好的应用前景。以偏钒酸铵与乙酸锰作为原料,PVP作为表面活性剂,通过调控pH值,采用水热过程制备出了钒酸锰纳米带。所得钒酸锰纳米带由单晶单斜Mn2V2O7晶相构成,纳米带的厚度为20 nm、宽度为350 nm-1μm,长度达数十至数百微米。在酸性或碱性水热条件下,随着PVP浓度、水热温度和保温时间的增加,产物形貌由纳米片状结构转变为了长达数十微米的纳米带,结构由无定形结构转变为了单斜Mn2V2O7晶相。固体UV-vis漫反射光谱表明钒酸锰纳米带的带隙宽度为2.79 eV。以钒酸锰纳米带作为光催化材料,在太阳光照射下光催化降解MB的分析表明,光照10 mg?L-1的MB溶液4 h后,MB可以被完全降解。在太阳光照射下,钒酸锰纳米带可以有效降解有机污染物。
金仁成[5]2012年在《不同形貌铅锑硫族化合物纳米材料的可控制备及电学性能》文中进行了进一步梳理热电材料是一种可以实现热能和电能直接相互转换的特殊功能材料。由该类材料制备的热电器件可有效回收利用化石能源燃烧过程中产生的废热，因而可有效缓解当前全球能源危机和环境污染。但由于现有热电材料的能量转换效率较低，离实际应用尚有较大的差距。因此，提高材料的热电转换效率是当前热电材料研究的重点。研究表明，低维化可显着提高材料的热电优值，而低维化的铅、锑硫族化物热电材料正是由于具有较高的热电性能成为该领域的研究热点。故此，本论文选择铅、锑硫族化物作为研究对象，旨在通过简单溶剂热法制备具有不同纳米结构的铅、锑硫族化物热电材料，通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及电学性能测试系统对其形成机制及电学性能进行系统研究。在无模板剂和表面活性剂条件下制备了PbS纳米棒，考察了其生长机制。研究发现，纳米棒是由小纳米立方通过取向连接而成。并以此为基础，采用二次水热法制备了具有核壳结构的PbS/PbTe纳米棒。采用热电综合测试系统对所制备的样品进行了电学性能测试。结果表明：核壳结构PbS/PbTe纳米棒的功率因子高于纯相PbS；且发现PbS/PbTe纳米棒的热电性能可通过改变PbS/Te比进行可控调节。以硫代乙醇酸为表面活性剂和硫源制备了具有两相纳米结构的PbS/PbSe空心球，研究了不同反应因素对形貌的影响。结果发现，在硫代乙醇酸的辅助下，PbS和PbSe纳米粒子会相互聚集形成PbS/PbSe空心球，表现出典型的自组装机制伴随奥斯特瓦尔德熟化机制。电学性能测试发现，PbS/PbSe空心球的电导率和Seebeck系数在整个测试温度范围内(300-600K)均高于PbSe纳米粒子，并在500K时其功率因子达到最大值205.4μW/(K~2·m)，相当于纯相PbSe纳米粒子的两倍。以葡萄糖为表面活性剂制备了花状形貌PbTe晶体，研究了不同反应因素对产物形貌的影响。发现花状PbTe晶体的形成机制为奥斯特瓦尔德熟化伴随异向生长机制。并在此基础上，以亚硒酸钠替代部分亚碲酸钠，采用相同方法制备了花状PbSe/PbTe纳米晶。研究发现组成花状形貌的纳米片是由尺寸小于30nm的PbSe和PbTe纳米晶组成，同时Se和Te之间能够发生取代反应。对样品进行电学性能测试发现，PbSe/PbTe纳米晶的电导率在常温时高达40S/m，与100nm PbTe纳米粒子和6nm PbTe薄膜相比，其电导率提高了1个和3个数量级。以葡萄糖（柠檬酸）为表面活性剂制备了分级结构Sb_2Se_3和Sb_2Te_3晶体。研究发现，葡萄糖和柠檬酸在Sb_2Se_3和Sb_2Te_3的形成过程中起到了至关重要的作用。