一、Synthesis and Characterization of TiO_2-CeO_2 Nanocomposite by Supercritical Fluid Drying(论文文献综述)
林玲[1](2021)在《旋光聚氨酯增强SiO2气凝胶隔热涂料制备及涂层性能》文中提出能源资源过度消耗和污染物排放超标是经济社会发展到一定阶段出现的新问题。构建和谐绿色健康的社会主义社会,节能减排、提高能源效率是对全社会各行各业提出的基本要求。隔热涂料作为一种适用性广的节能材料,可以通过反射和折射太阳光,降低材料表面对太阳辐射能量的吸收,从而达到隔热保温的效果。在大多数隔热材料中,SiO2气凝胶是一种质量最轻,热导率低,孔隙率高的无定形纳米多孔固体材料,然而其纳米骨架纤弱,连续性差,导致其力学性能差,易发生网络结构的坍塌,极大地限制其应用范围。近些年来,研究者们通过将SiO2气凝胶与聚合物复合,以增强力学性能,但是固体传热增加,降低其隔热性能;SiO2气凝胶与TiO2、炭黑等遮光剂混合,或者与玻璃纤维、纤维毡等材料复合,虽能提高隔热性能,但因材料连续性差其力学性能也存在一定的缺陷。因此,开展聚氨酯基复合气凝胶隔热涂层的深度研究工作,结合聚合物的力学优势,对其进行改性,制备出兼具力学和隔热性能的旋光聚氨酯复合气凝胶具有长远发展的意义。本文围绕旋光聚氨酯增强SiO2气凝胶的制备方法、结构设计、力学性能和隔热性能,开展一系列研究工作。通过溶胶凝胶法常压干燥制备SiO2气凝胶,改变工艺条件调控气凝胶微观结构和性能,重点讨论了溶剂含量和疏水改性对气凝胶结构和性能的影响。当乙醇与正硅酸四乙酯摩尔比从2增加至20,气凝胶的密度从0.258 g/cm3降低至0.045 g/cm3,收缩率从40.5%降至25.0%,气凝胶的孔径会随着溶剂含量的增加而增大,且平均孔径小于70 nm,属于介孔材料。以三甲基氯硅烷作为疏水剂对SiO2气凝胶进行疏水改性,改性后的SiO2气凝胶成形性好,孔隙率高,平均孔径小且孔径分布变窄,接触角为152.31°。此外,经过疏水改性SiO2气凝胶的比表面积达到786 m2/g,耐热温度为226.15℃。通过物理共混制备SiO2/PU复合气凝胶,PU可以增强气凝胶的力学性能。通过不同分散方式处理SiO2气凝胶使其均匀分散与共混体系中,使SiO2气凝胶更好发挥其优异的隔热性能,研究表明5%润湿分散剂、1200 rpm高速搅拌和100 Hz超声分散2 h,SiO2气凝胶粒子从1-700 nm较宽的粒径分布逐渐分散为95.2%的气凝胶粒径为小于70nm且粒径分布为正态分布。PU量小于20%时,随着PU量的增加,SiO2气凝胶逐渐分散与PU形成良好的界面键合,减少无机粒子的析出,相容性较好,界面光滑。随着PU量的增加,SiO2/PU复合气凝胶的压缩模量逐渐增加,当SiO2与PU量比为1:25时复合气凝胶的压缩模量为4.562 MPa,为SiO2气凝胶的近200倍。当SiO2/PU比例为1:15时气凝胶涂层织物拉伸强力增至376.8%。SiO2/PU复合气凝胶的耐热温度为150.24°C。当SiO2与PU重量比为1:5时涂层织物具有最高的保温率25.40%和最小的传热系数36.54W/m2·°C。通过测试涂层织物低温46°C和高温100°C冷热面温差ΔT分别为8.2°C和16.4°C。通过对SiO2气凝胶和SiO2/PU复合气凝胶进行结构构建和传热模拟,并分析SiO2/PU复合气凝胶的隔热机理。为了制备隔热性能更好的复合气凝胶涂层,我们采用自乳化的方法合成了具有联萘基团的旋光聚氨酯OPU,左手性材料具有旋光作用可以使电磁波传播方向发生旋转,起到吸收和散射红外热辐射的作用。通过红外光谱和核磁共振氢谱分析证实联萘基团已成功引入聚氨酯链中。OPU的数均分子量(Mn)为15960-19444 g/mol,WPU和OPU均为无定形结构。热重分析表明OPU3耐热温度高达333.28°C,具有良好的耐热性。OPU3抗拉强度最高为14.35 MPa,断裂伸长率为696%,表现出优异的力学性能。红外热成像分析得出OPU4具有最佳的隔热和冷却能力,温差约为7°C。室温下波长为8-14μm频段OPU的红外发射率明显低于WPU,随着BINOL单体含量的增加,红外发射率从0.850降到0.572,表明OPU具有良好的吸收和散射辐射电磁波的性能。将OPU与SiO2气凝胶共混制备出SiO2/OPU复合气凝胶,OPU通过共价键和H键连接无机SiO2气凝胶纳米粒子,增强了有机和无机界面的结合,改善涂层的表观形貌和性能。当OPU含量为20%时,涂层体系中SiO2气凝胶分散均匀性较好。SiO2/OPU的分解温度为385.14°C,显示出优良的热稳定性。随着OPU含量的增加,SiO2/OPU气凝胶涂层织物的保温率从17.54%增加到25.40%后又降低,呈现出先增加后下降趋势,传热系数从58.47 W/m2·°C将至25.74 W/m2·°C之后再上升,呈现出先减小后增加的趋势。SiO2/OPU比值为1:10时保温率最高为25.40%,传热系数最低为25.74 W/m2·°C。在46°C和100°C测试气凝胶涂层织物的隔热效果,冷热面温差ΔT最高可达到9.5°C和39.0°C,表明SiO2/OPU具有一定的高温隔热性能。对SiO2/OPU复合气凝胶进行结构构建和传热路径分析,研究SiO2/OPU复合气凝胶隔热机理。SiO2/OPU比值为1:25,复合气凝胶的压缩模量接近5 MPa,是纯SiO2气凝胶的近220倍。随着OPU量的增加,SiO2/OPU复合气凝胶涂层织物的透湿量降低,透气性变差。通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对OPU进行改性,生成端硅氧烷聚合物OPUS,再与传统TEOS为共前驱体,通过原位聚合制备出OPUSA复合气凝胶材料。OPUS增强了SiO2气凝胶的骨架,使OPUSA气凝胶具有优异的保形性能。OPUSA_3的颗粒分布更均匀,其比表面积为634.02 m2/g,孔体积为1.43 cm3/g,孔径大小范围为小于55 nm。OPUSA气凝胶可承受445.31°C的疏水耐温性。OPUSA气凝胶涂层织物的保温率可达到63.92%,传热系数可低至7.53 W/m2·°C。在46°C和200°C隔热效果的测试中,冷热面温差达到17.8°C和75.8°C,均高于SiO2/PU和SiO2/OPU气凝胶涂层织物。对OPUSA复合气凝胶进行结构构建和传热路径分析,研究OPUSA复合气凝胶的传热机理。15%OPUS复合气凝胶的压缩模量高达2.465 MPa。当OPUS添加量为10 wt%,OPUSA气凝胶具有最大回弹率为83.43%,且弹性模量达到最大值。OPUSA气凝胶涂层织物表现出一定的疏水性,接触角可达到149.59°,复合气凝胶涂层织物具有一定的耐静水压能力,且透湿性良好,可作为一种高温隔热涂层织物用于热防护领域。
刘阳阳[2](2021)在《钛基氧化物复合材料的构建及其储锂性能研究》文中认为新能源储存技术可以实现可再生能源的储存和转换,是应对化石燃料持续消耗引发的能源危机和环境问题的有效策略。锂离子电池由于高能量密度、长循环寿命、无记忆效应和环境友好等优点在众多的储能装置中脱颖而出,成为当前使用最为广泛的能量储存和转化设备。随着更高续航能力的新能源汽车和智能电网等领域的兴起,锂离子电池储能技术需要进一步发展和创新。锂离子电池的电极材料是决定其储锂性能的关键因素之一。传统的石墨负极存在安全问题以及较差的倍率性能,因此开发高性能的负极材料逐渐成为研究热点。钛基氧化物由于具有较好的结构稳定性和较高的安全性能,成为动力锂离子电池理想的候选负极材料,然而,较差的电导率阻碍了其实际应用。为了解决上述问题,本论文制备了一系列钛基氧化物复合材料,合理设计复合材料结构,通过与碳材料复合、表面均匀碳包覆以及引入第二相对钛基氧化物进行修饰,从而改善体系电导率、获得具有优异电化学性能的锂离子电池负极材料。此外,对制备的系列钛基氧化物复合材料进行了系统的材料表征和电化学表征并详细探讨了材料结构与电化学反应之间的影响关系。采用溶剂热法结合超临界流体技术制备了 Li4Ti5O12/TiO2两相复合材料。复合材料中Li4Ti5O12和TiO2两相间的丰富界面不仅连接了锂离子传输的通道,还增加了额外的储锂位点。此外,复合材料中减小的颗粒尺寸缩短了锂离子传输的路径,增多的氧空位促进了锂离子的快速嵌入/脱出。独特的混合溶剂热反应过程造成Li4Ti5O12和TiO2原位复合,两者之间的强化协同作用使复合材料表现出提升的倍率和循环性能。Li4Ti5O12/TiO2电极材料在100 mA g-1的电流密度下,首次放电容量为191 mAh g-1;在1600 mA g-1的电流密度下,可逆容量达到154 mA hg-1。在1000 mAg-1的电流密度下经过500圈循环后容量为142 mAh g-1,容量保持率达到90.7%。采用一步法以沥青为碳源制备了 Li2TiSiO5/软碳复合材料。复合材料中互连的软碳骨架成为Li2TiSiO5颗粒之间的中介,连接了锂离子传输的通道。减小的颗粒尺寸可以缩短锂离子传输的路径,增大的比表面积则有利于锂离子在电极与电解质界面处的迁移。一步法制备过程造成Li2TiSiO5合成和软碳生成同时发生,两者之间的电子相互作用使复合材料产生更多的自适应氧空位,有效提升了电导率。一步合成过程中Li2TiSiO5和软碳在更小尺度原位复合,构建的独特结构和两者之间的协同作用使其表现出优异的容量性能、循环性能和倍率性能。Li2TiSiO5/软碳电极材料在100 mA g-1的电流密度下,首次放电比容量为443 mA h g-1;在1600 mA g-1和3200 mA g-1的较高电流密度下,可逆容量分别达到165 mAhg-1和127 mAhg-1。在500 mA g-1的电流密度下循环充放电1500次,仍具有273 mAh g-1的可逆容量。构建了具有稳定异质界面的Li2TiSiO5@C复合材料,重点探究了不同热处理温度下复合材料结构和组分对电化学性能的影响。复合材料中厚度均匀的连续碳薄膜层为锂离子的传输和扩散提供了稳定的通道,促进了锂离子脱嵌锂过程以及加快电化学反应速率。同时,碳薄膜层可以削弱电极材料与电解质之间的界面副反应。更重要的是,热处理温度可以影响复合材料中氧空位浓度和碳薄膜保护层的缺陷程度。适宜的热处理条件可以使Li2TiSiO5@C复合材料构建最优的界面,从而降低界面传输电阻,促进锂离子在电极-电解质界面处的传输。Li2TiSiO5@C复合材料表现出优化的储锂性能,在100mA g-1的电流密度下循环500圈之后的储锂容量为345 mAh g-1,在500mAg-1的电流密度下循环充放电1100次,仍具有210 mA h g-1的可逆容量。在1600 mA g-1和3200 mAg-1的较高电流密度下,可逆容量分别达到197 mAh g-1和149 mAh g-1。
