李亚荣[1]2002年在《流动注射-原子吸收和化学发光在药物分析中的应用》文中进行了进一步梳理本文研究建立了流动注射-原子吸收(FI-AAS)和流动注射-化学发光(FI-CL)测定卡托普利、利血平、安乃近、利血生、乌拉地尔等药物的分析方法，探讨了分析测定条件，并用于实际样品的测定，获得满意结果。全文主要包括以下几个部分： (一)综述 对流动注射-原子吸收和化学发光在药物分析中的应用进行了文献综述。 (二)流动注射在线过滤稀释-原子吸收法测定卡托普利本文提出了卡托普利的FI-AAS分析新方法。它是基于在适当酸度条件下卡托普利将Cu2+还原为Cu+，新生的Cu’与SCN'生成白色沉淀，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应剩余Cu2+的量来间接测定卡托普利的量。本法在2～100μg／mL范围内呈良好的线性关系，回收率为97.1％～99.5％，采样频率为100次h．1。方法简单、快速、节省试剂，用于卡托普利的测定，获得满意结果。 (叁)流动注射在线过滤稀释-原子吸收测定药物制剂中的利血平 研究建立了测定利血平的FI-AAS分析新方法。它是基于利血平在适当的酸度条件下与雷氏盐反应生成不溶水的离子缔合物，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应后剩余铬的量来间接测定利血平的含量。本文运用改良单纯形优化法对原子吸收的工作条件进行了优化，使仪器达到测试的最佳状态；使用内填微孔滤膜为0.22μm的柱形过滤器收集沉淀，效果良好，使灵敏度大为提高。利血平的浓度在25～200μg／mL范围内与吸收值呈良好的线性关系，回收率为97.2％～102.6％，采样频率为110次h。1。 (四)流动注射在线过滤稀释-原子吸收测定安乃定的方法研究 建立了测定安乃近的FI-AAS分析新方法。此法基于在适当酸度条件下安乃近将Cu2’还原为Cu／，新生的Cu／与SCN'生成沉淀，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应后剩余Cu2+的量来间接测定安乃近的含量。安乃近的浓度在2～100 mg／L范围内与吸收值呈线性关系，回收率为97.0～102.5％，采样频率为100次h。1。 西Jc大学硕士竿业蛤文 （五）乌拉地尔Bi0－KI离子缔合物的形成及应用 研究了乌拉地尔、Bi（ll）和KI形成的离子缔合物的性质，提出了FI－AAS分析 乌拉地尔的新方法。它是基于乌拉地尔在适当的酸度条件下与m。”反应生成不溶于 水的离子缔合物，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应后剩余秘的量来 间接测定乌拉地尔的含量。本文对原子吸收、流动注射的工作条件进行了优化，并 使用内填微孔滤膜的柱形过滤器收集沉淀，使灵敏度大为提高。乌拉地尔的浓度在王 5叫 卜g／nL范围内与吸收值呈良好的线性关系，回收率为 97．8彻101．4％，采样 频率为 120次儿。 汰）流动注射．化学发光测定利血生 本文研究建立了测定利血生的流动注射－化学发光分析新方法，它是基于利血生 的水解产物在酸性条件下与Ce＊V）作用产生微弱的化学发光反应，罗丹明B对该反 应有较强的增敏作用，从而建立了o＊卜 血生－罗丹明B化学发光体系。利血生 浓度在 0．l叶 pg／thL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为 0刀7。 卜g／iL，采样频率为 150次／h，对 10pg ／mL的利血生进行 11次测定，其 RSD为 1．l％。。 方法用于药剂中利血生的测定，其结果与药检法一致，回收率为97．6M8．l％。。 （七）流动注射．化学发光测定乌拉地尔。 本文基于在碱性条件下，乌拉地尔对O”－Lurninol化学发光体系的显着增敏作－ 用，结合反相流动注射技术，首次提出了乌拉地尔的流动注射化学发光分析方法。。乌 拉地尔浓度在 0．2叶 范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为－ 0刀lpg／mL，采样频率为 150次h，对 4Vg／mL的乌拉地尔进行 11次测定，其 RSD 为1．3％。方法用于药剂中乌拉地尔的测定，其结果与药检法一致，回收率为 101％～101．3％＊＿
