HPLC测定烟用接装纸中甲醛的不确定度评估论文_潘子贤

(广西真龙实业有限责任公司技术中心化检员 广西 钟山 542699)

摘要:利用HPLC测定烟用纸张中甲醛的含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析,并对各分量进行评定,给出了标准的表示方法,提高测量结果的准确性。

关键词:HPLC;烟用纸张;甲醛;不确定度。

1 检测过程

1.1检测方法

YQ/T 35—2013烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法。

1.2 甲醛标准储备液的配制

量取1mL的甲醛标准液(0.1mg/mL),用乙腈溶解并定容于10 mL容量瓶中,配制成浓度为0.01 mg/mL的标准储备液。

1.3 甲醛系列标准工作溶液的配制

分别移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL和4.0mL标准储备液(1.2)至10mL容量瓶中,用乙腈定容,甲醛浓度分别为0.014mg/L、0.028mg/L、0.071mg/L、0.142mg/L、0.569mg/L

1.4 样品制备

将长200 mm,宽40 mm的烟用接装纸样品(包含一个单边)剪成约0.5 cm × 0.5 cm的碎片,称取2 g试样,置于100 mL具塞三角瓶中,加入50 mL水,在40℃条件下浸泡提取24 h后移取1.0 mL上层清液于10 mL容量瓶中,加入4 mL衍生化试剂后用乙腈定容,摇匀后室温放置30 min,经0.45 μm 有机滤膜过滤后,进行HPLC分析。

1.5 测量仪器

Agilent 1260 HPLC

按方法参数工作,每个样品平行测定两次,每批样品做一组空白

1.6 结果计算式

样品中甲醛的含量计算:

式中:

X ——试样中甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

C ——由标准工作曲线得出的甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L)

C0 ——由标准工作曲线得出的甲醛浓度空白值,单位为毫克每升(mg/L)

C—C0 ——曲线拟合浓度,单位为毫克每升(mg/L)

V ——萃取液体积,单位为升(L)

m ——试料质量,单位为千克(kg)

10——稀释倍数

以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.1 mg/kg

两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%

1.7 检测结果

1.7.1 工作曲线

标准工作溶液的测量结果见表1:

表1 甲醛的标准工作曲线

3.8 报告测量结果

样品中甲醛(X)含量为:

C(X)=(1.26±0.0242)mg/kg, k=2。

4 参考文献

[1] JJF 1059—2012 测量不确定度评定与表示

[2] JJG 196—2006 常用玻璃量器检定规程

论文作者:潘子贤

论文发表刊物:《科技新时代》2018年8期

论文发表时间:2018/10/22

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