湖南省邵阳市中医医院 湖南邵阳 422000
【摘 要】目的：探讨医疗机构中药制剂天元胶囊质量标准制定。方法：使用超声、索氏、回流三种提取方式，考察醇、乙醚、已醇3种提取溶媒的应用，鉴别中药制剂天元胶囊药物定性，测定中药制剂天元胶囊中延胡索乙素含量。结果：薄层色谱图斑点清晰，就阴性样品未受到干扰。在0.0885-0.9733g范围内，延胡索乙素的线性关系良好，回收率为99.0%以上，RSD%数值在1.14%以上。结论：研究方式应用效果显著，数值精准度较强，且资源回收率较高，可将其作为中药制剂天元胶囊的质量控制方式，值得推广。
【关键词】医疗机构；中药制剂天元胶囊；质量标准
中药制剂天元胶囊本身是由生蛤壳、延胡索、郁金、天冬等药材组成，是医院制剂，一般用于理气活血、化瘀散结治疗，效果显著，临床将中药制剂天元胶囊应用在子宫、甲状腺、乳腺、体表等各种良性肿瘤滞血瘀结症状患者治疗中[1]。为实现中药制剂天元胶囊产品质量的控制，本文使用TCL方式鉴别中药制剂天元胶囊中的药物定性，使用HPLC方式测定延胡索内的延胡索乙素含量[2]，详细报道如下。
1 仪器与试药
1.1仪器
选择上海梅特勒有限公司生产的AG-135电子天平，AB204-N型电子天平，岛津LC-20A高效液相色谱仪器。
1.2试药与试剂
延胡索对照药材（120928-201609）、延胡索乙素对照品（110726-201819）、天冬对照药材（121139-201605）、重楼对照药材（121157-201504）均购自中国药品生物制品检定所，天元胶囊（20190315 20190322 20190329）由邵阳市市中医医院提供，硅胶G，甲醇色谱纯、磷酸色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
2.1.1 延胡索
取天元胶囊容物3g，加50mL甲醇50ml，超声处理30min，过滤、滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇反复提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取去缺延胡索的天元胶囊阴性样品3g，同法制成阴性样品溶液；另取1g延胡索对照药材，同法制成制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015版四部通则0502）试验，吸取上述4种溶液各3L，分别点于同一1.0%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮（9︰2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽熏至斑点显色清晰，挥尽板上吸附的碘后，紫外线灯（365nm）下检视，结果表明供试品色谱中，在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，缺延胡索的阴性色谱中与之对应的位置无荧光斑点阴性样品无干扰。
2.1.2 天冬
取天元胶囊容物4g，加乙醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸3ml，置水浴上加热回流1h，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取4g天元胶囊缺天冬阴性样品，同法制成阴性样品溶液；另取1g天冬作为对照药材，同法制成制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015版四部通则0502）试验，取上述3种溶液各自5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮（9︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。结果表明供品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，缺天冬的阴性色谱中与之对应的位置无斑点阴性样品无干扰。
2.1.3 重楼
取天元胶囊容物3g，加乙醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，依次用氨试液30ml、正丁醇饱和的水30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天元胶囊缺重楼阴性样品3g，同法制成阴性样品溶液。另取重楼对照药材1g，同法制成制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015版四部通则0502）试验，吸取取上述3种溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（15︰5︰1）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。在日光下检视，结果表明供品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，缺重楼的阴性色谱中与之对应的位置无斑点阴性样品无干扰。
3 延胡索乙素含量测定
3.1 线性关系考察
取浓度为0.2212mg/mL的延胡索乙素，放置在对照品溶液中，置于25mL量瓶，加入甲醇稀释到刻度，均匀摇晃。吸取10L，注入液相色谱仪，开展试验。结果表明，在0.0885-0.9733g范围内，延胡索乙素的线性关系良好。
3.2 精密度试验
结果表明本法精密度较好。
3.3 重复性试验
试验溶液在24h内峰面积积分值基本稳定。
3.4 稳定性试验
结果表明本法稳定性较好。
3.5 回收率试验
回收率试验结果如下表1所示。
表1 延胡索乙素回收率试验结果
3.6 样品测定
参照上述条件、方式测定样品内的延胡索乙素含量，在0.0885-0.9733g范围内，延胡索乙素的线性关系良好，回收率为99.0%以上，RSD%数值在1.14%以上。
4 讨论
综上所述，延胡索这类药物可实现中枢神经系统的镇痛，缓解肌肉松弛、解决痉挛反应，功效与吗啡、可侍因相似，可缓解一般的疼痛，且不会产生副作用与药物依赖性。延胡索生物碱中延胡索乙素本身具备较强的镇痛作用，是中药制剂天元胶囊质量标准之一，应用意义显著。
本文通过选取三种提取方式，包括：超声、索氏、回流，考察了甲醇、乙醚、已醇3种提取溶媒，结果表明可在氨性环境下，使用甲醇溶剂作为回流提取物质，考察了回流时间，在回流提取1h后可实现延胡索乙素的全部提取。
本文研究结果表明，研究方式应用效果显著，数值精准度较强，且资源回收率较高，可将其作为中药制剂天元胶囊的质量控制方式，值得推广。
参考文献：
[1]孙文.结核丸质量标准的研究[J].黑龙江医药，2018，31（04）：734-738.
[2]戴卫红，李云霞，孙成宏.芪芨散质量标准的研究[J].中国药师，2017，15（01）：63-65.
[3]肖满民，刘灿辉，叶玉华.天元胶囊的质量标准研究[J].中医药导报，2018，16（05）：106-108.
论文作者:李雪艳
论文发表刊物:《中国结合医学杂志》2019年5期
论文发表时间:2019/7/24
标签：延胡索论文; 天元论文; 溶液论文; 胶囊论文; 色谱论文; 阴性论文; 制剂论文; 《中国结合医学杂志》2019年5期论文;