曹丰璞[2]2006年在《绞股蓝中微量元素的荧光法研究及司帕沙星的化学发光法分析》文中提出微量元素与人体健康密切相关，近年来中药中微量元素的研究受到人们广泛的关注。国际上对中药中重金属元素的含量也有明确规定。而我们要走出国门，参与国际医药市场的竞争，就必须参照国际上的技术标准和限量控制标准并结合我国的具体国情，制定出我国中药产品中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准。基于此，本文应用原子荧光法对中药绞股蓝中的痕量元素铋、砷的含量和汞的形态方面进行了初步研究。 1．应用AFS-2202a型双道原子荧光光度计，采用密闭加压消解法处理样品，建立了中药绞股蓝中痕量铋、砷同时测定的方法，该方法可以在一次进样的情况下对样品中的痕量铋和砷同时进行测定。通过试验优化了仪器条件及氢化反应的条件，同时对一些可能会对测定产生干扰的元素进行了实验。在选定的仪器条件下，铋、砷的线性方程分别为：I_(fBi)=100.4017C+28.63，其线性相关系数为：r=0.9999；I_(fAs)=26.5762C-152.029，其线性相关系数为：r=0.9996。 2．建立了冷原子荧光法测定绞股蓝中原生药、残渣、颗粒态、可溶态中无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、还原时间及有机汞的氧化条件。利用本方法成功地对绞股蓝中的汞进行了形态分析。在最佳的实验条件下，汞的线性方程为：I_f=13.61C-2.72，其线性相关系数为：r=0.9990，检出限为0.03μg·L~(-1)。 氟喹诺酮类药物是一类广谱、高效、低毒、组织穿透能力强、副作用小，优良化疗抗菌药物，在临床上已得到广泛应用。司帕沙星属于第四代氟喹诺酮类广谱抗菌药，具有消化道吸收及组织分布良好，消除半衰期长等优点。流动注射化学发光法作为一种有效的痕量分析技术，因具有灵敏度高，线性范围宽，分析快速，操作简单等优点，在药物分析领域得到了迅速发展。本文利用叁种不同的化学发光体系测定了司帕沙星的含量。 1．依据司帕沙星在酸性介质中对NaNO_2-H_2O_2发光体系有很强的增强作用，建立了简便、快速测定司帕沙星含量的化学发光法。在优化的实验条件下，化学发光强度在在1.0×10~(-7)mol·L~(-1)～8.5×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与药物浓度成正比，检出限为6.5×10~(-8)mol·L~(-1)。利用该法测定了司帕沙星片剂中司帕沙星的含量，回收率在98.8％～104.4％之间，结果令人满意。
申婧[3]2009年在《流动注射化学发光法在药物及金属离子分析中的应用研究》文中研究表明化学发光是由化学反应激发物质所产生的光辐射,基于这一现象进行分析的方法称为化学发光分析法。将化学发光分析方法与流动注射联用时,可使其具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单、操作方便、分析速度快、易于实现自动化等优点,从而使化学发光广泛应用于痕量分析。本学位论文主要研究了流动注射化学发光分析法在药物及金属离子分析中的应用,它包括综述和研究报告两部分。第一部分是综述,介绍了化学发光的基本原理、研究进展、联用技术及其在药物及金属离子分析方面的应用现状,并说明了本文研究的目的及意义。第二部分为研究报告,采用高锰酸钾-罗丹明6G、鲁米诺-铁氰化钾、鲁米诺-高锰酸钾体系的化学发光及后化学发光体系,建立了复方丹参注射液中原儿茶醛、复方当归注射液中阿魏酸、新霉素片中的新霉素及水中金属镉离子的分析新方法。1.高锰酸钾-罗丹明6G体系测定原儿茶醛酸性介质中高锰酸钾与原儿茶醛有微弱发光,而罗丹明6G对该反应有明显的增敏效果,基于流动注射化学发光法建立了一种测定原儿茶醛的简便、快捷、灵敏的方法。该方法的线性范围是5.0×10~(-7)-1.0×10~(-4)mol/L,检出限为1.3×10~(-8)mol/L。对2.0×10~(-6) mol/L的原儿茶醛进行9次连续平行测定,相对标准偏差为1.2%。对复方丹参注射液中原儿茶醛进行测定,回收率为101.7%-107.5%,其结果令人满意,并对该体系的化学发光机理进行了初步探讨。2.鲁米诺-铁氰化钾体系测定阿魏酸基于阿魏酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了阿魏酸的流动注射抑制化学发光分析法,在优化的实验条件下,阿魏酸浓度在4.0×10~(-7)-4.0×10~(-6)mol/L之间时,与化学发光强度减小值呈现良好线性关系,检出限为2.4×10~(-7)mol/L,对1.0×10~(-6)mol/L阿魏酸的相对标准偏差为1.4%(n=9),将其应用于复方当归注射液中阿魏酸含量的测定,结果令人满意。