刘松,景显东,刘英杰,林刚[3](2021)在《超临界流体干燥技术的应用研究进展》文中提出超临界流体干燥技术作为一种新型绿色技术被广泛应用于气凝胶干燥、饱水文物干燥、医用材料制备、催化剂制备、超细材料制备、食品干燥、低阶煤干燥、木材干燥、液相色谱填料基质多孔硅球制备等诸多领域,文章主要对超临界流体干燥技术相对于传统干燥技术的优势及其应用研究进展进行介绍。
彭小进[4](2021)在《1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用的研究》文中指出黄檗(Phellodendron amuense Rupr.)是我国东北地区主要的药源植物,其树皮,树叶和果实中均含有丰富的生物活性组分,具有十分重要的研究价值。目前,对黄檗的研究主要集中在树皮内生物碱以及树叶和果实内精油的分离等方面,且采用的提取方法面临着提取效率低和环境污染等问题亟待解决。本文以黄檗为原料,设计离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO实现温和条件下黄檗植物材料的全组分溶解,并对溶解液中的生物碱类化合物,精油,种子油,纤维素,半纤维素和木质素等进行组分分离,同时研究了其分别在柔性传感器,工业化学品和紫外防护等领域的应用,建立了[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用研究的技术路线。首先,设计了离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO实现了温和条件下黄檗木质部的全组分溶解,并通过Kamlet-Taft溶剂化参数对可能影响植物材料在离子液体溶剂体系中溶解的阴离子类型,阳离子烷基侧链的长度,稀释溶剂的类型和离子液体摩尔浓度等因素进行比较分析,且在动态流变学等技术手段的辅助下对植物材料在离子液体溶剂体系中可能的溶解机理进行还原。结果表明,最佳的离子液体溶剂体系为2.0 mol/L的[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO,木粉最大负载量为4%,溶解反应温度为70℃,溶解反应时间为60 min。离子液体溶剂体系主要通过阴离子与纤维素分子之间形成新的氢键以断裂原植物材料中纤维素分子内和分子间氢键实现纤维素分子链的解离,阳离子与半纤维素分子乙酰基和木质素分子链之间的醚键等反应实现了植物材料在离子液体溶剂体系中的溶解,三种植物细胞壁主要组分的溶解导致了植物细胞壁结构的塌陷,进而为植物细胞内容物的流出创造了条件。其次,借助离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO对黄檗树皮和树叶中的生物碱类化合物进行分离,并分析了离子液体溶剂体系的高效性和安全性。通过单因素优化,Plackett-Burman(PBD)模型和Box-Behnken(BBD)模型对可能影响黄檗树皮和树叶中生物碱分离的因素进行优化和筛选并分别确定其通过离子液体溶剂体系分离生物碱类化合物的最佳条件。树皮中生物碱分离的最佳条件为:离子液体摩尔浓度1.99 mol/L,液固比26 mL/g,超声辐照温度75℃,超声辐照时间40 min,超声辐照功率80 W和粒径250 μm,树叶中生物碱分离的最佳条件为:离子液体摩尔浓度2.01 mol/L,液固比25 mL/g,超声辐照温度79℃,超声辐照时间30 min,超声辐照功率80 W和粒径250 μm,最佳条件下得到树皮和树叶中生物碱分离的平均得率分别为4.22±0.20 mg/g和2.47±0.12 mg/g。而且,通过与其他生物碱分离方法进行比较,以及对生物碱类化合物在离子液体溶剂体系中的稳定性,可回收性和可重复性进行评价,充分证明了离子液体溶剂体系用于生物碱分离的高效性和安全性。借助离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO对黄檗种子中的精油和种子油进行分离,并对得到的精油和种子油产物进行评价。经过单因素优化,PBD显着性筛选和BBD优化得到超声辅助离子液体溶剂体系分离黄檗种子中精油和种子油的最佳条件,其中精油分离的最佳条件为:离子液体摩尔浓度2.16 mol/L,液固比24.90 mL/g,超声辐照时间23.46 min,超声辐照温度70℃,超声辐照功率70 W和粒径250 μm;种子油的最佳分离条件为离子液体摩尔浓度2.17 mol/L,液固比25.15 mL/g,超声辐照时间57.86 min,超声辐照温度60℃,超声辐照功率70 W和粒径250 μm。最佳条件下,分离得到的精油和种子油得率分别为15.38±0.76 mg/g和393.57±19.03 mg/g,这与BBD模型预测的精油和种子油得率15.50 mg/g和401.13 mg/g高度吻合。同时,比较分析了该方法得到的精油和种子油与其他分离提取方法得到的精油和种子油的差异,结果表明离子液体溶剂体系有效的促进了精油和种子油得率的增加,且不会对精油和种子油组分产生负面影响,是一种安全高效的精油和种子油分离的提取溶剂。借助离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO对黄檗木质部中的纤维素,半纤维素和木质素组分进行分离,并借助传统的苯-醇方法制备同源的综纤维素,α-纤维素和木质素作为标准参照物,有效的提高了再生材料的可识别度。根据植物细胞壁组分纤维素,半纤维素和木质素在不同溶剂中的溶解度差异,通过向黄檗木质部的离子液体溶液中依次添加丙酮/水(1:1,v:v),95%乙醇和去离子水实现了黄檗木粉的离子液体溶解液中纤维素,半纤维素和木质素的最大程度的分离。其中再生纤维素材料中纤维素的质量分数为85.96%,再生半纤维素材料中半纤维素组分的质量分数为79.16%,而再生木质素组分中木质素的质量分数为97.35%。而且,在植物材料溶解,再生和分离过程中,纤维素的结晶类型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型,且再生材料的热稳定性出现不同程度的下降,这极大的降低了生物质材料高值化利用的难度。最后,以分离得到的再生纤维素,再生半纤维素和再生木质素为原料,研究了其在柔性传感器,工业化学品和紫外防护等领域的应用。以分离得到的再生纤维素为基质,通过添加多壁碳纳米管和还原氧化石墨烯等导电填料实现了再生纤维素表面双层导电网络的构建,促进了其在柔性传感器领域的应用。再生纤维素/多壁碳纳米管/石墨烯复合材料中再生纤维素与多壁碳纳米管之间通过氢键进行连接有效的削弱了多壁碳纳米管之间的团聚效应,而石墨烯则通过π-π相互作用连接在多壁碳纳米管的表面促进了其在复合材料中的均匀分散。结果表明,再生纤维素,多壁碳纳米管和石墨烯的质量比为15:3:2的复合材料具备最佳的电导率和抗拉强度,且复合材料的标准化电阻在周期性形变状态下保持良好的稳定性,这证明再生纤维素/多壁碳纳米管/石墨烯复合材料是一种非常有前景的柔性应变传感器。以分离得到的再生半纤维素材料为基质,在甲基异丁基甲醇/水双相体系中,借助均相催化剂强酸性离子液体1-磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HO3S(CH2)4C1Im]HSO4)实现了糠醛的制备,有效的提高了糠醛的得率和转化率。甲基异丁基甲醇/水双相体系实现了糠醛的制备和萃取同时进行,有效的避免了糠醛在水相中的降解,均相催化剂强酸性离子液体[HO3S(CH2)4C1Im]HSO4的引入为体系提供了足够多的酸性位点,加速了再生半纤维素的降解。通过优化得到再生半纤维素催化制备糠醛的最佳条件为:甲基异丁基甲醇/水双相体系,强酸性离子液体[HO3S(CH2)4C1Im]HSO4催化剂,双相体系组成(甲基异丁基甲醇.·水=1:1,v:v),液固比40 mL/g,酸性催化剂的摩尔浓度0.10 mol/L,微波辐照时间40 min和微波辐照功率385 W,最佳条件下的糠醛得率和转化率分别为332.85±16.64 mg/g和51.36%。通过动力学拟合和Arrhenius方程对再生半纤维素催化制备糠醛反应的表观活化能进行比较分析,结果表明强酸性均相催化剂[HO3S(CH2)4C1m]HSO4将再生半纤维素在酸性环境中解聚制备糠醛反应的活化能降低了30.36%,极大程度地促进了双相体系中糠醛得率的增加,被证明是一种有效的催化再生半纤维素水解制备糠醛的酸性催化剂。以分离得到的再生木质素材料为基质,结合物理防晒剂二氧化钛,通过季铵化反应和生色基团的包合制备再生木质素@TiO2纳米微球,并评价了其紫外线防护能力。通过再生木质素的包合极大的降低了由于二氧化钛光催化产生的自由基数量,二氧化钛为核的球形结构以氢键与再生木质素的生色基团酚羟基连接有效的降低了纳米微球的颜色,促进了其在紫外防护化妆品领域的使用。以防晒指数和光催化活性为优化目标,对再生木质素@TiO2纳米微球中再生木质素和二氧化钛的质量组成进行优化,优化得到的最佳质量组成为再生木质素:TiO2=1:2,最佳组成的再生木质素@TiO2纳米微球的防晒指数为37.92,具备较强的紫外防护能力,是一种非常有潜力的紫外防晒剂。本研究在绿色溶剂离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO中实现了黄檗资源的有效溶解,并顺利的完成了植物体内各个部位的生物活性组分的分离及应用,为黄檗植物的综合利用提供了坚实的理论依据和技术支撑。
乔国岳[5](2020)在《负载型纳米金属的超临界吸附-脱附调控及其机理研究》文中研究表明纳米复合材料的量子尺寸效应、表面效应、介电限域效应等与所负载的纳米金属的形貌、尺寸、分布等息息相关,其可控制备是纳米材料领域的研究重点和难点。超临界流体沉积法(Supercritical Fluid Deposition,SCFD)是一种制备纳米复合材料的有效方法,其利用超临界流体(Supercritical Fluids,SCFs)将金属前驱物溶解并扩散至多孔材料中。本文采用无机盐做前驱物,利用共溶剂辅助其溶解于超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,scCO2)中,以介孔二氧化硅为载体,分别从吸附和脱附两个角度研究SCFD法制备纳米复合材料的调控策略,探讨调控机理,并将调控策略应用于不同金属前驱物、共溶剂和载体的制备体系,实现对负载型纳米金属的形貌、尺寸和金属担载量的可控制备。主要研究内容可概括如下:1.从超临界流体吸附角度,考察不同共溶剂对硝酸铜在介孔材料SBA-15孔道内的担载情况。在缓慢泄压(0.008 MPa/min)的条件下,分别考察共溶剂用量、双共溶剂比例、沉积时间等吸附条件,发现孔道内CuO纳米相的形貌由纳米线变化到纳米棒,最后获得高分散CuO纳米颗粒,其粒径分布呈现单峰,平均粒径约为5 nm,Cu担载量达19.2 wt%。分析共溶剂性质、载体性质对金属离子与载体表面之间相互作用的影响,结合吸附动力学实验,研究双共溶剂体系下SCFD法调控CuO纳米相形貌与分布的机理。2.从超临界流体脱附的角度,对硝酸铜+双共溶剂(乙二醇+水)制备体系,考察scCO2解吸作用对纳米金属形貌和分布的影响。