在反应体系中，葡萄糖和柠檬酸作为表面活性剂吸附在Sb_2Se_3和Sb_2Te_3的晶核上，且在葡萄糖和柠檬酸中氢键以及静电的相互作用下纳米粒子发生相互聚集；同时表面活性剂分子能够吸附在某些晶面上限制了晶面的生长，从而形成具有分级结构的Sb_2Se_3和Sb_2Te_3晶体。电学性能测试发现，Sb_2Se_3样品的Seebeck系数和形貌有关，蠕虫状形貌的Sb_2Se_3样品Seebeck系数最高，在350K时可达1400μV/K。而Sb_2Te_3样品的Seebeck系数和电导率则与样品尺寸有较大关系。表现为尺寸较大的样品具有较大电导率，但却具有较小的Seebeck系数。
张颂[6]2009年在《特殊形貌稀土纳米发光材料的合成及其性能研究》文中认为无机纳米材料的形貌、尺寸及其微观结构对其性质和应用具有重要的影响。具有特定形貌和微观结构的无机纳米材料(如:纳米线、纳米棒、中空纳米结构、纳米束等)的合成及其性能的表征对于新型无机功能材料的基础和应用研究都具有重要的意义。本论文用表面活性剂辅助水热法和温和的沉淀法合成出不同形貌的多种稀土化合物纳米发光材料,对其结构和性能进行了表征,并讨论了相应的不同形貌的稀土化合物纳米材料的形成机理;取得了以下几方面有创新性的研究结果:1、一维Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米发光材料的制备与性能研究(1)在PEG辅助的水热条件下制备出Gd_2O_3:Eu~(3+)发光纳米棒。(2)在PEG作模板,乙醇作溶剂的条件下,通过溶剂热法制备出Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米线。(3)在Na_2H_2EDTA辅助的水热条件下制备出Gd_2O_3:Eu~(3+)发光纳米棒。(4)在PEG辅助的溶液中沉淀法制备出Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米棒。合成的一维材料均具有Eu~(3+)的特征红光发射。2、特殊形貌的YF_3:Eu~(3+)的纳米材料制备与性能研究(1)选用NH_4F为氟源,在PEG辅助的水热条件下制备出削角八面体状的YF_3:Eu~(3+)纳米晶;而选用NaF为氟源,所得样品为YF_3:Eu~(3+)纳米束,(2)在SDS辅助的水热条件下制备出均一的中空花束状YF_3:Eu~(3+)。(3)在柠檬酸辅助的水热条件下制备出纺锤形的YF_3:Eu~(3+)纳米晶。(4)在CTAB辅助的水热条件下制备出YF_3:Eu~(3+)纳米束材料。所制备的材料均具有Eu~(3+)的特征红光发射。
郭威威[7]2013年在《半导体金属氧化物ZnO的水热合成及气敏性能研究》文中研究指明ZnO的禁带宽度为3.37eV,激子激活能为60meV,是一种重要的n型半导体金属氧化物。ZnO在气敏传感器的应用方面具有许多的优势，比如它对很多氧化性或者还原性气体都有很高的灵敏度并且价格便宜、制备简单等等。到目前为止，不同尺寸和形貌的ZnO微纳米材料已经成功的制备出来了。在这些微纳米结构中，由低维的ZnO晶体组装而成的分层、多孔及空心结构最适宜于作为气敏材料。另一方面，对ZnO进行元素掺杂能够改变其电子态结构，从而改良其性能。因此，在本文中我们用简单水热法制备了分层、多孔及空心结构的ZnO微纳米结构，对一些结构进行了稀土金属元素的掺杂，研究了它们的生长机理，并对其气敏性能，例如：灵敏度、响应恢复时间、稳定性及选择性等进行了研究，得到了一些有意义的结果。采用表面活性剂聚乙二醇（PEG）与柠檬酸钠辅助水热的方法制备了一种由纳米片聚集的分层的花状结构。