云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司
摘要：近年来，随着我国经济的增长和科学技术水平的提高，各个行业都在不断的发展与进步，当然金属的富集与分离也行业也不例外，微金的定量分析在领域内受到极大的关注，此文就微金测试中不同的分离与富集方法展开论述。
关键词：微金测试，分离富集，方法
一、前言
近年来，我国经济在飞速增长，科学技术水平在不断提高，探矿工程也取得了进步，矿产资源在推动我国经济增长方面有着举足轻重的作用，金一方面是贵重金属，而另外更重要的一面它是用于工业，现如今在航天，电子等领域应用的十分广泛，因此也奠定了其在地质找矿中的主导作用，然而由于金本身在地壳中的占比十分低，也不是集中分布的，所以金的定量分析工作特别困难，经调查研究发现，笔者找出了两种质样品中金的富集和分离的方法，为了做好金的定量分析工作，此文就两种分离方法展开分析论述。
二、当前探矿工程的形势及存在问题
在经济发展的推动下，矿产资源的需求量在持续上升，这就使得探矿工程处在了一个相对重要的地位。一方面，我国的矿产资源本来就缺乏，另一方面，资源利用率普遍比较低，据调查数据显示，我国矿产资源探明程度仅仅只达到三分之一左右，由此可见，在地质找矿这一款还有很大的发展空间，据相关数据显示：我国地质勘查找矿工作深度区间比较小，大概在地下三百到五百米之内，说明我国的地质勘查技术还有待提高，需要进一步的发展，来首先保证矿产资源能够被探测到，然后才是下一步的的钻探工作。地质找矿工作已经进行了很长时间了，在这期间还是积累了一些工作经验的，地质找矿工作也具有一定的基础，但是，还是有很多欠缺，存在较多问题没有解决。
三、仪器及试剂
试验用的一起与试剂及其参数和用法用量如下表，表1 所示。
4.1样品的加工
金在地壳中的含量是所有金属中排在最后的，特别稀缺，其主要有两种存在形式，一种是自然金，另一种是以化合物形势存在，金的特性就是本身延展性特别强，因此对金进行分析探究时，样品粉碎的均匀程度特别重要，对试验结果有着很大的影响，所以一般要求将样品粉碎至-200目（小于0.074mm）。
4.2样品分解
矿石在开采出来时夹杂着很多有机物，大多数的金矿都是被有机质包裹的，经过测试，这些有机质不能用王水分解完全，除去这些杂质的方法应用最普遍的就是烧制。烧制的方法是，先用精密仪器称取10g样品，然后将样品放在方舟内，置于马弗炉中，这里特需要注意的是室温，一般都是敞开炉门将室温升至700摄氏度，在这个室温提升过程中，样品中所含还原性物质将会被氧化，这时并不是工作的结束，还有下一步，即将炉门关闭，保持温度继续烧制1.5小时，最后再晾凉取出。
4.3泡沫的制备
相对而言，泡沫制备是比较简单的，但是也要认真来做这项工作，通常是先选取一块海绵，然后将其切割成长、宽、高各为1cm的小泡沫块，把这些切好的泡沫置于铁桶内，接下来往铁通里面加水直至泡沫完全杯水淹没，为了增加泡沫的吸附性，需要将泡沫内的空气排除后，再煮沸3小时，至此泡沫制备工作就完成了。
4.4样品烧制完成后需要扫入250mL三角瓶内，之后加入1+1王水100mL，准备好后将其放在电热板上加热，直到微沸后开始计时，通常是在1小时后取下，然后继续加水，这里需要注意的是加水的体积，一般是加到200mL，然后将原先准备好的泡沫加入三角瓶内，震荡半小时后，洗净并挤干泡沫中的水分，放入加有5mL硫脲（1g/L）的试管内，盖好试管塞投入100℃水浴里解脱30min，将出泡沫用玻璃棒从试管中取出，留溶液待用。
4.5试验时有试验组就必须有对照组，另取相同样品，做对照实验，等到震荡结束，将泡沫先洗净，然后将水分挤干，用滤纸把泡沫抱起来，等待下一步工作即将包好的泡沫放入50mL瓷坩锅内，接下来在干锅中加入1mL无水乙醇，放入300℃的马弗炉中，加热时也先要将炉门打开，一直等到温度升至700℃时，再将炉门关闭好，然后让其灰化，等过半小时后再将其小心取出，给里面加入双氧水和王水各10ml，把瓷坩锅置于电热板上加热，一直加热到泡沫消解完全，然后再定容至25mL即可，备用。
4.6 灰化法
取出泡塑，把泡沫塑料上面所存在的矿渣以及酸性物质用自来水冲去，再拧干泡沫塑料，放进20ml的陶瓷坩埚中，加3ml无水乙醇在600度左右的高温炉中敞开炉门进行加热，等到明火熄灭后半关炉门，直到温度达到650度变成黑色炭粒为止，再加入王水10ml，在电热板处理15分钟，灌入容量为10ml的 比色管中，加入试验样剂进行测量。
4.7工作曲线
分别分取0、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL的标准工作溶液两套，加入1mL三氯化铁饱和溶液，分别以硫脲解脱和灰化消解进行制备。
五、灰化法与硫脲解脱法的优缺点分析
5.1 灰化法与硫脲解脱法的原理比较
硫脲解脱聚氨酯泡沫吸附金的机理为：利用脲解的还原性质把原三价金还原为一价，接着再借助脲解强配位性质与一价金离子构成稳定的络合物离子，而又与泡塑的氨根离子相互排斥，使得达到吸附金萃取到稀硫脲溶液中。
灰化法的原理就是在高温条件下借助氨容易氧化分解为泡沫塑料中的有机物的特点，再用王水从灰份中提取金，这是一种比较古老的而简单的方法，在实际的应用中操作比较简易，但是因为泡沫塑料在吸附金以后，灰化过程会产生一些有毒有害气体，对环境造成一定的污染，而且该方法介质为王水，其也具有较强的腐蚀性。
5.2 硫脲解脱法的优势
硫脲是一种新型的有机络合剂，其能够和贵金属以及其它的金属离子生成离子型化合物。在工业生产中，其具有较强的可操作性，而且玻璃板多次能够挤压泡沫塑料，通过以上对比以及分析，在实际的生产生活中，由于需要大批量的生产，所以硫脲解脱法相对来说更加的科学合理，在使用的过程中也符合绿色可持续发展的理念。
六、结论
经过分析研究发现不管是硫脲解脱法的样品还是灰化法分析的样品，都是符合国家标准的，不过不同方法富集的样品肯定各有优缺点，适应性也有所不同。此文理论结合实际，从当前探矿工程的形势及存在问题、试验用仪器及试剂、样品的加工及分解和试验结论等几个方面进行了详细分析论述，以供相关人士参考。
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论文作者:杨磊
论文发表刊物:《基层建设》2018年第2期
论文发表时间:2018/5/18
标签：硫脲论文; 样品论文; 泡沫论文; 炉门论文; 王水论文; 方法论文; 离子论文; 《基层建设》2018年第2期论文;