依据PR状态方程计算50℃下伴随压力减小的CO2密度数据,据此设计梯度泄压方案和快速泄压方案,前者将泄压区间分为高压区、中压区和低压区,改变泄压速率进行调控,后者则在一定的泄压速率下,降低前驱物浓度进行调控。获得了 1~6 nm高分散CuO纳米颗粒,其粒径分布为窄单峰型。将scCO2脱附调控的实验结果与超临界流体中修正的经典成核理论相结合,计算纳米相的表面能和成核速率,提出scCO2脱附调控CuO纳米颗粒尺寸与分布的机理。3.考察超临界流体脱附作用对于纳米金属Ag的形貌和分布的调控能力。以硝酸银为前驱物,以水为共溶剂,在SCFD法中采用梯度泄压方案,所得Ag纳米颗粒粒径较缓慢泄压方案降至3 nm以下,Ag担载量可达25.3 wt%。将在硝酸银水溶液浸渍后的载体SBA-15放入反应器,充入scCO2后采用不同的泄压方案,与之前采用SCFD沉积后进行梯度泄压的样品进行对照实验,考察体相scCO2的流动效应,以及SCFD方法中scCO2脱附导致的非均相成核和机械扰动效应,阐述超临界流体脱附调控Ag纳米相尺寸和分布的机理。4.利用超临界流体吸附与脱附调控制备Cu-Ag双金属纳米复合材料。在利用scCO2脱附调控获得高分散Ag纳米颗粒的基础上,采用超临界两步沉积法,在样品Ag@SBA-15上进行以硝酸铜为前驱物的二次超临界流体沉积,并再次应用scC02脱附调控对CuO纳米相形貌和分布进行调控,制备Cu-Ag双金属纳米复合材料;在共溶剂中同时加入硝酸银和硝酸铜两种金属前驱物,采用超临界一步沉积法制备双金属纳米复合材料,调节两种前驱物浓度,对Cu-Ag双金属纳米相的形貌、分布及元素摩尔比进行调控。5.选择煤化工Cl反应路线中草酸二甲酯催化加氢制备乙二醇作探针反应,研究scCO2脱附调控所制备Cu基催化剂的活性与稳定性。采用固定床反应装置,反应溶液为10 wt%草酸二甲酯甲醇溶液,压力3.0 MPa,氢酯摩尔比120,质量空速(WHSV)为1.2 h-1,考察草酸二甲酯转化率和乙二醇选择性随反应温度的变化,在优化的反应温度下,反应120 h考察催化剂稳定性。
王晗[6](2020)在《超临界流体沉积技术制备贵金属基催化剂用于室温催化氧化甲醛》文中认为甲醛是一种普遍存在的室内空气有机污染物,严重影响到人们的身体健康,因此去除室内甲醛对于人类安全健康是至关重要的。催化氧化技术是一种十分有效的甲醛去除方法,甚至在室温下即可将甲醛转化为水和二氧化碳,具有高效节能、环境友好等优点,具有广阔应用前景。其中,贵金属催化剂性能优越,是目前最理想的甲醛净化方法。贵金属催化剂的催化性能与制备方法有着很大的关系,超临界流体具有零表面张力、高扩散系数及低粘度系数等优点,具有优越的传质性,可以在材料表面负载高分散、粒径均匀、强相互作用力的纳米颗粒,但目前未有超临界流体沉积技术在贵金属基甲醛催化剂的公开研究。本文通过超临界流体沉积技术制备了一系列具有优异甲醛催化性能的贵金属基催化剂,并通过多重手段表征其结构、表面等物理化学性质。经研究得到以下结论:(1)通过阳极氧化法制备孔径大小均匀的TiO2纳米管(TiNT)载体,以无机化合物氯铂酸为前驱体,确定了超临界流体沉积技术的工艺参数,成功将Pt负载于TiNT制备了优异性能的甲醛催化剂,该样品在室温下即可将甲醛催化氧化,其甲醛催化性能远高于相同条件下制备的Pt/P25,这是因为载体的性质对SCFD有重要的影响。通过分析可以说明超临界流体沉积技术制备的Pt/TiNT催化剂上Pt粒子分散更为均匀、与载体有较强的相互作用,增强了催化剂的还原能力,从而有效地促进甲醛的催化氧化。(2)通过简单的氧化还原法制备δ-MnO2载体,通过超临界流体沉积技术以无机化合物氯铂酸为前驱体成功制备了Pt/δ-MnO2催化剂,表现出了优异的甲醛催化性能,在负载量仅为0.1%即可达到接近98%的甲醛去除率,且其中75.45%的甲醛被转化为CO2。这是因为超临界流体优越的传质性使得Pt能够均匀分散并充分地与载体接触,从而提高了金属载体相互作用,TEM、XPS和H2-TPR等结论表明均匀分散且与载体有较强相互作用的Pt增强了催化剂的被还原能力,相应的吸附的O2也容易被激活到Pt活性位点上,从而具有更低温度的催化氧化活性位,有效地促进甲醛催化。(3)以无机化合物硝酸银为前驱体,δ-MnO2为载体,通过超临界流体沉积技术制备制备了Ag/δ-MnO2催化剂。与传统浸渍法制备的样品相比,由于超临界流体优越的传质性使得Ag能够均匀分散并充分地与载体接触,同样可以提高金属载体相互作用,具有更低温度的催化氧化活性位,有效地促进了甲醛的催化氧化。其中,5wt%Ag/δ-MnO2(SCFD)催化性能最佳,催化剂在室温下即拥有86%的甲醛去除率和高达54.4%的甲醛转化率,当温度上升至75oC时,该样品可将吸附的甲醛完全催化氧化。
陈鲲宇[7](2020)在《纳米NG/TiO2光催化降解有机废水研究》文中研究指明由于当今社会工业和农业的快速发展,很多化学物质由于化学制品、药物的滥用及废水的不充分处置,对水环境造成严重污染,其中一些难降解有机污染物化学成分复杂,用传统方法降解效果一般。故如何实现对难降解有机污染物的有效降解,减少其污染及危害,已成为环境领域的研究热点。在众多的半导体光催化剂中,TiO2具有成本低、性质稳定、环境友好等特点,表现出了最卓越的性能。然而TiO2的光量子效率低、吸附能力差、对太阳光的利用率差等缺陷限制了其发展。石墨烯具有高导电性和极大的比表面积,且由于N原子的原子半径与C原子相似,可以作为电子供体掺杂,故氮掺杂石墨烯(NG)可以为TiO2光生电子提供载体,减少光激发载流子的复合,使光吸收范围红移,提高光催化活性,是TiO2的优秀载体。本文通过水热法制备了NG/TiO2复合光催化剂,并通过XRD,SEM,TEM,XPS,Raman,BET,UV-Vis DRS和PL八种表征方法对其进行表征。以甲基橙(MO)和乙草胺为目标污染物,研究了NG/TiO2的光催化性能,分析了对降解效率有影响的因素。主要的研究内容如下:(1)以HF为TiO2的表面刻蚀剂,尿素为NG的氮源,采用水热法制备了纳米NG/TiO2复合光催化剂。表征结果表明:NG/TiO2复合材料为纯锐钛矿相;纳米颗粒尺寸为43 nm;TiO2为中空球型,NG部分薄层堆叠形成多层结构;TiO2与NG通过化学键紧密结合;比表面积较大且孔径主要为3.95 nm介孔结构;在可见光区域具有良好的响应能力;光生电子-空穴对可有效地分离。(2)通过实验室实验研究了纳米NG/TiO2对MO的降解效率及其影响因素。当复合比例为7 wt%时,对MO的吸附量最高;添加0.1 g光催化剂时,对MO的降解效率最高;反应条件对降解效率影响大,按照效率由高到低排序为UV/H2O2>UV>太阳光/H2O2>太阳光;不同复合比例的光催化剂对MO的降解效率不同,由高到低排序为5wt%>7 wt%>9 wt%>3 wt%>1 wt%>纯TiO2。(3)在太阳光条件下,对纳米NG/TiO2降解乙草胺的降解效率及其影响因素进行了实验室实验。一定的pH范围内,最佳的降解条件为pH=9,光催化剂用量为0.2 g且H2O2添加量为2 mL时光催化体系对乙草胺溶液的降解效率最高,太阳光照条件下反应240 min后对乙草胺的降解率可达92.33%。
孙卉[8](2020)在《超临界CO2辅助制备TiO2提高芳纶抗光老化和表面性能研究》文中认为芳纶纤维具有低密度、高强度、高模量和高耐热性等性能,芳纶/树脂复合材料广泛应用于交通运输、防弹背心、电缆和国防等领域。近年来,随着臭氧层被破坏,照射到地面的紫外光增加,长期紫外光照射下纤维会发生光老化降解,影响纤维的寿命,制约其应用,因此需要提高芳纶纤维的抗光降解能力。由于氧原子比较容易渗透进入纤维/微纤界面,较难渗透进入结晶区,所以光降解一般发生在纤维/微纤界面。同时,芳纶纤维分子链结晶度高,表面光滑,粗糙度低及表面惰性,阻碍芳纶纤维与树脂的界面结合。因此,通过对芳纶纤维表面改性提高纤维与树脂界面结合力非常重要。本文通过超临界CO2的携带作用下将TiO2的前驱体钛酸四正丁酯(TBT)对芳纶纤维进行改性,然后在将含有前驱体的纤维在超临界CO2下进行水解制备TiO2。研究超临界CO2的压力温度对TiO2及芳纶纤维抗光老化性能及纤维力学性能界面性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),场发射扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱分析(XPS),热重分析(TG)紫外-可见光谱仪(UV-Vis)和单纤维测试,接触角测试和微球脱粘测试研究了超临界CO2处理对芳纶的结构、形貌、表面组成、热稳定性、光稳定性和力学性能和界面性能的影响。主要结果如下:(1)超临界CO2辅助制备TiO2工艺研究,研究压力和温度条件对制备TiO2表面形貌及纳米颗粒大小的影响。XRD和SEM的研究表明,超临界CO2辅助制备的TiO2为无定形态,TiO2同时在纤维表面及在纤维内部微纤/原纤之间合成。纤维表面的TiO2含量随着超临界CO2压力的增加而增加,主要是由于超临界CO2密度随着压力增大而增大,CO2携带到的TBT的含量增加。但是当压力过高时,TiO2在分子间作用力的作用下形成团聚体,并形成大颗粒,不均匀地附着在纤维表面并且容易受到外力作用而脱落,TiO2的含量降低。当压力不变时,TBT在CO2中的溶解度随温度的升高而增加,所以随着温度的升高TiO2量增加。当温度过高时,超临界CO2的密度降低,CO2携带TBT的含量降低,因此水解得到的TiO2的含量降低。SEM和XPS的研究表明,当超临界压力为15MPa时,温度为100°C时,TiO2的含量最多且粒子平均直径小,O/C比值从0.23增加到0.35,Ti元素含量最高,达2.53%。因此,超临界制备TiO2最佳的超临界条件为15MPa,100°C。(2)研究超临界CO2不同压力和温度条件辅助制备TiO2对芳纶纤维力学性能和抗光老化性能的影响。超临界CO2改性后的芳纶纤维的模量和强度都有提高。对芳纶纤维进行不同时间的模拟紫外光老化实验,研究改性后纤维的抗老化性能的影响。经紫外线照射168 h后,未处理的芳纶纤维的拉伸强度和模量保持率分别为81.48%和51.41%,单丝强度和模量严重下降,纤维表面出现明显的刻蚀坑、沟槽和条纹,损坏严重。超临界处理后的样品单丝强度和模量下降很小,超临界压力和温度为15MPa,100°C时纤维的保持率相比其他样品高,单丝强度和模量保持率分别为86.34%和65.03%,其单丝强度和模量保持率比未处理纤维分别提高了4.86%和13.62%,说明CO2辅助在芳纶的表面和纤维/微纤界面同时制备TiO2能有效提高芳纶纤维的抗光老化性能。(3)研究超临界CO2协助TBT和TiO2对芳纶表面性能的影响。与未处理的芳纶纤维相比,改性后的芳纶含氧极性基团数量增加,IFSS值增大。当超临界的压力和温度为15MPa,100°C时,TBT和TiO2改性后芳纶与环氧树脂接触角值最低,其值分别为83.18°和77.6°,表明在此条件下制备芳纶纤维与树脂浸润性最好。同时,超临界的压力和温度为15MPa,100°C时,TBT和TiO2改性后的IFSS值最高,IFSS比未处理的芳纶纤维提高了57%和80.42%。实验表明,超临界CO2协助TBT和TiO2改性AF-Ш是提高其表面性能的有效途径,在复合材料领域具有广阔的应用前景。
