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摘要：随着我国工业化进程的加快，铁矿石在工业的发展中占据中重要的地位。然而铁矿石中的氟和氯在炼化的过程中会产生有毒物质，不仅污染了城市中的大气环境，还对人体的身心健康造成威胁。因此测定铁矿石中的氟和氯含量能有效的冶炼工业提供准确的数据，帮助改善设备和减少环境污染有着重要的决策意义。本文介绍高温水解-离子色谱法来测定铁矿石中的氟和氯，希望通过实验能对该测试方法有所了解。
关键词：高温水解；离子色谱法；铁矿石；氟和氯
引言
高温水解-离子色谱法来测定铁矿石中的氟和氯是一个比较实用的测定方法。它主要是通过高温水解的设备，在对铁矿石样品进行测量前需要对样品进行特殊的处理，在结合离子色谱法来同时测量铁矿中的氟和氯的含量。这一测量过程对设备和样品的要求极高，同时还要控制好实验过程中各项试剂的含量大小。包括水解设备中的温度变化和时间控制、催化剂的选择和加入的矢量等。这些小步骤的正确应用都会最终的测量结果有很大的关系。因此要进行合理的选择和实验。
1.高温水解-离子色谱法实验的介绍
由于采用高温水解-离子色谱法来测定铁矿中的氟和氯需要对实验环节各部分及各阶段的很好的控制，对试剂用量的严格要求都是保证测定结果准确的有效保障。实验的判定结果的依据就是利用实验事先的预算和实际测定结果之间的偏差大小。我们知道，氟在冶炼过程中会产生气体或者气溶胶，对人体的身体健康有着重要的危害，严重的会使人产生氟中毒；而氯在冶炼中则会释放二恶英物质使人致癌。而周围的氟和氯基本是以离子化合物的形态存在于自然界中，当然也有极小部分的氟和氯以含卤素硅酸盐的形态分布在自然界中。而使用高温水解-离子色谱法测定其含量时，首先需要对测定样品进行处理。这样进行前处理的方式有很多，例如：超声提取、水汽蒸馏提取法以及氧弹燃烧提取和高温水解提取。经过实验的证实可以得知这些提取方法都有一定的局限性，只能针对特定领域的氟和氯含量测定有明显的效果。超声提取只能测定出水溶性氯；水汽蒸馏提取在测量过程中加入的试剂会对原样品的中物质有所影响而使得后期的淋洗时间延长；氧弹燃烧提取虽能在较短的时间内得到测量结果，但应用范围有限；高温水解提取法目前对于铁矿石的测定应用较少，不足以全面应用。在对实验测定样品进行处理后，就将样品的中的氟和氯以离子的形式转移到溶剂中，然后在采取离子色谱法来进行测量。离子色谱法由于易于操作，同时能保证测量结果的准确，因此在实验中有很大的利用价值。本文介绍的实验就是在高温水解装置内，对测量的铁矿石进行处理，然后利用水来将铁矿石中的氟和氯提取出来，最后实验离子色谱法来测定铁矿石中的氟和氯。
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1.1 实验原理
高温水解前处理实验样品的实验原理主要是通过在高温的水解装置内，水蒸发出大量的水蒸气通过铁矿石样品和催化反应物质，高温能使得样品发生分解，将卤化物中的氢氯溶剂融入到了水蒸气中，这样就是实现样品的所需测量的部分分离出来了。而这一实验原理最早是土壤样品检测以及地质岩石的检测中。而本文中的铁矿石检测对实验的装置还进行了改良，对水解装置中的烧瓶作出了改进，使得新的仪器能更好的将水蒸气和氢氯溶剂收集起来，从而使得实验样品中的测定含量有一定的保障。
1.2 实验仪器以及试剂的选择
经过高温水解方式在土壤样品检测以及地质岩石的检测的应用，将其利用在铁矿石中氟和氯的测定，需要对设备进行改装。在实验测试之前，需要采用离子色谱仪以及淋洗装置、电导检测器、蠕动泵等。而离子色谱法要求的色谱条件要满足阴离子的分析柱要在4m x 250mm；阴离子的保护柱要在4m x 50mm；电池导的温度控制在35摄氏度。整个实验过程需要采用的试剂有氟和氯离子的标准储备液；催化剂；含氯和氟和铁矿石标准样品等。在实验开始时，要先在吸收瓶内加入约40ml的水，由于是高温水解，因此设备内的温度要求较高。预计在1100摄氏度。用0.5g的铁矿石样品和相同重量的催化剂加入试剂内搅拌均匀，然后将试剂加入到高温水解的装置内部。连接好各个装置设备，控制好各个流通环节的流量大小。在装置内加热30分钟左右，使得水解反应能反应完成。当溶剂冷却后再使用淋洗装置来吸收原液，将其放置到250ml的瓶装内。
1.3 高温水解-离子色谱法实验的结果分析
由于高温水解-离子色谱法来测定铁矿中的氟和氯是在铁矿石中进行，利用在铁矿石中氟和氯的测定，需要对设备进行改装。因此实验装置设备的优化过程也需要做好。由于铁矿石中的氟和氯元素的含量较少，在样本的取量上也要尽量选择较大量的样品才能提取一定量的氟离子和氯离子试剂。但也不能选择过多的样品，这样也会使得后期样品在装备内的水解时间变长，使得水解反应过程不充分。最佳的样品质量为0.5g。这样既能满足实验测定的需要，也使得在实验规定时间内完成水解过程。催化剂的作用是加快反应时间，而高温水解-离子色谱法的催化剂实验则是能提高高温水解的反应速度。V2O5就是该实验最好的催化剂选择，既能提升熔点，又能加快水解的时间。
将原高温水解装置中的烧瓶改为了蠕动泵，这样能更加准确的控制高温后的水蒸气含量。通过对实验过程中氧的含量和泵流量的控制，可以看出随着氧气的增多，样品中的氟离子和氯离子也会开始释放出来；同时通过对水汽流量的控制观察蠕动泵的吸收情况，能很好的测定出氟离子和氯离子和释放情况。通过不同泵的流量调节，能够观察到氟离子的变化值没有变化。这主要是由于氟化物在试剂中很容易被吸收，而氯化物的吸收却比较困难，因此，在这样的实验环节中能够将氟和氯很好的不同测量出来。通过实验样品和铁矿石氟和氯标准样品中的数据分析对比，可以的分析出铁矿石中的氟和氯含量。
结束语
高温水解-离子色谱法主要是通过高温水解的设备，在对铁矿石样品进行测量前需要对样品进行特殊的处理，在结合离子色谱法来同时测量铁矿中的氟和氯的含量。通过前处理样品，对实验设备的改进，能够准确的把握水蒸气的流量。这样的实验过程在加入V2O5后能提升熔点，又能加快水解的时间。该实验能有效的减少实验的干扰因素，在样本的取量上也要尽量选择较大量的样品才能提取一定量的氟离子和氯离子试剂。有效的检测出铁矿石中的氟氯含量。
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论文作者:刘志远
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第36期
论文发表时间:2019/4/25
标签：铁矿石论文; 离子论文; 样品论文; 高温论文; 色谱法论文; 测量论文; 含量论文; 《建筑学研究前沿》2018年第36期论文;