摘要：经济在快速的发展，社会在不断的进步，气相色谱法是一种高效率的提纯、分离与分析技术，在化工领域得到了十分广泛的应用。在煤化工行业中，气相色谱法的引进极大地提高了分析和检测速度，促进了煤化工行业的发展，尤其在对煤气中各种气体种类其气体含量检测工作中，起着不可或缺的作用，使得煤化工分析更加简便精确。主要对气相色谱法的主要特点，相关分析手段，以及在煤化工分析中的具体应用展开探讨。
关键词：气相色谱法；煤化工行业；填充柱
引言
在我国社会主义市场经济的蓬勃发展趋势下，煤化工产业实现了高速发展，其对一些先进技术的重视和应用程度也越来越高。其中，气相色谱法作为物质含量检测的重要工业方法，主要用于分离、分析样品。目前，在石化领域、医药卫生领域、环境监测领域、生物化学领域、食品检测领域等都得到了广泛的应用。例如，在卫生领域，可以使用气相色谱法对空气、农作物、食品添加剂中的定向物质进行检测；在医学领域，使用气相色谱法能够对体液和组织等生物材料如脂肪酸、甘油三酯、维生素、糖类等进行分析；在药物领域，主要用于对抗癫痫药、中成药中挥发性成分、生物碱类药品的测定等。通常，煤化工需要对煤气内各种气体的含量、使用率等进行检查，而借助气相色谱法就可以快速而方便地检测出样品中各种气体的纯度以及样品中的一些杂质。考虑到煤化工分析中对气相色谱法的应用还未实现真正普及，因此有必要对其概念、原理、优缺点及应用等内容进行探讨。
1气相色谱法概述
气相色谱法是利用载体作为流动相，将样品带入色谱柱中实现有序分离，从而完成样品定性分析和定量检测的一种分离、分析技术。结合样品的沸点差异或极性差异，色谱柱则可以实现样品分析。作为得到普及应用的一种新型技术，气相色谱法可用于进行易挥发和不易分解的化合物分离与分析，具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点，同时所需样品量较少，具有较好的选择性，能够实现简单、准确操作。相比较于化学方法，采用气相色谱柱法可以实现重复性检测，同时精确度和精密度较高，最低浓度检测限可以达到10*10-6。此外，采用该方法能够完成自动分析，并利用计算机完成校正系数直接计算，实现数据的自动处理。在复杂样品中，包含较多组分。而这些组分具有不同的化学与物理特性，进入色谱柱后会与色谱柱的固定相发生作用力。在载气的一定流速带动下，物质会以各自相应速度流出，检测系统则能分别完成物质检测，同位素、同分异构体等都可以得到高速分离。因此即便混合物的组分组成较为接近，也能实现高效分离。相比较于其他方法，采用该方法可以实现痕量物质检测，并在几分钟或十几分钟内完成分析检测，所以分析速度快而且灵敏度较高。
2气相色谱法现在煤工化分析中的应用
2．1色谱柱的合理选择
现在的煤工化生产中，O2、N2、CO2、CH4是效益产物。工作人员在使用气相色谱仪对这些气体成分进行分析时，通常会选择5A或者13X的色谱柱子来进行试验。这两种色谱柱子对相同气体成分的分析是有一定时间差异的。5A柱子的分析持续时间大约为18min，13X柱子则大约为8min。虽然这两种色谱柱子分析气体持续时间不相同，但其价格没有很大的差异。5A柱子分析的持续时间比13X柱子较长的原因主要是5A间距较13X远，尤其是CO峰与CH4峰的间距比13X填充柱要远很多，并且不容易出现粘连现象。而出峰时间较短的13X柱子各峰距离较近并且容易粘连，特别是相对向前移动速度过快的CO峰柱持续的有效时间很短，大约每隔10d左右就需要换柱子，因而企业要根据煤化工生产的实际情况来合理选择色谱柱子。
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2.2色谱条件的设置