许静静[9](2019)在《基于聚乙二醇-b-聚甲基丙烯酸十二氟庚酯嵌段共聚物自组装和超临界流体技术制备介孔二氧化钛》文中研究指明随着环境污染的加剧以及天然气、石油煤炭等资源的减少,能源需求也不断增加,由此,能量转换和储存技术(如染料敏化太阳能电池等)以及光催化降解有机污染物技术受到了人们的高度重视。众所周知,二氧化钛是一种重要的半导体光催化材料,它具有光催化降解活性高、耐腐蚀、化学性质稳定、无毒、价格低廉等优点,在环境治理和能源方面有着重要的应用价值。本论文以含氟嵌段共聚物的自组装胶束为模板制备了介孔二氧化钛纳米材料。(1)含氟嵌段共聚物聚乙二醇单甲醚-b-聚甲基丙烯酸十二氟庚酯(PEG-b-PDFMA)的合成及其自组装研究。通过RAFT试剂S-十二烷基-S′-二(α,α″-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯(DDMAT)与聚乙二醇单甲醚(PEG),在二环己基碳二亚胺(DCC)/4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化条件下进行酯化反应得到大分子链转移剂(PEG-DDMAT);以此为大分子链转移剂,四氢呋喃(THF)为有机溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)为含氟单体通过RAFT聚合,得到了一系列链长可控、分子量分布较窄的含氟嵌段共聚物;不同聚合度的PEG-b-PDFMA在四氢呋喃/水体系中自组装可形成以PEG为壳,PDFMA为核的胶束。(2)以含氟嵌段共聚物PEG-b-PDFMA为模板制备介孔二氧化钛纳米材料。以PEG-b-PDFMA在四氢呋喃/水体系中的自组装胶束为模板,与二氧化钛的前驱体钛酸四丁酯(TBOT)在浓盐酸和醋酸中缓慢水解形成的溶胶-凝胶为无机组分进行共组装,通过溶剂蒸发诱导自组装(EISA)得到PEG-b-PDFMA/二氧化钛纳米杂化材料,经高温煅烧后获得了具有扁椭圆形长方体结构的介孔二氧化钛纳米材料。探究了PEG-b-PDFMA聚合度、PEG-b-PDFMA/THF溶液浓度、加水量、TBOT/PEG-b-PDFMA质量比以及焙烧温度等因素对介孔二氧化钛纳米材料形态的影响,得出了扁椭圆形长方体结构的二氧化钛纳米粒子的最佳实验条件:PEG-b-PDFMA聚合度为40,TBOT/PEG-b-PDFMA的质量比0.25/1,PEG-b-PDFMA/THF的浓度为10 mg/mL,在40℃和70℃的条件下分段挥发溶剂,氮气气氛下450℃焙烧7 h。制备的介孔二氧化钛纳米材料的比表面积为86.49m2/g,平均孔径为6.2 nm,孔体积为0.15 cm3/g。(3)在成功制备介孔二氧化钛纳米材料的基础上,采用含氟嵌段共聚物PEG-b-PDFMA在四氢呋喃/水体系中的自组装胶束为模板,TBOT为前驱体,向体系中引入超临界二氧化碳流体,以此将超临界二氧化碳作为溶剂和干燥剂,以PEG-b-PDFMA为模板制备介孔二氧化钛纳米材料,探究了不同温度及压力对介孔二氧化钛纳米材料的形貌影响。结果表明:压力仅仅影响二氧化钛粒子的尺寸大小,温度会引起二氧化钛纳米材料形貌的改变。
罗静[10](2019)在《TiO2/纤维素气凝胶复合多功能保温材料的制备与性能研究》文中研究说明纤维素气凝胶具有隔热性强、易降解和生物相容性好等优点,被广泛应用于冶金隔热保温、建筑节能等领域。研究表明,通过纤维素气凝胶和功能材料纳米TiO2的复合,还能获得优异的力学性能、光催化性能和阻燃性能。然而,纳米Ti02/纤维素气凝胶的可控制备工艺和内在作用机理仍不明确,限制了其在隔热保温节能领域的进一步发展和应用。本文基于第一性原理和热动力学理论设计井制备了线、片和颗粒状锐钛矿纳米TiO2/纤维素气凝胶复合材料,利用各种测试仪器详细地分析了复合材料的组织结构及力学、隔热等方面性能,细致探讨了该材料的光催化和阻燃机理,得到以下结论:(1)通过溶胶-凝胶工艺制备含不同质量分数纳米纤维素水凝胶,确定了超临界CO2干燥制备纤维素气凝胶的最佳工艺参数为温度40℃,压力12 MPa,时间120min。对不同质量分数纤维素气凝胶的组织结构和特性进行分析得到,随着纳米纤维素浓度的增加,气凝胶的孔径分布趋向均匀化,孔隙率提高,比表面积、密度和力学性能也随之增加,隔热性能更加优异。当纤维素气凝胶的浓度为3.5%时,超临界CO2干燥工艺下制备的纤维素气凝胶的收缩率和失重率均不再变化:其具有三维网络多孔结构,其平均孔径大小为19 nm,最大吸附量为432.43 cm3/g,比表面积为316.10 m2/g;其压缩强度和压缩模量分别为0.52 MPa 和 2.02 MPa。在25℃时,其导热率为 0.0333 W/(m·K)。(2)纳米TiO2/纤维素气凝胶相比纯纤维素气凝胶的比表面积,其总孔容和平均孔径增大,纤维素气凝胶的力学性能和隔热性能均有提升。纳米线、片、颗粒三种不同形貌TiO2复合效果中,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶能获得最大的比表面积,其平均孔径大小为26 nm,最大吸附量为466.41 cm3/g,比表面积为427.62 m2/g;其横向压缩强度为1.18 MPa,压缩模量为4.55Mpa;在25℃时,其导热率为0.0243 W/(m·K)。(3)纳米TiO2/纤维素气凝胶具有良好的光催化杀菌功能和降解甲醛功能。针对大肠杆菌、金色葡萄球菌、酵母菌和白色念珠菌,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶对这四种菌的杀菌性能最好,在光催化30min后,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶对大肠杆菌和金色葡萄球菌的杀菌率达到了 100%;在光催化100min后,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶对酵母菌和白色念珠菌的杀菌率达到了1.00%。纳米线、片、颗粒三种不同形貌TiO2复合效果中,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶的降解甲醛性能最优,在实验光催化120min后,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶对甲醛的降解率可达到83%.通过能带理论,进一步揭示了其光催化机理。(4)纳米线、片、颗粒三种不同形貌TiO2复合效果中,TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶具有最好的热稳定性能,其分解开始温度为332.2℃;防火等级评定中达到V-O,LOI>32%。TiO2纳米颗粒/纤维素气凝胶相对于纯纤维素气凝胶,其热释放峰值、总热释放量等参数均有明显下降。通过采用Kissinger和Ozawa-Flynn-Wall方法研究不同形貌TiO2/纤维素气凝胶热降解的热动力学过程,揭示了纳米TiO2/纤维素气凝胶的阻燃机理,确定了最佳的Ti02纳米颗粒复合浓度为1Owt.%。
二、Synthesis and Characterization of TiO_2-CeO_2 Nanocomposite by Supercritical Fluid Drying(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Synthesis and Characterization of TiO_2-CeO_2 Nanocomposite by Supercritical Fluid Drying(论文提纲范文)
(1)旋光聚氨酯增强SiO2气凝胶隔热涂料制备及涂层性能(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 隔热涂料发展现状 |
1.2.1 隔热涂料的种类及传热机理 |
1.2.2 隔热涂料国外研究现状 |
1.2.3 国内的研究现状 |
1.3 气凝胶隔热材料研究进展 |
1.3.1 气凝胶的分类及结构特征 |
1.3.2 气凝胶的制备方法 |
1.3.3 气凝胶纳米复合材料的制备方法 |
1.3.4 气凝胶在隔热领域的应用现状 |
1.4 SiO_2气凝胶及其复合材料隔热机理 |
1.4.1 SiO_2气凝胶隔热材料传热机理 |
1.4.2 SiO_2气凝胶隔热复合材料传热机理 |
1.5 复合隔热涂层织物研究进展 |
1.5.1 织物涂层剂 |
1.5.2 涂层织物的加工方法 |
1.6 课题研究意义和主要内容 |
1.6.1 课题研究意义 |
1.6.2 课题主要内容 |
参考文献 |
第二章 常压干燥法制备SiO_2气凝胶及微观结构调控 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料和仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法与表征 |
2.3.1 SiO_2气凝胶的制备及改性 |
2.3.2 SiO_2气凝胶的密度 |
2.3.3 SiO_2气凝胶的线收缩率 |
2.3.4 SiO_2气凝胶比表面积及孔径分布 |
2.3.5 SiO_2气凝胶微观性能 |
2.3.6 SiO_2气凝胶的TGA/DTA测试 |
2.3.7 SiO_2气凝胶的FTIR-ATR测试 |
2.3.8 SiO_2气凝胶的X-射线衍射仪 |
2.3.9 SiO_2气凝胶的接触角测量 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 不同溶剂含量对SiO_2气凝胶形貌的影响 |
2.4.2 不同溶剂含量对SiO_2气凝胶结构的影响 |
2.4.3 不同溶剂含量对SiO_2气凝胶密度及收缩率的影响 |
2.4.4 疏水改性对SiO_2气凝胶的形貌的影响 |
2.4.5 疏水改性对SiO_2气凝胶的结构的影响 |
2.4.6 疏水改性对SiO_2气凝胶热稳定性的影响 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 SiO_2/PU复合气凝胶隔热涂层的制备及隔热性能 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料和仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法与表征 |
3.3.1 SiO_2/PU复合气凝胶的制备 |
3.3.2 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的制备 |