柠檬酸钠促进了这种均匀纳米片的生成，而PEG则为这些纳米片提供了最初的形核点使得它们自组装成了这种分层的花状结构。由于这种花状结构具有很多的间隙和孔洞，从而具有较好的气敏性能。用它制备的气敏传感器在250℃的工作温度下对50ppm乙醇的灵敏度为22.6，响应恢复时间为6s和15s。采用六次甲基四胺(HMT)辅助水热法得到了不同形貌由纳米棒聚集的ZnO晶体。六次甲基四胺对这些结构的形成起到晶体生长控制和聚集的作用，通过改变六次甲基四胺的浓度则可以分别得到这些纳米晶体。由于沙漏状的ZnO拥有较多富含锌的(0001)极性面，能够更多的吸附空气中的氧，从而对乙醇具有较好的气敏性能。用沙漏状的ZnO制备的气敏传感器在350℃的工作温度下对50ppm乙醇的灵敏度为72.5，响应恢复时间为3s和6s并具有优良的选择性和循环稳定性。采用有机溶剂乙醇胺和乙醇辅助水热法制备了一种空心多孔的ZnO微球。乙醇胺不仅促成了球形结构的形成，而且也对空心和多孔结构的产生也有很大的作用。这种空心多孔的微球具有很大的比表面积并对它进行了Y的掺杂, Y掺杂能够增加ZnO中氧空位浓度，增加了ZnO表面的吸附氧浓度能够产生更多的O-。ZnO微球掺杂Y后它的气敏性能得到了显着的提高，当Y的掺杂量达到4%时，它对50ppm甲醛气体的灵敏度达到了最高值为65.7，而进一步增加Y的掺杂量则会降低它的灵敏度。掺杂Y后，降低了该氧化锌微球的最佳工作温度，从350℃降低到300℃。掺杂4%Y的空心多孔氧化锌微球对50ppm甲醛气体的响应恢复时间为4s和6s，并具有良好的选择性和循环稳定性。采用水热法制备了一种厚度只有10-13nm的超薄ZHC前驱体[Zn4(CO_3)(OH)6]纳米片，焙烧后其完全转变成了ZnO,并且变得更加均匀和分散。以这种超薄的ZnO纳米片制备的旁热式气敏传感器在300℃的优化温度下对50ppm乙醇的灵敏度为62.9，响应恢复时间为4s和9s。采用尿素和单乙醇胺辅助水热的方法制备一种多孔的由ZHC前驱体纳米卷片组成的微球，在450℃焙烧后这种ZHC前驱体完全转变成了纯相的ZnO。尿素促进了氧化锌纳米卷片的生成，而单乙醇胺则能够在一定程度上抑制这种纳米卷片的进一步扩张生长，变成更大尺寸的纳米片，并帮助这些纳米卷片自组装成一种球形结构。多孔微球制成的气敏传感器在350℃的工作温度下对50ppm乙醇气体的灵敏度为87.5，响应恢复时间为7s和9s。首次制备了一种独特核壳结构的ZnO/SnO_2微球，制备的ZnO/SnO_2微球的平均直径为1-2μm，而且尺寸很均匀。这种核壳结构的微球是以氧化锌微球为核心，二氧化锡小颗粒均匀的分布在该内核的表面上形成的。用核壳结构的ZnO/SnO_2微球制成的气敏传感器在最佳工作温度为250℃时对50ppm乙醇的最大灵敏度为52.7，而它在该较低的工作温度下的响应恢复时间很短，仅为3s和5s。采用乙醇胺辅助水热法合成出一种空心结构的ZnSnO_3立方体,具有较高的比表面积。用该空心ZnSnO_3立方体晶体制成的气敏传感器在350℃的工作温度下对甲醛50ppm气体具有较好的灵敏度，选择性及较短的响应恢复时间。
马德琨[8]2007年在《一维纳米结构材料的液相控制合成与形成机理研究》文中进行了进一步梳理本论文主要探索液相法合成一维纳米材料，并对所制备的纳米材料进行了详细的表征，对它们的形成机理进行了简单的探讨。主要内容归纳如下：1．发展了表面活性剂辅助的水热路线来制备无机化合物纳米带。在十二硫醇的辅助下，利用二硫化碳、氨水、四氯化锡作为反应试剂，在180℃水热反应24小时，大规模的制备了单晶的SnS_2纳米带。在此水热体系，十二硫醇可以覆盖在初生的SnS_2晶核表面，阻止其被过量的S~(2-)溶解。