此外,对抑制化学发光机理进行了初步探讨。3.鲁米诺-铁氰化钾体系后化学发光反应测定新霉素研究发现,新霉素在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中有后化学发光现象。优化了反应条什,建立了一种利用后化学发光反应测定新霉素的流动注射化学发光方法。方法的线性范围为1.0×10~(-5)-1.0×10~(-3)mol/L,检出限为2.9×10~(-6)mol/L;相对标准偏差为3.6%(1.0×10~(-5)mol/L新霉素,n=9)。此法已成功用于新霉素片中新霉素含量的测定。4.鲁米诺-高锰酸钾体系后化学发光反应测定镉离子将被认为没有化学发光活性的副族离子Cd~(2+)溶液注入到已充分反应的高锰酸钾与鲁米诺混合液中时,又发生了新的化学发光反应,并检测到很强的化学发光信号。在优化的实验条件下,将该方法用于金属镉离子的测定,线性范围和检出限分别为8.0×10~(-7)-1.0×10~(-4)mol/L和5.2×10~(-8)mol/L,对1.0×10~(-6)mol/L镉离子的相对标准偏差为1.1%(n=9),将其应用于合成样中镉离子含量的测定,结果令人满意。
王举鹏[4]2008年在《流动注射—化学发光在环境监测和药物分析中的应用研究》文中认为化学发光分析法已经成为现代痕量分析中的一个十分活跃的研究领域,并且广泛地应用于环境科学和生命科学等领域。然而化学发光反应大多是快速的动力学反应,容易受环境因素的影响,因此反应过程难于控制,重现性和选择性较差,使其在定量分析中受到一定限制。将流动注射分析技术(FIA)与化学发光联用,在很大程度上克服了化学发光分析重现性差、操作耗时、不便于实现自动化等缺点,从而使化学发光作为一种灵敏高效的痕量分析方法在分析化学领域中得到了迅速的发展。本文研究了FIA-CL在环境监测和药物分析中的应用,包括五个部分:第一章:综述介绍了化学发光的基本原理、常用的发光体系、化学发光的研究历史、化学发光与其它技术的联用以及化学发光法在环境分析和药物分析中的应用现状,最后阐述了本文的研究目的和意义。第二章:铈(Ⅳ)-罗丹明B体系测定甲萘威在酸性介质中硫酸铈与甲萘威作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明B对该发光反应有明显的增敏效果,结合流动注射技术建立了一种测定甲萘威的简便快捷灵敏的方法。该方法的检出限为5.6×10~(-9)mol·L~(-1),线性范围是2.0×10~(-6)-1.0×10~(-4)mol·L~(-1)。对1.0×10~(-5)mol·L~(-1)的甲萘威进行11次连续平行测定,相对标准偏差为1.8%。对饮用水源中甲萘威的测定,回收率为94.0%-107.5%,其结果令人满意。第叁章:鲁米诺-铁氰化钾体系测定镍(Ⅱ)本文研究了Luminol-K_3Fe(CN)_6-Ni~(2+)流动注射化学发光新体系,实验发现在鲁米诺和铁氰化钾的发光反应后,加入Ni~(2+)产生二次发光现象。据此建立了一种测定水中Ni~(2+)的方法,Ni~(2+)在8.0×10~(-7)-6.0×10~(-6)mol·L~(-1)浓度范围内,与其发光强度成较好的线性关系,该方法的检出限为1.7×10~(-9)mol·L~(-1),应用于水样中Ni~(2+)的分析,得到令人满意的结果。第四章:铈(Ⅳ)-罗丹明6G体系测定阿魏酸在酸性介质中硫酸铈与阿魏酸作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明6G对该发光反应有明显的增敏效果,建立了一种测定阿魏酸的简便快捷灵敏的方法。该方法的检出限为8.7×10~(-9)mol·L~(-1),线性范围是8.0×10~(-6)-1.0×10~(-4)mol·L~(-1)。对1.0×10~(-5)mol·L~(-1)的阿魏酸进行11次连续平行测定,相对标准偏差为2.4%。对太太口服液中阿魏酸的测定,回收率为92.0%-104.0%,其结果令人满意。第五章:鲁米诺-高锰酸钾体系测定多巴胺在碱性介质中,多巴胺对Luminol-KMnO_4化学发光体系的发光强度有明显的增强作用,据此结合流动注射技术,建立了快速测定多巴胺的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为2.0×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为2.5×10~(-10)mol·L~(-1),对1.0×10~(-5)mol·L~(-1)多巴胺11次平行测定,其相对标准偏差为2.8%。对盐酸多巴胺注射剂中多巴胺的分析,结果令人满意。