3.3.3 SiO_2气凝胶的X-射线粉末衍射 |
3.3.4 SiO_2/PU复合气凝胶的微观性能 |
3.3.5 SiO_2/PU复合气凝胶的红外光谱分析 |
3.3.6 SiO_2/PU复合气凝胶的热重分析 |
3.3.7 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的保温性能测试 |
3.3.8 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的隔热性能测试 |
3.3.9 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的压缩性能 |
3.3.10 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的拉伸性能 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 不同分散方式对SiO_2气凝胶的粒径大小及分布的影响 |
3.4.2 不同PU量对SiO_2/PU复合气凝胶的形貌与结构影响 |
3.4.3 SiO_2/PU复合气凝胶的红外光谱 |
3.4.4 SiO_2/PU复合气凝胶材料的热稳定性 |
3.4.5 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的保温传热性能 |
3.4.6 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的隔热性能 |
3.4.7 SiO_2/PU复合气凝胶传热机理 |
3.4.8 SiO_2/PU复合气凝胶涂层织物的力学性能 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 旋光聚氨酯合成及热性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料和仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法与表征 |
4.3.1 OPU的合成 |
4.3.2 OPU红外光谱 |
4.3.3 OPU核磁共振氢谱 |
4.3.4 OPU凝胶渗透色谱分析 |
4.3.5 OPU热重-差热分析 |
4.3.6 OPU红外热成像 |
4.3.7 OPU旋光度 |
4.3.8 OPU红外发射率 |
4.3.9 OPU 的 X 射线衍射 |
4.3.10 OPU 力学性能 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 旋光聚氨酯的红外光谱 |
4.4.2 旋光聚氨酯的核磁共振氢谱 |
4.4.3 旋光聚氨酯的凝胶渗透色谱 |
4.4.4 旋光聚氨酯的晶态结构 |
4.4.5 旋光聚氨酯的热稳定性 |
4.4.6 旋光聚氨酯的旋光度及红外发射率 |
4.4.7 旋光聚氨酯的红外热成像 |
4.4.8 旋光聚氨酯的力学性能 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 SiO_2/OPU复合气凝胶隔热涂层的制备及隔热性能 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法与表征 |
5.3.1 SiO_2/OPU复合气凝胶分散浆料的制备 |
5.3.2 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物的制备 |
5.3.3 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层微观形貌 |
5.3.4 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层X射线衍射分析 |
5.3.5 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层热重分析 |
5.3.6 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物保温性能测试 |
5.3.7 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物隔热效果测试 |
5.3.8 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层红外光谱分析 |
5.3.9 SiO_2/OPU复合气凝胶压缩性能测试 |
5.3.10 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物的透气性 |
5.3.11 SiO_2/OPU 复合气凝胶涂层织物的透湿性 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 SiO_2/OPU复合气凝胶的微观形貌 |
5.4.2 SiO_2/OPU复合气凝胶的红外光谱 |
5.4.3 SiO_2/OPU复合气凝胶的晶态结构 |
5.4.4 SiO_2/OPU复合气凝胶的热稳定性 |
5.4.5 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物的保温性能 |
5.4.6 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物的隔热性能 |
5.4.7 SiO_2/OPU复合气凝胶传热机理 |
5.4.8 SiO_2/OPU复合气凝胶涂膜性能 |
5.4.9 SiO_2/OPU复合气凝胶涂层织物的力学性能 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 OPUSA复合气凝胶涂层织物的制备及隔热性能 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料与仪器 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.3 实验方法与表征 |
6.3.1 端硅氧烷OPUS的制备 |
6.3.2 OPUSA复合气凝胶的常压制备 |
6.3.3 OPUSA复合气凝胶的微观形貌 |
6.3.4 OPUSA复合气凝胶的比表面积及孔径分布 |
6.3.5 OPUSA复合气凝胶的晶态结构 |
6.3.6 OPUSA复合气凝胶的红外光谱分析 |
6.3.7 OPUSA复合气凝胶的热重分析 |
6.3.8 OPUSA复合气凝胶涂层织物保温性能测试 |
6.3.9 OPUSA复合气凝胶涂层织物的隔热效果 |
6.3.10 OPUSA复合气凝胶的抗压模量 |
6.3.11 OPUSA复合气凝胶涂层织物的沾水性测试 |
6.3.12 OPUSA复合气凝胶涂层织物耐静水压测试 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 OPUSA复合气凝胶材料的宏观形态 |
6.4.2 OPUSA复合气凝胶材料的微观结构 |
6.4.3 OPUSA复合气凝胶材料的比表面积及孔径分布 |
6.4.4 OPUSA复合气凝胶材料的红外光谱 |
6.4.5 OPUSA复合气凝胶材料的晶态结构 |
6.4.6 OPUSA复合气凝胶材料的热稳定性 |
6.4.7 OPUSA复合气凝胶涂层织物的保温性能 |
6.4.8 OPUSA复合气凝胶涂层织物的隔热性能 |
6.4.9 OPUSA复合气凝胶传热机理 |
6.4.10 OPUSA复合气凝胶的力学性能 |
6.4.11 OPUSA复合气凝胶涂层涂膜性能 |
6.5 本章小结 |
参考文献 |
第七章 主要结论与创新点 |
7.1 主要结论 |
7.2 创新点 |
7.3 未来工作展望 |
致谢 |
附录:作者在攻读博士学位期间成果 |
(2)钛基氧化物复合材料的构建及其储锂性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.2 锂离子电池概述 |
1.2.1 锂离子电池的发展历史 |
1.2.2 锂离子电池的基本结构 |
1.2.3 锂离子电池的工作原理 |
1.3 锂离子电池负极材料概述 |
1.3.1 锂离子电池负极材料简介 |
1.3.2 锂离子电池负极材料分类 |
1.3.2.1 嵌入型负极材料 |
1.3.2.2 合金化型负极材料 |
1.3.2.3 转换型负极材料 |
1.4 钛基氧化物作为锂离子电池负极材料的研究进展 |
1.4.1 Li_4Ti_5O_(12)作为锂离子电池负极材料的研究进展 |
1.4.2 Li_2TiSiO_5作为锂离子电池负极材料的研究进展 |
1.5 本论文的选题意义及研究内容 |
1.5.1 论文的选题意义 |
1.5.2 论文的研究内容 |
1.6 参考文献 |
第二章 实验材料、仪器设备及测试方法 |
2.1 实验材料和仪器设备 |
2.1.1 实验药品和试剂 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.2 材料形貌与结构及表征与分析 |
2.2.1 X射线衍射分析(XRD) |
2.2.2 氮气脱/吸附分析(BET) |
2.2.3 热重分析(TG) |
2.2.4 场发射扫描电子显微镜分析(FE-SEM) |
2.2.5 透射电子显微镜分析(TEM) |
2.2.6 拉曼光谱分析(Raman) |
2.2.7 X射线光电子能谱分析(XPS) |
2.2.8 电子顺磁共振分析(ESR) |
2.3 电极材料的电化学性能测试 |
2.3.1 电池的极片制备过程 |
2.3.2 电池的组装过程 |
2.3.3 电池的恒电流充放电测试 |
2.3.4 电池的循环伏安测试 |
2.3.5 电池的交流阻抗测试 |
2.3.6 电池的电容储锂特性测试 |
第三章 超临界水-甲醇体系制备Li_4Ti_5O_(12)/TiO_2复合材料及其储锂性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 混合溶剂热法制备Li_4Ti_5O_(12)和Li_4Ti_5O_(12)/TiO_2复合材料 |
3.3 材料的形貌与结构表征 |
3.4 材料的电化学性能测试 |
3.5 循环前后电极材料的形貌与结构表征 |
3.6 本章小结 |
3.7 参考文献 |
第四章 Li_2TiSiO_5/C复合材料的制备及其储锂机理和性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 Li_2TiSiO_5和Li_2TiSiO_5/C复合材料的制备 |
4.3 材料的形貌与结构表征 |
4.4 材料的电化学性能测试 |
4.5 循环前后电极材料的形貌与结构表征 |
4.6 本章小结 |
4.7 参考文献 |
