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摘要:为了提高碳化硅晶体生产质量和降低后续加工碳化硅衬底时的晶体开裂问题，本文对碳化硅晶体结构缺陷的形成和抑制进行了研究。研究表明碳化硅晶体扩径过程中的单晶比例会直接影响后续加工的晶体开裂率，其次， 通过精细控制长晶工艺条件能够降低碳化硅晶体中的微管密度。
关键词:碳化硅 扩径 缺陷控制
前言
SiC材料因其极高的潜在应用价值，从问世至今一直受到世界各国的极大关注，各半导体设备产商、研究院所均投入大量的人力、财力、物力用于研究、发展SiC基功率器件。该器件的迅猛发展将SiC衬底推向科学前沿，同时也对SiC晶片的直径、品质及价格提出了较高的要求。相对而言，国内SiC晶体研发则起步较晚，大部分关键技术仍然掌握在国外大公司手中。为打破国外大型设备产商对国内的禁运，大直径高品质SiC单晶体生长工艺的开发已经迫在眉睫。
一、多晶比对碳化硅单晶的扩径影响
在SiC晶体扩径生长时，常常会在SiC单晶体周围伴随生长着一圈SiC多晶体，在生长的过程中多晶体还会渗入SiC单晶体区域。多次生长实验表明，在同样生长条件下，多晶体生长速率约为单晶体的2倍[1]。对于直简型(或圆柱型)坩埚内壁，这意味着上述坩埚盖结构中，圆柱形籽晶台需具有一定的高度，这样才能避免多晶赶上单晶，进而促进单晶生长。实验中发现，利用厚度较小的耔晶台获得SiC晶锭时，多晶赶上了单晶，并有部分多晶包围着单晶，从而减小了单晶区域及单晶质量；利用厚度较大的耔晶台获得晶锭时，单晶远在多晶之上，从而避免了多晶对单晶的影响，进而可将单晶区域放大至与籽晶台等径。不过，这种结构的缺点是籽晶台多大，所得单晶体基本就多大。这是因为当单晶体生长到高过多晶体表面许多而周边又没有附着物时，若继续沿径向生长，则生长前端周围多出籽晶台部分就会因为晶体与坩埚壁之间的温度差而产生反升华现象，进而阻碍了单晶体的进一步扩大。
本文是通过在坩埚内壁外加了一个锥台。当使用带有锥台坩埚内壁的坩埚体结构时，生长过程即可避免多晶追赶单晶的问题。因为这时的籽晶台是卡在坩埚内壁的圆锥台上，若籽晶能与锥台紧密结合，气相组分则不会透过接合处而在螺纹圆柱台上结晶生长。但在实际生长过程中，由于坩埚尺寸加工误差以及籽晶加工所产生的表面总厚偏差的存在，使得籽晶台与锥台结合不是很紧密，仍有小部分气相组分逸至螺纹圆柱台处结晶成多晶。不过这种坩埚结构总体上是有效地抑制了多晶生长，从而避免了多晶对单晶的影响。另外，该锥台还起到扩径作用，即单晶将沿着锥台径向扩径，直至与内壁等径。
二、碳化硅晶体生长过程中的微管缺陷控制
SiC晶体中的结构缺陷主要包括微管、螺位错(screw-dislocation)、刃位错(threading．edge dislocation)、堆垛层错、小角晶界、六方空洞、异向晶粒等。在SiC晶体制各获得长足进步的今天，这些缺陷仍然影响着晶体质量，使得SiC基器件的应用受到限制。由于对这些缺陷的研究还不够充分，很多推论还未得到验证，本文只能在这里对微管的产生和抑制进行简要的分析。
（1）微管产生的原理
研究人员在对微观缺陷进行了大量的观察和研究的基础上，并根据SiC晶体原生生长面的微管易与生长台阶相互交叠的形貌特征，提出了微管是具有大伯格斯矢量(Burgers vector)的螺位错。但迄今为止，微管的起源问题一直争吵不休，尚无定论。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆根据前文阐述，目前主要存在两种观点(其实就是有无以位错为中心的理论模型)。