刘波[5]2004年在《发光分析在药物检测中的应用研究》文中认为发光分析是分子发光光谱分析的简称，它主要包括化学发光分析(包括生物发光分析)，分子荧光和磷光叁大部分。 化学发光分析是根据化学反应产生的光辐射(化学发光)确定物质含量的一种痕量分析方法。1877年，Radziszewski发现在碱性介质中，洛粉碱与氧发生化学反应产生一种绿色的光，这是首次利用合成化合物观察到的化学发光现象。它包括气相、火焰和液相化学发光叁种类型。化学发光分析具有灵敏度高(检测限可达10~(-12)-10~(-18)mol／L)、线性范围宽(3-6个数量级)及仪器设备简单便宜等优点。由于化学发光分析具有上述的优点，它在痕量分析、环境科学、生命科学及临床医学上得到广泛应用。 由第一电子激发单重态所产生的辐射跃迁而伴随的发光称为荧光，它是一种光致发光现象。基于对化合物的荧光性质测量而建立起来的分析方法称为分子荧光光谱法。自从1867年Goppelsroder进行历史上首次的荧光分析工作后，经过一百多年的发展，除常规的方法，如通过化学反应将非荧光物质转换为适合于测定的荧光物质、荧光淬灭以及能量转移外，随着激光、计算机和电子学的新成就等一些新的科学技术的引入，同步荧光、导数荧光、时间分辨荧光、荧光偏振、荧光免疫、低温荧光、固体表面荧光等诸多新方法以及荧光反应速率法、叁维荧光光谱技术和荧光光纤化学传感器等得到了很大的发展。如今，荧光分析法在生物反应器控制、生物传感器、药物监测、生化分析以及复杂体系多组分同时分析中受到人们的广泛关注并成为一种重要而有效的发光分析技术。 本研究工作中，主要对荧光分析和化学发光分析在药物中的应用进行了研究。 各项研究工作简述如下： 一、头孢曲松钠的流动注射化学发光抑制法测定 基于吖啶橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，头中文摘要抱曲松钠能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾一叮陡橙一头抱曲松钠化学发光抑制测定头抱曲松钠的方法;头抱曲松钠的质量浓度与化学发光强度在2一20mg/L范围内呈良好的线性关系，方法检出限为8 p g/L，对10 mg/L头抱曲松钠试液连续进行n次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于头抱曲松钠针剂测定，取得了满意的结果。二、流动注射化学发光法测定甲氧节氨嗜陡 本文基于荧光染料毗罗红G(Pyronine)在硫酸介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强化学发光，甲氧节氨嚓睫加入能增强化学发光，建立了高锰酸钾一毗罗红G一甲氧节氨啼睫化学发光体系测定甲氧节氨嗜咤的新方法。甲氧节氨啼陡的浓度与化学发光强度在1.ox10一49/mL一3.ox10一，g/mL范围内呈良好的线性关系，方法的检出限为3.4x10一99/mL，对5.0x10一59/mL甲氧节氨啼陡试液进行11次测定的相对标准偏差为2.6%。该法已用于甲氧节氨喀咤片的测定，结果与药典法基本一致。叁、流动注射化学发光抑制法测定毗罗昔康 本文基于叮咤橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，毗罗昔康能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾一叮咤橙一毗罗昔康化学发光抑制测定毗罗昔康的新方法。毗罗昔康的浓度与化学发光强度在1.Ox 10一，一7.0火10一4g/mL浓度范围内呈良好的线性关系，方法检出限为4.5 x 10一69/mL，对1，ox10一5留m毛毗罗昔康试液连续进行6次测定的相对标准偏差为3.6%。四、巴比妥的流动注射化学发光法测定 本文基于过氧化氢和次氯酸钠在碱性介质中协同氧化巴比妥产生化学发光，建立了化学发光测定巴比妥的新方法。巴比妥的浓度在7.0 X10一5一5.0 X10一，孙mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为4.6 x 10一7 mol/L。对1 .0xlo一4mol/L巴比妥试液进行6次平行测定的相对标准偏差为1.23%。