第五章 Li_2TiSiO_5@C复合结构的构建及煅烧温度对其储锂性能影响研究 |
5.1 前言 |
5.2 Li_2TiSiO_5和Li_2TiSiO_5@C复合结构的构建过程 |
5.3 材料的形貌与结构表征 |
5.4 材料的电化学性能测试 |
5.5 本章小结 |
5.6 参考文献 |
第六章 结论与展望 |
6.1 主要结论 |
6.2 主要创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文及专利 |
攻读学位期间所获的奖励 |
附件 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(3)超临界流体干燥技术的应用研究进展(论文提纲范文)
1前言 |
2超临界干燥技术的特点 |
3超临界干燥技术的应用 |
3.1 气凝胶干燥 |
3.2 饱水文物干燥 |
3.3 医用材料制备 |
3.4 催化剂制备 |
3.5 超细材料制备 |
3.6 食品干燥 |
(4)1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 黄檗资源的植物化学组分研究进展 |
1.2.1 生物碱 |
1.2.2 精油 |
1.2.3 种子油 |
1.2.4 其他组分 |
1.3 生物碱类化合物的提取方法 |
1.3.1 酶辅助提取法 |
1.3.2 索氏提取方法 |
1.3.3 超声辅助提取方法 |
1.3.4 微波辅助提取方法 |
1.3.5 超临界流体萃取方法 |
1.4 精油的获得方法 |
1.4.1 水蒸气蒸馏方法 |
1.4.2 有机溶剂萃取方法 |
1.4.3 微波辅助水蒸气蒸馏方法 |
1.4.4 无溶剂微波辅助蒸馏方法 |
1.4.5 离子液体辅助水蒸气蒸馏方法 |
1.5 种子油的提取方法 |
1.5.1 索氏提取方法 |
1.5.2 有机溶剂萃取方法 |
1.5.3 超声辅助提取方法 |
1.5.4 微波辅助提取方法 |
1.5.5 超临界CO_2流体萃取方法 |
1.6 植物细胞壁组分的研究进展 |
1.6.1 植物细胞壁组分分离方法 |
1.6.2 纤维素的应用 |
1.6.3 半纤维素的应用 |
1.6.4 木质素的应用 |
1.7 离子液体溶剂体系研究进展 |
1.8 研究背景内容及意义 |
1.8.1 研究背景 |
1.8.2 研究内容 |
1.8.3 研究意义 |
2 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系促进植物组分分离 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验药品 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 植物组分分离及细胞壁组成分析 |
2.3.2 Kamlet-Taft溶剂化参数的测定 |
2.3.3 动态流变学性能的测定 |
2.3.4 方法验证 |
2.3.5 表征方法及机理分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 影响植物组分分离的因素分析 |
2.4.2 Kamlet-Taft溶剂化参数分析结果 |
2.4.3 黏度测定结果及动态流变学分析 |
2.4.4 方法验证结果 |
2.4.5 FT-IR光谱结果分析 |
2.4.6 再生材料的~(13)C NMR分析 |
2.4.7 XRD结果分析 |
2.4.8 不同物料的微观形态比较 |
2.4.9 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系溶解植物材料的机理分析 |
2.5 本章小结 |
3 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系分离黄檗生物碱 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验药品 |
3.2.3 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 黄檗生物碱组分的分离 |
3.3.2 生物碱组分的定量分析及标准曲线的绘制 |
3.3.3 单因素优化黄檗生物碱组分的分离 |
3.3.4 生物碱分离条件优化设计 |
3.3.5 方法比较和动力学模型的创建 |
3.3.6 方法验证 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 生物碱组分鉴定及定量分析 |
3.4.2 分离生物碱的离子液体溶剂体系的组成分析 |
3.4.3 影响生物碱分离的因素分析 |
3.4.4 影响生物碱分离的显着因素分析 |
3.4.5 BBD优化生物碱分离的最佳条件分析 |
3.4.6 验证实验 |
3.4.7 方法比较及动力学分析 |
3.4.8 方法评价 |
3.5 本章小结 |
4 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系同时分离黄檗精油和种子油 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验药品 |
4.2.3 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 黄檗种子中精油和种子油的同时分离 |
4.3.2 单因素优化精油和种子油分离条件 |
4.3.3 精油和种子油分离的优化设计 |
4.3.4 方法比较和动力学模型的创建 |
4.3.5 精油和种子油的组分分析 |
4.3.6 种子油物化性质的鉴定 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 单因素优化结果分析 |
4.4.2 影响精油和种子油分离的显着因素分析 |
4.4.3 BBD优化精油和种子油的最佳分离条件 |
4.4.4 验证实验 |
4.4.5 方法比较及动力学分析 |
4.4.6 精油和种子油组成成分分析 |
4.4.7 种子油理化性质分析 |
4.5 本章小结 |
5 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系分离细胞壁组分 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验药品 |
5.2.3 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 植物材料的溶解及细胞壁组分的再生分离 |
5.3.2 细胞壁组分标准参照物的制备 |
5.3.3 再生组分的鉴别 |
5.3.4 再生材料的表征 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 再生分离结果分析 |
5.4.2 再生分离材料的鉴定 |
5.4.3 XRD结果分析 |
5.4.4 SEM结果分析 |
5.4.5 TG结果分析 |
5.5 本章小结 |
6 再生纤维素/碳纳米管/石墨烯复合材料制备应变传感器 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 实验药品 |
6.2.3 实验仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 还原氧化石墨烯的制备 |
6.3.2 再生纤维素/碳纳米管/石墨烯复合传感器的制备 |
6.3.3 导电性能测定 |
6.3.4 力学性能测定 |
6.3.5 再生纤维素/碳纳米管/石墨烯的表征方法 |
6.3.6 应变传感器的性能表征 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 复合材料电导率的结果分析 |
6.4.2 复合材料抗拉强度的结果分析 |
6.4.3 SEM结果分析 |
6.4.4 XRD结果分析 |
6.4.5 FT-IR结果分析 |
6.4.6 XPS结果分析 |
6.4.7 TGA结果分析 |
6.4.8 应变传感器的性能分析 |
6.5 本章小结 |
7 强酸性离子液体催化再生半纤维素制备糠醛 |
7.1 引言 |
7.2 实验材料 |
7.2.1 实验原料 |
7.2.2 实验药品 |
7.2.3 实验仪器 |
7.3 实验方法 |
7.3.1 再生半纤维素糖基结构鉴定 |
7.3.2 强酸性离子液体催化再生半纤维素制备糠醛 |
7.3.3 糠醛制备的动力学模型的建立 |
7.3.4 Arrhenius方程的建立 |
7.4 结果与讨论 |
7.4.1 半纤维素糖基结构鉴定 |
7.4.2 糠醛结构鉴定及定量分析结果 |
7.4.3 糠醛制备的溶剂体系组成分析 |
7.4.4 强酸性离子液体催化再生半纤维素制备糠醛的优化分析 |
7.4.5 验证实验 |
7.4.6 一阶动力学结果分析 |
7.4.7 反应活化能结果分析 |
7.5 本章小结 |
8 再生木质素@TiO_2纳米微球制备防晒剂 |
8.1 引言 |
8.2 实验材料 |
8.2.1 实验原料 |
8.2.2 实验药品 |
8.2.3 实验仪器 |
8.3 实验方法 |
8.3.1 再生木质素@TiO_2纳米微球的制备 |
8.3.2 再生木质素@TiO_2纳米微球制备防晒剂 |
8.3.3 防晒指数(SPF)测定 |
8.3.4 光催化活性测定 |
8.3.5 再生木质素@TiO_2纳米微球的性能表征 |
8.4 结果与讨论 |
8.4.1 紫外防护性能分析 |
8.4.2 再生木质素@TiO_2纳米微球光催化活性分析 |
8.4.3 再生木质素@TiO_2纳米微球性能分析 |
8.5 本章小结 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
附件 |
(5)负载型纳米金属的超临界吸附-脱附调控及其机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
主要专业词汇缩写表 |
1 绪论 |
1.1 纳米复合材料的制备及发展趋势 |
1.1.1 纳米复合材料的制备工艺 |
1.1.2 纳米复合材料中纳米金属的调控 |
1.1.3 纳米复合材料可控制备的发展趋势 |
1.2 金属纳米颗粒的催化性能研究 |
1.2.1 金属纳米颗粒在多相催化中的应用 |
1.2.2 金属纳米颗粒的催化机理 |
1.3 利用超临界流体制备纳米复合材料研究 |
1.3.1 超临界流体的特性 |
1.3.2 超临界流体沉积法制备纳米复合材料 |
1.3.3 超临界流体沉积法中的吸附热力学与吸附动力学 |
1.4 本文主要研究思路与内容 |
1.4.1 现有工作存在的不足 |
1.4.2 本文研究思路与内容 |
2 实验与表征方法 |
2.1 实验试剂与实验设备 |
2.1.1 主要实验试剂 |
2.1.2 主要实验设备 |
2.2 实验方法及表征 |