它可以与Sn~(4+)配位，控制溶液中自由离子的浓度，从而控制了SnS_2成核速度。它选择性地吸附在SnS_2某些晶核面上，导致其它晶面的优先生长，最终使SnS_2晶核生长为纳米带结构。通过十二胺辅助的水热合成路线，首次制备了PbI_2纳米带束。通过简易的超声，可以得到单根的单晶PbI_2纳米带。十二胺一方面作为布鲁斯特碱控制PbI_2的成核速度，另外一方面作为软模板来引导纳米带束的形成。以上SnS_2纳米带以及PbI_2纳米带束的研究工作均发表在Journal of Nanoscience and Nanotechnology上。2．采用直接的水热热解单分子前驱体Sn(CH_3CH_2OCS_2)_4路线，获得了一维叶子形的SnS_2纳米晶。基于不同时段的透射电镜观察，叶子形的SnS_2纳米晶可能是通过产生SnS_2层状薄片-破裂成纳米片-组装、卷曲这一过程形成的。此研究结果正在审稿中。3．利用新颖的配合物辅助的水热路线，制备了超长的Ag／C纳米电缆。通过室温化学刻蚀所制备的Ag／C纳米电缆，首次获得了超长高品质的碳质纳米管。介绍了一种新的引入客体材料进入纳米管的办法：利用所制备的Ag／C纳米电缆为模板，通过与与银核的化学反应，客体材料能被引入碳质纳米管中。我们以引入Ag_2Se进入碳质纳米管为例，详尽表征了这种包裹结构。这些研究结果发表在Inorganic Chemistry上。4．利用表面活性剂辅助的溶剂热路线，制备了纳米粒子组装的Ag_2S纳米棒和纳米管。Ag_2S的生成包括两个阶段：在起初的几小时，产品是AgSCN。它接下来被缓慢的转变成Ag_2S。油酸钾可扮演两种角色：一方面，它作为软模板控制着初始AgSCN的形貌。另一方面，它可作为粘结剂去构造Ag_2S纳米棒和纳米管。所制备的Ag_2S纳米管在室温可展示两个发射谱，这可能归于微小纳米粒子组装造成的缺陷结构。以上的研究结果发表在Journal of Crystal Growth上。5．利用表面活性剂辅助的水热路线，制备了有机金属叁(8-羟基喹啉))合铝纳米棒束。表面活性剂十二烷基苯磺酸钠起着与Al~(3+)离子结合从而限制叁(8-羟基喹啉)合铝的成核与生长速度以及作为软模板的作用功能。相比较报道的非晶纳米颗粒荧光谱，正如制备的叁(8-羟基喹啉)合铝纳米棒束显示明显的蓝移。与同样水热方法制备的亚微粒子相比，它具有更高的发光强度。此研究结果发表在Chemistry Letters上。
张伟[9]2009年在《混合表面活性剂辅助的钨酸盐纳米材料的合成》文中研究指明纳米材料在光、电、导体/超导体、催化、以及生物等领域有着广泛的应用前景,近些年来倍受关注,特别是制备和调控不同形貌和构造的纳米材料一直是科研工作者的研究热点。迄今为止,人们开发了许多种制备纳米材料的方法,其中表面活性剂辅助的微乳体系是一个非常理想的制备纳米材料的反应介质,用这种方法已经成功地制备出了许多形貌多样、尺寸均一的纳米材料。近来,纳米尺寸的二价金属钨酸盐在结构上的特殊性以及很有前途的应用,引起了人们广泛的注意。本论文中,以十六烷基叁甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合表面活性剂为结构导向试剂,在水溶液中一步合成了不同形貌和尺寸的PbWO_4和CaWO_4纳米粒子;探讨了反应物浓度、反应时间、表面活性剂相对含量、温度等因素对产物尺寸和形貌的影响;研究了不同条件下所得产物的发光性质,并对反应机理进行了初步推测。另外本论文还在CTAB和PVP混合表面活性剂体系中分别合成了Pb~(2+)掺杂的CaWO_4晶体和Ca~(2+)掺杂的PbWO_4晶体,实验结果表明,在PbWO_4晶体中掺杂Ca~(2+)对产物的形貌和性质会产生比较大的影响,而在CaWO_4晶体中掺杂Pb~(2+)则对产物形貌和性质影响不大,这可能和PbWO_4晶体中存在缺陷有关。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、荧光光谱等测试手段对产物的形貌、结构、结晶性等性质进行了一系列的表征。