五、荧光衍生法测定构椽酸喷托维林的含量 采用衍生化反应，建立了荧光分光光度法测定构椽酸喷托维林的新方法，并 河南大学分析化学专业20川级硕士学位论文 刘 波 对影响荧光强度的衍生体系、反应温度、反应时间、产物稳定性等进行了研究。 实验表明在激发波长和发射波长分别为 367 urn和 457nLm下测得荧光强度与其浓度 在 8刀 XIO”’～1．0 XIO“g／mL范围内呈良好的线性关系，并对 1刀 XIO”旮mL拘激 酸喷托维林溶液进行6次平行测定的相对标准偏差为0．31％，检出限达15X 10”为mL。本法己用于拘檬酸喷托维林片剂含量的测定，结果与药典法测得值相符。 六、流动注射荧光法测定替硝哩 采用铁一冰醋酸还原体系，将替硝哩分子中的硝基还原为氨基后，测其含量， 据此建立了替硝哇的荧光分析法，在激发波长360urn，发射波长420urn处测定其 荧光强度，替硝哇浓度在 4．0 XIO”‘mol几～4．0 XIO”‘mol几范围内与其荧光强度呈 良好的线性关系，本法己用于替硝硅片剂和替硝峻葡萄糖注射液测定，结果与药 典法基本一致。 七、流动注射荧光法测定奥硝哩 采用铁一冰醋酸还原体系，将奥硝哩分子中的硝基还原
魏改莉[6]2008年在《几种常见化学发光体系研究及其在药物分析中的应用》文中研究指明化学发光(CL)是化学反应的反应物或生成物吸收了反应中释放的化学能,电子由基态跃迁至激发态,再由激发态返回基态时所产生的光辐射。它不需要任何光源,具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快以及仪器设备相对简单等诸多优点,近年来已成功地应用于生产过程的控制、遥测技术、环境污染自动检测网络系统的建立、生物医学及临床化学中各种无机和有机化合物的分析、药物分析和免疫分析等。其最新发展主要是在原有的发光试剂及体系的基础上,建立新的发光体系;与其它技术如流动注射(FIA)、毛细管电泳(CE)、高效液相色谱(HPLC)等联用,拓宽化学发光的应用范围。本论文包括两个部分。第一部分是文献综述,详细阐述了2005-2008年间化学发光分析法在分析方面的最新进展。第二部分是研究报告,对化学发光体系灵敏度的改善进行了深入系统的研究,建立了测定几种药物的流动注射化学发光分析法。具体内容如下:一、基于鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,研究了克林霉素的化学发光行为。在碱性介质中混合鲁米诺和铁氰化钾溶液,产生一个较强的发光信号;将克林霉素加入上述溶液中,发光强度降低。基于此,本文建立了一种简单、快速、新颖的测定克林霉素的流动注射化学发光分析法,该方法的线性范围和检出限分别是0.7-1000ng/mL,0.2ng/mL。并探讨了该反应的发光机理。二、在酸性介质中高锰酸钾与乙二醛反应产生微弱化学发光信号。葛根素的加入增强了其化学发光强度。该方法初步用于测定了注射液及人体尿样中葛根素的含量,结果令人满意。方法的线性范围和检出限分别是10ng/mL-7.0μg/mL,3.0ng/mL。注射液和尿液中的共存物不干扰测定。文中并探讨了该反应的发光机理。叁、研究发现,舒巴坦对鲁米诺-过氧乙酸体系的化学发光强度具有抑制作用。基于此,采用流动注射技术,建立了测定舒巴坦注射液、舒普深(头孢哌酮-舒巴坦)注射液和人体血液中舒巴坦含量的化学发光分析方法。四、双醋瑞因是一种新型抗炎药物,对骨关节炎有较好的治疗作用。实验发现,双醋瑞因降低了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)-2,7-二氯荧光素化学反应的发光强度,据此,建立了一种高灵敏的测定双醋瑞因的化学发光分析法,方法的检出限达0.3ng/mL。由于双醋瑞因易于降解,本文采用紫外可见分光光度法和化学发光法对其降解进行了研究,并对该反应的发光机理进行了探讨。五、利用有机表面活性剂作为化学发光反应介质是近年来化学发光新体系研究的一个热点,本文使用吐温80表面活性剂,其形成的胶束体系对化学发光试剂具有增溶作用,可以提高发光量子效率,促进能量转移。基于铈(Ⅳ)-吐温80化学发光体系,结合流动注射技术,研究了六种苯甲酸类化合物(苯甲酸、邻羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、邻氨基苯甲酸)的化学发光行为。在硫酸介质中,邻羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、邻氨基苯甲酸能够增强铈(Ⅳ)-吐温80体系的化学发光强度,并且增强的程度与苯甲酸类化合物的分子结构有关。该方法简单、快速、灵敏度高,对叁者的检出限分别达到0.3ng/mL,3ng/mL和0.3ng/mL。据此建立了一种测定苯甲酸类化合物的流动注射化学发光分析法。