2.2.1 载体制备和表征 |
2.2.2 超临界流体沉积与脱附实验流程 |
2.2.3 催化加氢实验流程 |
2.2.4 材料表征方法 |
2.3 本章小结 |
3 单/双共溶剂辅助SCFD法制备CuO@SBA-15纳米复合材料 |
3.1 不同单共溶剂制备CuO@SBA-15纳米复合材料 |
3.2 乙二醇为共溶剂SCFD制备CuO纳米线 |
3.3 乙二醇与水双共溶剂制备CuO纳米棒和纳米颗粒 |
3.4 乙二醇与水双共溶剂调控CuO@SBA-15机理研究 |
3.5 本章小结 |
4 超临界脱附调控纳米金属尺寸及机理研究 |
4.1 超临界脱附调控的方案设计 |
4.2 超临界脱附调控CuO纳米颗粒粒径与分布 |
4.2.1 超临界脱附调控制备2~10 nm CuO纳米颗粒 |
4.2.2 超临界脱附调控制备1~3 nm CuO纳米颗粒 |
4.3 超临界脱附调控粒径的机理研究 |
4.3.1 超临界脱附调控中共溶剂的作用 |
4.3.2 超临界脱附调控纳米金属机理模型 |
4.4 Cu基催化剂的探针反应 |
4.4.1 催化反应热力学分析 |
4.4.2 催化草酸二甲酯气相加氢制乙二醇 |
4.5 本章小结 |
5 高分散Ag纳米颗粒与Cu-Ag双金属纳米复合材料制备 |
5.1 超临界脱附调控制备高分散Ag纳米颗粒复合材料 |
5.1.1 超临界脱附调控Ag纳米相形貌与分布 |
5.1.2 体相scCO_2流动效应调控Ag纳米相形貌与分布 |
5.2 负载Cu-Ag双金属纳米复合材料制备 |
5.2.1 超临界两步沉积法制备Cu-Ag双金属纳米复合材料 |
5.2.2 超临界一步沉积法制备Cu-Ag双金属纳米复合材料 |
5.3 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(6)超临界流体沉积技术制备贵金属基催化剂用于室温催化氧化甲醛(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 甲醛的性质、来源及危害 |
1.2.1 甲醛的性质 |
1.2.2 甲醛的来源 |
1.2.3 甲醛的危害 |
1.3 室内甲醛污染的治理方法 |
1.3.1 源头控制 |
1.3.2 通风换气 |
1.3.3 末端处理 |
1.4 甲醛催化氧化技术研究进展 |
1.4.1 过渡金属氧化物催化剂 |
1.4.2 贵金属催化剂 |
1.5 超临界流体沉积技术制备复合材料 |
1.5.1 超临界流体沉积技术的特点 |
1.5.2 超临界流体沉积技术的应用进展 |
1.6 研究目的、意义及主要内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 主要试剂和原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 催化剂制备方法 |
2.2.1 TiO_2纳米管(TiNT) |
2.2.2 水钠锰矿(δ-MnO_2) |
2.2.3 负载贵金属的复合催化剂 |
2.3 材料分析测试方法 |
2.3.1 X射线粉末衍射(XRD) |
2.3.2 拉曼光谱(Raman) |
2.3.3 扫描电镜(SEM) |
2.3.4 高分辨透射电镜(HRTEM) |
2.3.5 N_2吸附-脱附(BET) |
2.3.6 氢气程序升温还原(H_2-TPR) |
2.3.7 X射线光电子能谱(XPS) |
2.4 催化反应评价 |
2.4.1 静态评价装置 |
2.4.2 动态评价装置 |
第3章 Pt/TiNT催化剂甲醛室温催化氧化性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 超临界流体沉积技术制备Pt/TiNT催化剂 |
3.2.2 超临界流体沉积技术制备Pt/P25催化剂 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 不同工艺参数所制催化剂甲醛催化性能评价 |
3.3.2 动态装置评价不同载体催化剂甲醛催化性能 |
3.3.3 静态装置评价不同载体催化剂甲醛催化性能 |
3.3.4 催化剂的XRD结构表征 |
3.3.5 催化剂的微观形貌表征 |
3.3.6 催化剂的物理吸附表征 |
3.3.7 催化剂的H_2TPR表征 |
3.3.8 催化剂的XPS表征 |
3.4 本章小结 |
第4章 Pt/δ-MnO_2催化剂甲醛低温催化氧化性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 超临界流体沉积技术制备Pt/δ-MnO_2催化剂 |
4.2.2 浸渍法制备Pt/δ-MnO_2催化剂 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 动态装置评价催化剂甲醛催化性能 |
4.3.2 静态装置评价催化剂甲醛催化性能 |
4.3.3 催化剂的XRD结构表征 |
4.3.4 催化剂的Raman结构表征 |
4.3.5 催化剂的微观形貌表征 |
4.3.6 催化剂的物理吸附表征 |
4.3.7 催化剂的H_2TPR表征 |
4.3.8 催化剂的XPS表征 |
4.4 本章小结 |
第5章 Ag/δ-MnO_2催化剂甲醛低温催化氧化性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 超临界流体沉积技术制备Ag/δ-MnO_2催化剂 |
5.2.2 浸渍法制备Ag/δ-MnO_2催化剂 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 动态装置评价催化剂甲醛催化性能 |
5.3.2 静态装置评价催化剂甲醛催化性能 |
5.3.3 催化剂的XRD结构表征 |
5.3.4 催化剂的Raman结构表征 |
5.3.5 催化剂的微观形貌表征 |
5.3.6 催化剂的物理吸附表征 |
5.3.7 催化剂的XPS表征 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
导师评语 |
答辩委员会决议书 |
致谢 |
(7)纳米NG/TiO2光催化降解有机废水研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 研究综述 |
1.1 偶氮染料废水的危害及污染控制技术 |
1.1.1 偶氮染料废水的性质 |
1.1.2 偶氮染料废水的危害 |
1.1.3 偶氮染料废水的污染控制技术 |
1.2 农药废水的危害及其污染控制技术 |
1.2.1 农药废水的性质 |
1.2.2 农药废水的危害 |
1.2.3 农药废水的污染控制技术 |
1.3 TIO_2 光催化剂研究进展 |
1.3.1 TiO_2 合成方法 |
1.3.2 TiO_2 改性方法 |
1.3.3 TiO_2 应用进展 |
1.4 氮掺杂石墨烯研究进展 |
1.4.1 氮掺杂石墨烯合成方法 |
1.4.2 氮掺杂石墨烯应用进展 |
1.5 研究意义,内容及路线 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 研究路线 |
第2章 光催化剂的制备、表征及其光催化性能的研究 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.2 制备方法 |
2.2.1 TiO_2 光催化剂的制备及影响因素 |
2.2.2 NG/TiO_2 复合光催化剂的制备 |
2.3 表征方法及分析 |
2.3.1 X射线衍射(XRD) |
2.3.2 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.3 透射电子显微镜(TEM) |
2.3.4 X射线光电子能谱(XPS) |
2.3.5 拉曼光谱(Raman) |
2.3.6 比表面积检测(BET) |
2.3.7 紫外#可见漫反射(UV#Vis DRS) |
2.3.8 光致发光光谱(PL) |
2.4 本章小结 |
第3章 NG/TIO_2复合光催化剂光催化降解水中甲基橙 |
3.1 实验方法 |
3.1.1 标准曲线的绘制 |
3.1.2 吸附实验 |
3.1.3 不同复合比例降解实验 |
3.1.4 不同反应条件降解实验 |
3.1.5 不同光催化剂用量降解实验 |
3.1.6 循环回收实验 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 复合光催化剂对水中甲基橙的吸附分析 |
3.2.2 复合比例对降解水中甲基橙的影响分析 |
3.2.3 反应条件对降解水中甲基橙的影响分析 |
3.2.4 光催化剂用量对降解水中甲基橙的影响分析 |
3.2.5 循环回收实验 |
3.2.6 降解机理研究 |
3.3 本章小结 |
第4章 NG/TIO_2复合光催化剂可见光催化降解水中乙草胺 |
4.1 实验方法 |
4.1.1 标准曲线的绘制 |
4.1.2 不同pH值降解实验 |
4.1.3 不同光催化剂用量降解实验 |
4.1.4 不同双氧水添加量降解实验 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 pH值对降解水中乙草胺的影响分析 |
4.2.2 不同光催化剂用量降解实验 |
4.2.3 不同双氧水添加量降解实验 |
4.3 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间论文发表及科研情况 |
(8)超临界CO2辅助制备TiO2提高芳纶抗光老化和表面性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景 |
1.2 芳纶纤维光老化的机理及其研究现状 |
1.2.1 芳纶纤维光老化机理 |
1.2.2 芳纶纤维光老化研究现状 |
1.3 提高芳纶纤维抗光老化性能研究 |
1.3.1 表面涂覆技术 |
1.3.2 表面接枝技术 |
1.3.3 等离子体处理 |
1.4 纳米TiO_2光学特性及其在缓解芳纶光老化中的应用 |
1.4.1 纳米TiO_2光学特性 |
1.4.2 纳米TiO_2在缓解芳纶光老化中的应用 |
1.5 超临界流体改性高性能纤维 |
1.6 超临界CO_2在聚合物表面改性中的应用 |
1.6.1 表面接枝 |
1.6.2 表面刻蚀 |
1.6.3 表面沉积 |
1.6.4 超临界CO_2在聚合物改性中的应用 |
1.7 课题研究与意义 |
第二章 超临界CO_2 压力对制备TiO_2-AF-Ⅲ的结构和抗光老化性能影响 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验材料及药品 |
2.1.2 实验设备 |
2.1.3 在芳纶表面和纤维/微纤界面同时制备TiO_2过程 |
2.2 ScCO_2 条件改变对芳纶表面和纤维/微纤界面制备TiO_2 的影响 |
2.3 分析与测试 |