张云霞[10]2004年在《低维纳米材料的化学合成和可控生长》文中认为准一维纳米材料具有奇特的光学、电学、磁学、力学以及催化等物理性质,为纳米器件的开发研制奠定了物质基础,因而引起了世界范围内的广大关注。众所周知,纳米材料的性能显着地依赖于其形状与尺寸,因此获得尺寸与形貌可控的纳米材料是当前广大科学工作者们努力的方向。另一方面,纳米空心球因具有低密度、高比表面积、力学与热学稳定性以及表面渗透性等特点,因而在控释药、人造细胞、药物载体、轻质材料以及催化剂等领域有广阔的应用前景。基于这些背景,我们采用水热法制备了二氧化钛纳米丝;利用表面活性剂辅助的溶剂热技术合成了形貌可控的准一维氧化锑纳米材料;采用简单的溶胶凝胶技术制备了二氧化钛介孔球;利用溶剂热技术合成了硒化锑以及铟纳米空心球。1.利用二氧化钛纳米粉做原料,在强碱性的条件下,采用简单的水热处理法制备了高产量、高质量的锐钛矿单晶纳米丝。该纳米丝在室温下具有比其粉体更强的发光,这预示着纳米丝具有比纳米粉体更高的活性,将在光催化以及光电转换领域有潜在的应用前景。2.采用溶胶-凝胶法在室温下制备了具有高比表面积的二氧化钛介孔空心球;通过改变实验条件进一步制备了二氧化钛介孔(实心)球。3.以表面活性剂做模板,利用溶剂热技术合成了氧化锑纳米管,半卷曲状的结构并为纳米管的卷曲生长机制提供了可靠的依据。同时,通过精心调整反应参数,制备了氧化锑纳米带、纳米棒以及针状纤维,成功地实现了准一维氧化锑纳米材料形貌的可控生长。4.在不同的温度下,用表面活性剂辅助的溶剂热技术制备了叁种不同尺寸的硒化锑空心纳米球,并用Raman谱对其结构进行了表征,光吸收光谱表明硒化锑空心球的光学吸收带隙相对于体材出现了明显的蓝移,这可能是由于球壁较小的尺寸所引起的。另外,我们在没有任何模板的情况下,采用简单的溶剂热方法合成了铟纳米空心球及纳米管。
参考文献：
[1]. 水热/溶剂热法可控合成低维纳米材料[D]. 史淑凤. 东北师范大学. 2008
[2]. 两亲分子调控下金属及金属氧化物纳/微米结构的原位合成与组装[D]. 刘阳. 东北师范大学. 2007
[3]. 表面活性剂辅助的纳米材料的控制合成和机理研究[D]. 周广军. 山东大学. 2006
[4]. 过渡金属钒酸盐纳米带、纳米棒的合成、电化学及光催化特性[D]. 林楠. 安徽工业大学. 2016
[5]. 不同形貌铅锑硫族化合物纳米材料的可控制备及电学性能[D]. 金仁成. 哈尔滨工业大学. 2012
[6]. 特殊形貌稀土纳米发光材料的合成及其性能研究[D]. 张颂. 长春理工大学. 2009
[7]. 半导体金属氧化物ZnO的水热合成及气敏性能研究[D]. 郭威威. 重庆大学. 2013
[8]. 一维纳米结构材料的液相控制合成与形成机理研究[D]. 马德琨. 中国科学技术大学. 2007
[9]. 混合表面活性剂辅助的钨酸盐纳米材料的合成[D]. 张伟. 东北师范大学. 2009
[10]. 低维纳米材料的化学合成和可控生长[D]. 张云霞. 中国科学院研究生院（固体物理研究所）. 2004
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