王奕璇[7]2016年在《纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究》文中研究指明随着科学技术的不断发展,化学发光分析法由于具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单、分析快速、易实现自动化等优点,被广泛应用于物质的定量分析究虽然化学发光分析研究历史悠久,但长期以来却仅局限于分子和离子水平。近年来,纳米材料由于体积效应、表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应等特征迅速发展,为化学发光分析提供了新的机遇。本论文将纳米金、纳米银引入液相化学发光,建立流动注射化学发光分析法检测不同药物。该研究不仅拓展了纳米粒子的应用范围,而且使得化学发光法在药物分析方面有了更广阔的施展天地。本论文分为两部分,第一部分为综述,阐述了化学发光分析法基本概念、原理、常见的液相化学发光体系,重点综述了近五年金属纳米材料在化学发光分析中的应用现状。第二部分为研究报告,选择纳米银、纳米金作为催化剂,研究了纳米粒子的催化作用,将luminol-KMnO4-AgNPs、luminol-K_3Fe(CN)6-AgNPs、luminol-NBSAuNPs、luminol-AgNO3-AuNPs四个化学发光体系,分别用于测定多潘立酮、头孢丙烯、盐酸金刚烷胺、盐酸多西环素的含量,并对可能的发光机理进行了探讨。具体研究内容如下:1.在碱性介质中,基于多潘立酮对纳米银增敏鲁米诺-高锰酸钾液相化学发光体系化学发光信号的抑制作用,结合流动注射技术,提出了化学发光分析法测定多潘立酮的新方法。在优化的实验条件下,该方法测定多潘立酮的线性范围为1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,检出限为1.1×10-9g/mL。对1.0×10-6g/mL的多潘立酮标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法灵敏、准确、快速,用于样品中多潘立酮的测定,结果满意。2.研究发现,在碱性介质中,基于头孢丙烯对纳米银增敏的luminol-K_3[Fe(CN)6]化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定头孢丙烯的新方法。在优化的条件下,该法测定头孢丙烯的线性范围为5.0×10-9~1.0×10-7 mol/L(0.9981)和1.0×10-7~5.0×10-6mol/L(0.9970),检出限为3.7×10-9mol/L。对2.0×10-6mol/L和5.0×10-8mol/L的头孢丙烯标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)分别为1.45%和0.83%。方法用于药物制剂中头孢丙烯的测定,结果满意。3.采用柠檬酸钠还原法和硼氢化钠还原法制备了不同粒径的纳米金粒子。在碱性介质中,基于盐酸金刚烷胺对纳米金增敏的luminol-NBS化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸金刚烷胺的新方法。对各个实验条件进行了优化,对化学发光机理进行了初步探讨。在优化的条件下,该方法测定盐酸金刚烷胺的线性范围为5.0×10-8~1.0×10-5mol/L(0.9963),检出限为4.1×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的盐酸金刚烷胺标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.77%。4.在碱性介质中,基于盐酸多西环素对纳米金增敏的luminol-AgNO3化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸多西环素的新方法。实验制备了16nm、25nm、38nm、68nm、99nm五种不同粒径的纳米金粒子,并对负高压、流速、各个反应物的浓度等条件进行了优化,并且用紫外-可见光谱和荧光光谱对化学发光机理进行了初步探讨。在优化的条件下,该方法测定盐酸多西环素的线性范围为2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(0.9972),检出限为1.1×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的盐酸多西环素标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.89%。该法灵敏、简便、准确、快速,用于分析市售盐酸多西环素片剂,测定值与标示值相符。