2.3.1 X射线衍射分析 |
2.3.2 傅里叶红外光谱分析 |
2.3.3 扫描电镜分析 |
2.3.4 X射线光电子能谱分析 |
2.3.5 紫外-可见光光谱分析 |
2.3.6 力学性能测试 |
2.3.7 紫外老化实验 |
2.3.8 热稳定性能分析 |
2.4 ScCO_2辅助TBT改性AF-Ⅲ结构分析 |
2.4.1 SEM分析 |
2.4.2 FTIR分析 |
2.4.3 XPS分析 |
2.5 ScCO_2 压力对制备TiO_2-AF-Ⅲ结构的影响 |
2.5.1 XRD分析 |
2.5.2 FTIR分析 |
2.5.3 SEM分析 |
2.5.4 XPS分析 |
2.6 ScCO_2 压力对制备TiO_2-AF-Ⅲ力学性能和热稳定性能影响 |
2.6.1 力学性能分析 |
2.6.2 TG分析 |
2.7 ScCO_2 压力条件制备TiO_2对AF-Ⅲ抗光老化性能的影响 |
2.7.1 UV-Vis分析 |
2.7.2 力学性能分析 |
2.7.3 SEM分析 |
2.7.4 XPS分析 |
2.8 本章小结 |
第三章 超临界CO_2 温度对制备TiO_2-AF-Ⅲ的结构和抗光老化性能影响 |
3.1 引言 |
3.2 ScCO_2 温度对制备TiO_2-AF-Ⅲ纤维结构的影响 |
3.2.1 XRD分析 |
3.2.2 SEM分析 |
3.2.3 XPS分析 |
3.3 超临界CO_2 温度对制备TiO_2-AF-Ⅲ力学性能的影响 |
3.4 超临界CO_2 温度对制备TiO_2-AF-Ⅲ抗光老化性能的影响 |
3.4.1 UV-Vis分析 |
3.4.2 力学性能分析 |
3.4.3 SEM分析 |
3.4.4 XPS分析 |
3.5 ScCO_2 辅助在芳纶表面和纤维/微纤界面同时制备TiO_2 的机理 |
3.6 本章小结 |
第四章 超临界CO_2改性芳纶纤维的表面性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料和仪器 |
4.2.1 实验材料及药品 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 接触角测试 |
4.3.2 微球脱粘实验 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 ScCO_2-TBT-AF-Ⅲ表面浸润性分析 |
4.4.2 ScCO_2-TBT-AF-Ⅲ界面性能分析 |
4.4.3 ScCO_2-TiO_2-AF-Ⅲ表面浸润性分析 |
4.4.4 ScCO_2-TiO_2-AF-Ⅲ界面性能分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文及取得的相关科研成果 |
致谢 |
(9)基于聚乙二醇-b-聚甲基丙烯酸十二氟庚酯嵌段共聚物自组装和超临界流体技术制备介孔二氧化钛(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 含氟嵌段共聚物的合成及其自组装 |
1.1.1 可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT) |
1.1.2 含氟嵌段共聚物的合成 |
1.1.3 嵌段共聚物在稀溶液中的自组装 |
1.2 介孔二氧化钛纳米材料的制备及应用 |
1.2.1 溶胶-凝胶法 |
1.2.2 模板法 |
1.2.3 介孔二氧化钛纳米材料在催化领域中的应用 |
1.3 采用超临界二氧化碳技术制备介孔二氧化钛纳米材料 |
1.3.1 超临界二氧化碳的性质 |
1.3.2 超临界二氧化碳在合成介孔二氧化钛材料中的应用 |
1.4 选题的目的和意义 |
第二章 含氟嵌段共聚物PEG-b-PDFMA的合成及其自组装 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂及仪器 |
2.1.2 RAFT试剂DDMAT的合成 |
2.1.3 大分子链转移剂(PEG-DDMAT)的合成 |
2.1.4 含氟嵌段共聚物(PEG-b-PDFMA)的合成 |
2.1.5 含氟嵌段共聚物在四氢呋喃/水体系中的自组装 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 RAFT试剂DDMAT的表征 |
2.2.2 大分子链转移剂(PEG-DDMAT)的表征 |
2.2.3 含氟嵌段共聚物(PEG-b-PDFMA)的表征 |
2.2.4 不同聚合度的含氟嵌段共聚物的表征 |
2.2.5 含氟嵌段共聚物在四氢呋喃/水体系中的自组装研究 |
2.3 本章小结 |
第三章 以PEG-b-PDFMA为模板制备介孔二氧化钛 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂和仪器 |
3.1.2 介孔二氧化钛的制备 |
3.1.3 光催化活性测量 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 TiO_2纳米粒子的制备与表征 |
3.2.2 不同钛前驱体的含量对TiO_2纳米粒子形态结构的影响 |
3.2.3 不同的含水量对TiO_2纳米粒子形态结构的影响 |
3.2.4 不同煅烧温度对TiO_2纳米粒子形态结构的影响 |
3.2.5 不同PEG-b-PDFMA/THF浓度对TiO_2纳米粒子形态结构的影响 |
3.2.6 共聚物中含氟链段长度对TiO_2纳米粒子形态结构的影响 |
3.2.7 扁椭圆形长方体结构二氧化钛的形成机理 |
3.2.8 氮吸附-解吸实验 |
3.2.9 二氧化钛纳米粒子的光催化活性 |
3.3 本章小结 |
第四章 采用超临界二氧化碳技术制备介孔二氧化钛 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验试剂和仪器 |
4.1.2 实验步骤 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 压力对二氧化钛纳米粒子形态的影响 |
4.2.2 温度对二氧化钛纳米粒子形态的影响 |
4.2.3 二氧化钛纳米粒子的XRD表征 |
4.2.4 二氧化钛纳米粒子的紫外-可见漫反射光谱表征 |
4.2.5 二氧化钛纳米粒子的催化性能表征 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(10)TiO2/纤维素气凝胶复合多功能保温材料的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 纤维素气凝胶概述 |
1.1.1 气凝胶材料 |
1.1.2 纤维素气凝胶 |
1.1.3 纤维素气凝胶材料的应用 |
1.2 纤维素复合材料研究现状 |
1.2.1 纤维素气凝胶的制备 |
1.2.2 氧化物/纤维素复合材料研究 |
1.2.3 纤维素气凝胶在隔热保温领域的应用 |
1.3 研究目的、意义及主要内容 |
1.3.1 研究目的和意义 |
1.3.2 主要研究内容 |
1.4 本文创新点 |
第二章 材料与方法 |
2.1 实验材料及仪器 |
2.2 试样制备 |
2.2.1 纤维素气凝胶的制备 |
2.2.2 TiO_2/纤维素气凝胶的制备 |
2.3 材料结构与功能测试 |
2.3.1 组织结构表征 |
2.3.2 力学性能测试 |
2.3.3 导热性能测定 |
2.3.4 光催化性能检测 |
2.3.5 燃烧性能测试 |
2.4 第一性原理模拟 |
第三章 纤维素气凝胶的制备及其特性 |
3.1 工艺参数对纤维素气凝胶制备的影响 |
3.1.2 干燥压力 |
3.1.3 干燥时间 |
3.2 纤维素气凝胶的组织结构与特性 |
3.2.1 宏观形貌与微观形貌 |
3.2.2 孔隙结构与比表面积 |
3.2.3 力学性能 |
3.2.4 导热性能 |
3.3 本章小结 |
第四章 TiO_2/纤维素气凝胶复合材料的合成及其特性 |
4.1 TiO_2晶型结构与性能计算 |
4.1.1 计算模型 |
4.1.2 不同晶型TiO_2光学性能计算 |
4.1.3 不同晶型TiO_2力学性能计算 |
4.2 TiO_2结构热力学分析 |
4.2.1 晶体材料的亥姆霍兹自由能 |
4.2.2 纳米晶体材料的亥姆霍兹自由能 |
4.3 TiO_2微观形貌与性能分析 |
4.4 TiO_2/纤维素气凝胶组织结构与特性 |
4.4.1 宏观形貌与微观形貌 |
4.4.2 孔隙结构与比表面积 |
4.4.3 力学性能 |
4.4.4 导热性能 |
4.5 本章小结 |
第五章 TiO_2/纤维素气凝胶光催化性能及机理研究 |
5.1 TiO_2/纤维素气凝胶光催化性能 |
5.1.1 杀菌性能 |
5.1.2 甲醛降解性能 |
5.2 TiO_2/纤维素气凝胶光催化机理 |
5.3 本章小结 |
第六章 TiO_2纤维素气凝胶阻燃性能及机理研究 |
6.1 TiO_2纤维素气凝胶纳米阻燃性能 |
6.1.1 热解特性 |
6.1.2 燃烧特性 |
6.2 TiO_2/纤维素气凝胶阻燃机理 |
6.3 本章小节 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 博士在读期间研究成果 |
四、Synthesis and Characterization of TiO_2-CeO_2 Nanocomposite by Supercritical Fluid Drying(论文参考文献)
- [1]旋光聚氨酯增强SiO2气凝胶隔热涂料制备及涂层性能[D]. 林玲. 江南大学, 2021(01)
- [2]钛基氧化物复合材料的构建及其储锂性能研究[D]. 刘阳阳. 山东大学, 2021(11)
- [3]超临界流体干燥技术的应用研究进展[J]. 刘松,景显东,刘英杰,林刚. 低温与特气, 2021(02)
- [4]1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用的研究[D]. 彭小进. 东北林业大学, 2021(09)
- [5]负载型纳米金属的超临界吸附-脱附调控及其机理研究[D]. 乔国岳. 大连理工大学, 2020
- [6]超临界流体沉积技术制备贵金属基催化剂用于室温催化氧化甲醛[D]. 王晗. 深圳大学, 2020(10)
- [7]纳米NG/TiO2光催化降解有机废水研究[D]. 陈鲲宇. 山东建筑大学, 2020(12)
- [8]超临界CO2辅助制备TiO2提高芳纶抗光老化和表面性能研究[D]. 孙卉. 上海工程技术大学, 2020(04)
- [9]基于聚乙二醇-b-聚甲基丙烯酸十二氟庚酯嵌段共聚物自组装和超临界流体技术制备介孔二氧化钛[D]. 许静静. 济南大学, 2019(01)
- [10]TiO2/纤维素气凝胶复合多功能保温材料的制备与性能研究[D]. 罗静. 昆明理工大学, 2019(06)