佛山市海天（高明）调味食品有限公司
摘要：甜蜜素是一种常用甜味剂，国标检测方法是气相色谱外标法，分离柱是不锈钢填充柱。之前，因为毛细管柱的价钱比较高，所以没有得到普遍使用，而现在已经得到被广发推广，通常的实验室都会配备，而使用填充柱的实验，却越来越少。本文探讨用气相色谱法检测甜蜜素，使检测效率大大提高，节省大量时间，且准确率高。
关键词：气相色谱法；甜蜜素；食品
【引言】甜蜜素普遍用于糕点饮料等食品当中的一种甜味剂，那么它对人体来说，并不是说有一个非常大的危害，只要在我们国家标准限量范围之内，一旦超出的话对人体有一定危害。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。
1.什么是甜蜜素
甜蜜素的化学名为环己基胺基磺酸钠，是一种无营养甜味剂，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂。它属于非营养型合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而价格仅为蔗糖的三分之一。甜蜜素作为国际通用的食品添加剂中用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯等食品中，亦可用于家庭调味、酱菜品、化妆品之甜味、糖浆、甜锭、牙膏、唇膏等，糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖。我国于1987年开始使用甜蜜素，是目前食品行业中应用最多最广的一种甜味添加剂。
于1937年，科学家首次发现甜蜜素，过了13年，甜蜜素首次应用在饮料行业中，随着社会发展，甜蜜素慢慢演变成食品添加剂中的一员——一般性代糖。随着科学技术的进步，科学家在1969年发现，甜蜜素进入人体内会被转化为环己胺，环己胺是一种危害人体身体健康的物质，但是在之后的岁月中，通过一些实验研究，得知甜蜜素对生物健康并没有太显著的影响。所以，在二十世纪八九十年代，甜蜜素才慢慢被世界各国承认和应用。我国广东地区在1986年时也开始广泛生产甜蜜素，人有多大胆，地有多大产，直至现在，我国依然是全球甜蜜素生产量和出口量最大的国家。
1.2甜蜜素对人体的影响
因为甜蜜素有致癌、致畸、损害肾功能等副作用，一些国家已全面禁止在食品中使用甜蜜素。长期过度食用甜蜜素、糖精钠危害大。在食品中添加的甜味剂主要有糖精钠、糖蜜素、安赛蜜和甜味素四种。人体每日允许的人工合成甜味剂使用量是有一定限量的。一般情况下，人体每日每千克体重对糖精钠的摄入量，最多不可超过2.5毫克，即一个体重为60千克的成年人，每日对糖精钠的摄入量，最多不可超过150毫克；甜蜜素、甜味素、安赛蜜每千克体重摄入量高限量分别为11毫克、40毫克、15毫克。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆甜蜜素、糖精钠是两项常用的甜味剂，其甜度是蔗糖的几十倍。消费者如果长期过度食用甜味剂超标的食品，就会因摄入过量而对人体造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。若长期过度食用糖精钠，可对人体肝脏和神经系统造成危害。
1.3甜蜜素的正确使用和用量标准
食品中常用甜味剂的使用标准及相应食品种类
我国对甜蜜素在食品中加入的量做了严格限定食品中甜蜜素的最大使用量。根据我国GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，其使用范围为：一，在复合调味料、水果罐头、配制酒、冷冻饮品（除食用冰外）、饮料（除包装饮用水外）、饼干、果冻、腐乳中使用，最大使用量为0.65g/kg；二，在酱菜、蜜饯、果酱、熟制豆类中使用，最大使用量为1.0g/kg；三，在面包、糕点中的使用量最大为1.6g/kg；四，在凉果、话化类中使用，最大量为8.0g/kg；五，在带壳熟制坚果与籽类中最大使用量为6g/kg；而脱壳的熟制坚果与籽类中最大使用量为1.2g/kg。而我国早就在GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》中已经明确规定，膨化食品、小油炸食品在生产中不得使用甜蜜素和糖精钠、苯甲酸和山梨酸。
1.4科学检测甜蜜素为食品安全保驾护航
目前食品检测国家标准中对甜蜜素含量检测严格按照GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨 基磺酸钠的测定》标准，一般有气相色谱法，薄层层析法及滴定法等。其中气相色谱检测方法以其方法简单快捷和准确度高的优势成为检测常用的方法。其主要是依据在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量检测。
2.气相色谱法在食品甜蜜素检测中的应用
甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。如果经常食用甜蜜素含量超标的食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害。目前常用的检测方法主要有：GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，其中，第一法气相色谱法适用于各类食品，检出限为0.0040 g/kg；SN/T 1948-2007《进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》，适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜，检出限为0.00010 g/kg。
由于SN/T 1948-2007适用范围有局限性，且甜蜜素在使用范围内的添加量相对较大，而质谱法的分辨率和灵敏度比较高，极易造成过载，因此在甜蜜素检测中通常使用GB/T 5009.97-2003，该方法以甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯为目标峰来定量，但是采用该方法试验时会产生两个色谱峰，控制衍生反应条件及如何准确定量是关键。
2.1气相色谱法检测食品甜蜜素的原理
气相色谱法是采用亚硝酸钠溶液分解测定食品中的甜蜜素，在生成了环己醇的酸性溶液中，再将甜蜜素酯化成比较容易蒸发的环己醇亚硝酸酯，这就是气相色谱法。实验时，实验人员要将待测定的样品放在0度以下的水中，在加入硫酸和亚硝酸钠摇匀混合成溶液，在置于0度以下的水中一段时间，最后加入氯化钠和正己烷，震荡，等待分成，最后得到正己烷提取液。
2.2实验部分
实验以糕点为例，用气相色谱仪对其中的甜蜜素添加量进行检测分析。实验所用糕点取自检验糕点脂肪后的样品，或预先把脂肪除去的样品；减少样品称量，用超声振荡提高提取效率；使用大口径毛细管柱等分析方法。不仅解决了糕点中甜蜜素测定的问题，也解决了其他食品中甜蜜素添加的检测问题。
2.2.1实验仪器
GC5890C气相色谱仪、FID检测器、超声波清洗器等。
2.2.2样品处理
将前处理去脂肪风干后的样品碾压处理，在保障样品冷却后，对样品进行称量，称量出2.00 g的糕点样品，将其放入到50 mL的比色管中，并加入适量的蒸馏水，充分摇匀，利用超声震荡至少20 min，放置一段时间，将沉淀物用吸管吸出，并将其中的清夜转到25 mL的离心管中，实行冰浴处理，同时将亚硝酸钠溶液与硫酸溶液加入到离心管中，在静置一段时间后摇匀，同时在离心管中加入适量的正己烷和氯化钠，塞紧后充分摇匀，离心处理，选取1 mL的上清液进行分析。
2.2.2.1 标准溶液的制备
将1.00 mL 的的甜蜜素标准水溶液（10 mg/mL）加入到100 mL 的具塞比色管中，然后在加入20ml的纯净水，放置0度以下的冷水中冷却，然后再加入3 mL 的10% 硫酸溶液和5 mL 的10% 亚硝酸钠溶液，再放到0度以下的冷水中冷却30分钟，在这个过程中实验人员要不断地摇晃振动，从而得到环己醇亚硝酸。然后把5 g 的氯化钠固体、10.0 mL 的正己烷加入
论文作者:胡丽
论文发表刊物:《防护工程》2018年第7期
论文发表时间:2018/9/3
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