郭海燕[8]2013年在《分子印迹—化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用》文中提出分子印迹技术是制备对模板分子具有特效识别能力的高分子聚合物的技术，分子印迹聚合物具有对目标物良好的选择吸附性，被广泛应用于复杂基体中痕量和超痕量组分的分离。化学发光是在不需要光、电、磁、热等激发能源的情况下，由化学反应产生的一种光辐射。它具有灵敏度高、仪器简单、分析速度快等优点，被广泛应用于环境化学、临床检验、药物分析等领域。本论文以复杂的环境及药物样品中痕量及超痕量组分的富集分离与检测为研究目的，利用分子印迹技术，合成了选择性高、吸附容量大的功能化分离材料，结合特殊的化学发光反应和流动注射技术，建立了测定复杂样品中低含量组分的高选择性分子印迹-化学发光分析方法。主要进行了以下几方面的创新性研究工作。1、以磺胺为目标分子，合成对磺胺分子有高选择性的分子印迹聚合物，并以此聚合物制得磺胺分子聚合物整体柱，结合流动注射分析技术，选择高锰酸钾-磺胺-甲醛化学发光体系，建立了测定磺胺的分子印迹-化学发光分析方法。对合成样品及磺胺片中的磺胺进行测定，方法回收率较高。2、利用逐步聚合法，以甲基对硫磷为模板分子，聚乙二醇作为致孔剂，二乙烯叁胺为固化剂与环氧树脂聚合，制备了新型的甲基对硫磷分子印迹聚合物整体柱，并将其连接在流动式化学发光分析系统中，利用高锰酸钾-甲醛-甲基对硫磷化学发光体系，建立了测定甲基对硫磷的分子印迹-化学发光分析法。方法可直接用于谷物中痕量甲基对硫磷的测定。3、利用KMnO_4-VB_2-Na_2S_2O_3化学发光体系，建立了具有高选择性测定核黄素的流动注射-化学发光分析方法。可直接用于测定维生素B2片剂中的核黄素含量。4、利用共振光散射光谱和电子吸收光谱研究了茜素红-Al(Ⅲ)配合物与牛血清白蛋白的作用机理，并建立了茜素红-Al(Ⅲ)配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法。该体系已成功应用于人工混合样品中牛血清白蛋白的测定。
廖伟[9]2009年在《流动注射—化学发光在药物分析中的应用研究》文中研究说明化学发光分析(chemiluminescence,CL)是根据化学反应产生的光辐射(化学发光)确定物质含量的一种痕量分析方法,由于不需要任何光源,避免了杂散光的干扰,因此具有极高的灵敏度。正因为化学发光分析法具有高灵敏度、仪器简单等优点,将其与流动注射(FI)的快速分析和高精度相结合使之成为一种有效的痕量分析技术,因而流动注射-化学发光分析逐渐成为在药物分析方面非常活跃的研究领域。本文主要对流动注射-化学发光在药物分析中的应用进行了研究,包括以下五个部分:第一章:综述介绍了化学发光的基本原理、常用的发光体系、在药物分析中的应用现状及化学发光的最新进展,最后阐述了本文的研究目的和意义。第二章:高锰酸钾-罗丹明6G流动注射-化学发光体系测定咖啡酸基于在酸性条件下,咖啡酸能极大地增强高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光强度,且增加的发光强度与咖啡酸的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定咖啡酸的流动注射-化学发光新方法。在最佳条件下,咖啡酸浓度在1.0×10~(-6)-1.0×10~(-4) mol/L范围内与化学发光相对强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=-6.16+3.77×10~6 C,检出限为2.4×10~(-8)mol/L,对4.0×10~(-6) mol/L的咖啡酸测定11次的相对标准偏差RSD为3.0%,方法已用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定。