一种观点认为生长表面上产生的凹坑或者空位，在随后的生长过程中甚至在其产生的同时，它们将会吸引位错聚集，以此来获得空位(中空核心)的稳定存在，此种观点亦可演变为生长过程中存在的夹杂物(如Si滴、C夹杂等)可能吸引位错并成为其中心，进而随着生长的进行，以夹杂物为中心的位错就会沿着位错线的方向延伸，导致微管的出现。第二种观点就是基于Frank位错理论的中空位错模型。该观点认为，在SiC晶体生长过程中会产生具有极大伯格斯矢量的位错，当位错的伯格斯矢量超过某一临界值时，沿着特大的螺位错线方向将出现高的应变能密度，最终导致生长过程中位错核心优先升华变空，于是位错中心就形成一空核，这是能量降低的最终结果。随着生长的继续进行，该空核位错就会演变成为微管。
本人通过实验观察，认为不论微管露头处生长台阶具有相同的螺旋对特征还是具有相反的多螺旋特征，形核生长台阶与生长中引入的外来杂质颗粒间的相互作用很可能是引起微管的主要原因。首先，可以确定的是微管总是沿着(0001)方向延伸甚至贯穿整个晶体始终。若生长前端存在扭折面，则此类缺陷有可能在生长前端发生分裂。鉴于此，我们考虑利用曲面籽晶进行晶体生长，或创造条件进行曲面生长。此外，我们在实验中还发现，当微管聚集形成大微管或是气孔后，在该微管或气孔中还有可能存在C夹杂。但不管怎样．这些气孔的存在严重影响了晶片质量，大幅度降低了晶片有效利用面积。因此，需在生长过程中尽量降低微管密度，进而避免此类气孔的形成。
（2）微管的抑制
在SiC晶体生长过程中[2]，除微管、位错、层错等缺陷外，异向晶粒(misoriented grains01；misoriented domains)、热分解腔(thermal decomposition cavityr-TDC)等缺陷也不时影响着晶体质量。因此，需对其成因进行了解以获得优化工艺，提高晶体质量。近年来，有关异向晶粒的报道主要集中于SiC晶体中间部分的异向晶粒，该晶粒具有与晶体主体部分不同的晶向和晶型。如前文所述，此类晶粒的出现严重限制了SiC晶片的有效使用面积，因此各国科研人员一直致力于该异向晶粒成因的研究，并根据不同的生长条件及制备工艺，提出了多种形成原因： (1)异向晶粒可能起源于大微管或生长台阶中心缺陷的集聚，(2)c夹杂含量的局部变动，(3)直径达几十微米的类沉淀SiC夹杂物，(4)SiC粉的石墨化程度及气象组分中Si／C比的变化，(5)轴向温度的波动，(6)轴向及径向温梯共同作用的结果等。但至今仍没有形成对异向晶粒成因的共识。所以探讨异向晶粒的形成过程仍属必要。课题组在探索SiC生长工艺过程中，除了上述的能在晶体中心区域出现很小尺寸的异向晶粒外，还在晶锭边缘区域发现了较为不同的异向晶粒。
结束语
目前SiC晶体制备工艺角度看，限制SiC衬底制备的关键问题仍然集中于：晶体直径放大过程中能否实现晶型、结构缺陷的有效控制，以获得晶型较为单一、缺陷密度低的SiC晶体。鉴于此，课题组在多年SiC晶体制备工艺基础上，通过分析、探讨SiC晶体生长中的若干遗留问题(如微管、异向晶粒、六方空洞、异晶型等缺陷的起源问题)，总结出了相应的解决途径，从而为高品质SiC晶体制备提供新思路，促进国内SiC晶体研发进程。
【参考文献】
[1]陈治明，王建农．半导体器件的材料物理学基础[M]．北京：科学出版社，1999：131．
[2]Yevgeniy Tupitsyn．New design approaches and numerical simulation aimed at high quality SiC bulkgrowth[D]．Columbia：University of South Carolina，2016：7．
论文作者:路亚娟
论文发表刊物:《科技新时代》2019年3期
论文发表时间:2019/5/9
标签：微管论文; 晶体论文; 生长论文; 晶粒论文; 多晶论文; 坩埚论文; 单晶体论文; 《科技新时代》2019年3期论文;