哈药集团三精制药 150000
【摘 要】罗红霉素片是我国药品市场中相对常见治疗病菌方面疾病的药物，在消炎与敏感细菌感染方面具备优异的疗效，并且在相对应其他药品行业中具备可延伸性与可发展性，为后续临床使用和生产模式提供了有效的架构平台。本文将根据罗红霉素的相关情况进行含量的测定，并通过优化高效液相色谱法确保数据相对准确，为后续其他药品的工作环境提供有利条件。
【关键词】检测波长；高效液相色谱法测定；罗红霉素片
高效液相色谱法是我国针对药物含量与质量方面检测的常用手段，其本身具备过程简单、定量快速和数据精准的特点，在临床试验和药品相关检验部门中备受推崇。可对于工作环境而言，必须维持环境在25度左右的相对平衡才能够确保数据的准确度，对于检测的过程与统计无疑造成了一定困难。
一、测定罗红霉素片含量的意义
罗红霉素是大环内酯类抗生素，主要作用于革兰氏阳性菌、厌氧菌、衣原体和支原体的相关病症，自身抗菌作用比传统的红霉素相比有极大提升，是我国针对化脓性链球菌引起的咽炎及扁桃体炎；敏感菌所致的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作，肺炎支原体或肺炎衣原体所致的肺炎；沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎；敏感细菌引起的皮肤软组织感染等病状有效的处理药物。
因其本身具备的药性和药品价值，针对相关病菌引起的病症在施行药效过程中具备相对的应激性反应，在小儿临床病症的使用中需要格外注意，所以控制相关罗红霉素片的含量为小儿病症提供相对稳定安全的服用环境，是此次测定方法与后续药品使用的最终目的。
二、现有罗红霉素测定方法情况
依据罗红霉素本身的特性，现有的含量测量方法主要停留在标准收载的高效液相色谱法和微生物效价测定法两个方面。相较于后者测定法，高效液相色谱法更具备定量快速和精准的特点，在使用中明显优于微生物效价测定法。故而，在现有的药品含量测定中更加被临床试验所广泛接受，尤其是在儿童小剂量的药品检查与测定中，更具备特点明显的优势。
但高效液相色谱法本身在测定环境的苛刻条件，却影响了在相关实验中的工作检查精度，导致先进的设备与方法难以按照理想进行。
三、罗红霉素片的含量测定与改善步骤
1.材料与设备的确定
相对精准的高效液相色谱仪、专业色谱柱、可变波长紫外线检测器、数据处理机。
相关材料选用乙腈、甲醇和浓度为0.5%的醋酸铵作为流动相，确保流速保持在1.0ml/min，同时选用相对货流广泛的罗红霉素对照品和罗红霉素片样品。
2.方法与结果
（1）储备溶液的制备
通过精密称量杯进行60mg罗红霉素片的提取，通过6ml准确度量的乙醇溶液进行充分溶解，并摇匀添加磷酸盐缓冲液，将整体溶液稀释至50ml方便后续测量。之后选取相对应多枚对照品进行仔细研磨，待重复上述步骤后留作样品储备液，确保后续数据的准确性。
（2）色谱条件
色谐柱:CLC-ODS柱;流动相:0.067 mol/L磷酸二氢氨溶液(三乙胺调节PH值至6.5)-乙腈(3 :2)；流速:1.0mL/min；柱温：25度；检测波长:210nm；进样量:20μl在此色谱条件下,供试品中罗红霉素峰与其他杂质峰能达到很好的分离。以外标法按峰面积计算，理论板数按罗红霉素峰计算应不小于2000。
（3）检测波长的选择
取适量罗红霉素对照品溶液,用TU- 1000 型紫外分光光度仪波长范闹内扫描,可见罗红霉素于200~400nm在213nm波长处有最大吸收。曾有人采用未端吸收波长或在测定中改变检测波长来检测罗红霉素,但测定结果均不十分理想。在213 nm 波长处对罗红霉素进行检测时试剂有吸收;在215~230nm波长处检测时,辅料出现较强吸收,对罗红霉素土峰有明显干扰;在210nm波长处检测时,试剂和辅料对罗红霉素主峰干扰均较小,且HPLC法的检测波长并未要求一定是最大波长,故笔者选择本品的检测波长为210nm。
（4）空白干扰实验
取空白对照(缺罗红霉素的空白样品),按供试品溶液制备方法制成空白对照溶掖。在上述色谱条件下进样20μl测定。结果在与罗红霉素对照品峰相应位置上无干扰峰出现，说明处方中其他辅料对测定结果无影响。
（5）线性考察
分别吸取上述标准储备溶液1、2、3、4、6、8 和10ml 至25ml 容量瓶.用PH8.0的磷
酸盐缓冲液定容,分别进样,以峰面积A对浓度C作图.求回归方程，浓度U.018~0.48mg/ml范围内线性良好,回归方程为:
（6）稳定性实验
用标准曲线项下的某一测定液，每隔1H测定三次，根据相对应多方对照结果表明测定液至少在12H内才能稳定。
（7）精密度考察
取浓度为0.144mg/ml的标准溶液连续进样5次，计算相对应峰面积的RSD，结果为0.92%。
（8）重现性实验
取同一批号样品(批号为04102301)6份,分别按2.3项下方法进行测定。结果样品中罗红霉素的平均含量为其标示量的101.41%，RSD=0.58%。
（9）加样回收率实验
在样品中加入不同量的对照品，按照相关加入法计算回收率，再进行依法测定得出相应理论值，结果见表1。
表1 加样回收实验结果
（10）样品测定
分别精密吸取上述标准储备液和样品储备液4.0ml,用PH8.0的磷酸盐缓冲液定容到25ml,进样测定，按外标法计算含量,结果应用高效液相色谱法和微生物效价法测得的含量基本一致，用HPLC 测定3批样品的结果见表2。
表2 两种方法含量测定结果比较（标示量%）
四、结语
罗红霉素片的含量控制可以满足当前儿童用药的可能性，并在确保相对应药性得以满足的情况下，避免罗红霉素相关的过敏反应产生，为促进罗红霉素在医药行业延伸埋下扎实基础的同时，更确保药品制造工程具备相关规定与优化条件，为后续药品的加工提供有效的问题处理流程。其次，对于传统的高效液相色谱法使用，改变其检测波长的手段对于医药相关产业具备改革效益，为将来其他药品与相似药物检测提供更加科学化的依据，并完善了我国药品管理方面的规范措施，避免了药品食用出现损害患者自身的可能性。
参考文献
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论文作者:刘春利, 董小燕
论文发表刊物:《世界复合医学》2018年第01期
论文发表时间:2018/5/15
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