第叁章:硫酸铈-罗丹明B流动注射-化学发光体系测定原儿茶醛研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化原儿茶醛产生较弱的化学发光,罗丹明B可以大大增强此发光,且增加的发光强度与原儿茶醛的浓度在2.0×10~(-5)-4.0×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=1.72+1.49×10~6C,检出限为3.77×10~(-8) mol/L,由此建立了测定原儿茶醛的流动注射化学发光新方法,对4.0×10~(-8) mol/L的原儿茶醛连续平行测定11次,其相对标准偏差为1.87%。该法已用于丹参注射液中原儿茶醛含量的测定,结果令人满意。第四章:高锰酸钾-罗丹明6G流动注射-化学发光体系测定槲皮素基于在酸性介质中槲皮素对高锰酸钾-罗丹明6G体系的增强作用建立了槲皮素含量的简单、灵敏和快速的流动注射化学发光分析方法,并探讨了其反应机理。在优化的实验条件下,槲皮素浓度在5.0×10~(-8)-7.0×10~(-5) mol/L范围内与化学发光相对强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=-2.22+8.51×10~6C,检出限为3.77×10~(-9)mol/L。对1.0×10~(-5) mol/L的槲皮素测定11次的相对标准偏差RSD为1.07%,该方法已成功用于复方鱼腥草片中的槲皮素含量的测定。第五章:鲁米诺-铁氰化钾流动注射-化学发光法体系测定咖啡酸基于碱性介质中咖啡酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了咖啡酸含量的抑制化学发光分析方法。研究了相关因素对体系化学发光强度的影响,在最佳实验条件下,咖啡酸浓度在3.0×10~(-8)-1.0×10~(-7) mol/L范围内与相对化学发光强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=1974.45+2.31×10~(10)C,检出限为2.5×10~(-12) mol/L。对4×10~(-8) mol/L的咖啡酸测定11次的相对标准偏差RSD为1.93%。该方法简便、迅速、重复性好、灵敏度高,用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定获得满意结果。此外,探讨了该抑制化学发光体系的作用机理。
官婷婷[10]2008年在《纳米金催化的化学发光分析法在检测蛋白质和抗生素上的应用》文中研究指明本论文分为叁个部分:第一部分介绍了化学发光分析的历史和研究现状以及化学发光免疫分析法,阐述了近几年化学发光分析法在药物检测中的应用以及纳米金在化学发光分析中的应用情况。第二部分主要研究了纳米金催化的鲁米诺-过氧化氢体系在抗生素药物检测中的应用。研究发现,纳米金对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应具有明显的增强作用;本身不产生化学发光的抗生素药物盐酸四环素,加入到此体系中对体系的化学发光产生很强的淬灭。据此建立了检测盐酸四环素新方法,此方法具有操作简便、快速等特点。第叁部分利用纳米金的催化性能和生物相容性,建立一种新型的化学发光免疫分析法,对人IgG的检测结果表明这种新型的化学发光免疫分析方法灵敏度高,检出限低,仪器简单,操作快速。
参考文献：
[1]. 流动注射-原子吸收和化学发光在药物分析中的应用[D]. 李亚荣. 西北大学. 2002
[2]. 绞股蓝中微量元素的荧光法研究及司帕沙星的化学发光法分析[D]. 曹丰璞. 郑州大学. 2006
[3]. 流动注射化学发光法在药物及金属离子分析中的应用研究[D]. 申婧. 西南大学. 2009
[4]. 流动注射—化学发光在环境监测和药物分析中的应用研究[D]. 王举鹏. 西南大学. 2008
[5]. 发光分析在药物检测中的应用研究[D]. 刘波. 河南大学. 2004
[6]. 几种常见化学发光体系研究及其在药物分析中的应用[D]. 魏改莉. 西北大学. 2008
[7]. 纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究[D]. 王奕璇. 延安大学. 2016
[8]. 分子印迹—化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用[D]. 郭海燕. 青海师范大学. 2013
[9]. 流动注射—化学发光在药物分析中的应用研究[D]. 廖伟. 西南大学. 2009
[10]. 纳米金催化的化学发光分析法在检测蛋白质和抗生素上的应用[D]. 官婷婷. 吉林大学. 2008
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