结合上述内容可知，在煤化工分析中应用气相色谱法，还要做好色谱条件的设置，才能确保检测效果。首先，在温度上，色谱柱最高使用温度达200℃，应当使柱箱保持50℃，并将柱样器温度设定为同一数值。而汽化室温度为250℃，检测器温度也应设定为100℃。（一般为250℃）其次，在载气流速方面，应当确保两路流速平衡，以30ml/min速度进样，以免出现基线不稳的问题。采取直接进样方法，应使柱前压在0.1MPa。完成色谱柱条件设置后，就可以进行样品检测分析。结合得到的样品图谱，则能确定样品纯度和含有杂质的成分和量的多少。在实践应用过程中，通常需要进行色谱柱的配置。按照要求，需要采用不锈钢柱管进行色谱柱的配置，柱管长3m，内镜3mm，需要结合分离要求内径和柱长度完成固定相配比。在色谱柱填充过程中，还要将其出口端与检测器一端连接，利用少量玻璃纱和纱布进行堵塞，然后抽真空。利用小木槌进行色谱柱敲打，可以使填充物进入固定相，直至填充完成。拆下色谱柱后，利用玻璃棉将一端堵住，然后结合色谱柱内径确定固定相填装量。比如针对内径为3mm的填充柱，应达到4.89的填装量。完成色谱柱制备后，需要在100℃的柱温下进行载气老化，保持30ml/min的流量，老化时间达8h。毛细管色谱柱的内径一般在0.5-1mm之间，需要少量固定液，颗粒间隙较小，板高理论上可达0.3mm。
2.35A与13X填充柱的内部成分
5A与13X填充柱的主要成分均为一种新型吸附剂分子筛，分子筛又称之为泡沸石，广泛应用于气固色谱分析检测中，通过钠盐或者钙盐人工合成得到，主要用来分析氢气、氧气、氮气、甲烷等永久性气体。同时，分子筛具有较强的吸水能力，在分析完成之后，水分子会占据分子筛中的空穴，使之饱和而丧失吸水能力，减弱活性。在进行色谱分析的过程过程中，分析人员要注意保证载气的干燥，当分子筛吸水活性降低至不能够持续进行色谱分析时，需要重新对分子筛进行活化。对于分子筛不可逆吸附的一些物质，比如一些特殊气体等，则需要通过分析氮元素与氧元素的分离情况来检测分子筛的状态。
3气相色谱法的优势与劣势
与传统的检测手段相比，气相色谱法在煤化工气体中的分析处理中的优势是显而易见的。首先，速度快，气相色谱法在物质成分的分离以及分析中有很高的效率，可以在极短的时间内得到可靠精确的检测数据。同时，气相色谱法需要样品检测含量也相对较低，固体只需要几微克，液体需要几微升，气体需要1mL左右，这样可以极大地降低样品在检测过程中的损耗，检测灵敏度也相对较高。此外，气相色谱法不仅在煤化工领域有广泛的应用，而且在环境保护以及生物化学等相关行业也有着不可或缺的价值。气相色谱法也是分析高沸点物质、易挥发有机物质以及特殊气体的有效方法，在我国整个化工行业体系的检测和分析中有着重大贡献。但是，气相色谱法有其固有的缺陷，即使其目前已经在各行业领域有了广泛的应用，其客观缺点也应该得到相关行业的重视。例如，在定性分析样品组分时，单一的气相色谱法往往很难得到足够的数据，需要与光谱以及质谱等检测手段相结合，对已知数据和已知物品的相关色谱峰依赖较大，检测分析人员要具备较强的专业知识储备和相应的分析能力，对从业人员的要求较高。
结语
综上所述，气相色谱仪在煤化工领域中的作用是非常明显的，所以我们需要结合实际情况科学的应用气相色谱仪来有效的分析煤气，以此来使得煤气中的各种成分都满足相应的要求，只有这样才能够促使煤化工企业更好的发展，保障我国社会经济能够稳定长远的进步。
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论文作者:刘念
论文发表刊物:《基层建设》2019年第13期
论文发表时间:2019/7/23
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