蔡奕坤
潮州市环境保护监测站 广东潮州 521000
摘要:优化改进我国现有的办公环境空气中臭氧的分光光度检测方法,提高检测方法的可靠性,保障办公环境空气质量安全。本文介绍了分光光度检测法对工作场所空气中臭氧进行检测,说明了主要的实验流程,实验结果说明此方法比我国现行的职业卫生标准方法更简便和易于操作,各项指标均符合要求,可应用于工作场所空气中臭氧浓度的测定。
关键词:工作场所空气;臭氧;分光光度测定法;改进
引言
随着我国经济的不断增长,办公环境越来越多样化,对工作环境的臭氧浓度进行测定的重要性日益突出。但是现有的检测方法不能很好地满足指标和要求,检测精度不足。因此,如何对方法进行改进使方法更可靠稳定成为了人们关心的问题。下面就此进行讨论分析。
1材料与方法
1.1仪器
本次实验采用的设备有大型气泡吸收管、空气采样器以及三氧化铬氧化管等,其中空气采样器流量大概为1L/min左右,另外还利用了具塞试管以及分光光度计等设备。
1.2本次实验试剂
在本次化学实验中使用到的实验试剂比较多,其中采用的实验用水是蒸馏水;采用的实验吸收液是碘化钾和氢氧化钠的混合溶液,首先保证1000ml水,然后把碘化钾(10g)和氢氧化钠溶(40g)放入水中使其充分融合,一般情况下该混合溶液可以保存一个月左右;在实验过程中使用的酸化试剂最长可以保存3个月,该酸化试剂的制成需要按照一定的比例把氨基磺酸和磷酸溶于水中,然后在用水稀释;此次实验中采用的淀粉溶液(0.5%)通常是现配的,首先把一定量的可溶性淀粉放入水中,然后在煮沸5分钟,同时用水稀释直到100ml为止;在进行试验的时候,氧化管需要慎重,首先把适量的三氧化铬放入水中使其充分溶解,然后在把相同重量的浓磷酸放入该溶液中,并且把溶液搅拌均匀。另外还要称取一样重量的气相色谱,并且使用担体搅拌气相色谱直到变成糊状,把糊状的气相色谱放在105℃下使其干燥,进而在担体涂上三氧化铬和磷酸,然把其放在干燥器里留作备用。完成这些工作后把做好的氧化剂放到玻璃管中,同时玻璃管的两端必须用玻璃棉塞上;关于标准溶液的制作首先把碘酸钾(0.1486g)放入水中,使用的碘酸钾需要经过干燥,然后把该溶液定量转移到100ml容量瓶里,并且稀释到标准刻度,如果把这个溶液放在4℃下的冰箱内储存,最长可以保存一年左右。
1.3本次化学实验中样品采集、运输以及保存
在实验过程中现场采样都是按照GBZ159执行操作的。首先在采样点把大型气泡吸收管接上一个氧化管,选用的吸收管必须是装有一定量的吸收液,同时要保证氧化剂向下倾斜,否则氧化剂将会变得潮湿,这样就会污染连着的吸收管。另外还要用一定规格的流量采集空气样品。完成采样后,首先把吸收管的两端气口塞进,然后把其放在干净的容器内,这样以后就可以运输以及保存。
1.4分析本次实验的步骤
1.4.1关于实验样品的处理
首先使用吸收液洗气管内壁,并且洗涤的次数要在3次以上,然后把一定量的样品液放入具塞比色管中,这样就可以进行测定,如果该样品液的浓度不符合测定条件,测定之前实验人员可以先进行稀释,但是计算的过程中一定要乘以稀释的倍数。
1.4.2关于本次实验标准曲线的绘制
首先所有试管中都放入一定量的臭氧标准应用液,然后在放入一定量的吸收液直到达到标准量为止,进而再做成臭氧标准系列;其次在所有的标准管放入一定量的酸化试剂,做好以上这些步骤后立即加塞,同时把所有试管冷却至室温,然后大概放置5分钟左右;再次在所有试管中放入一定量的淀粉溶液,使其显色,大概放置10分钟后,用长度为1cm的比色杯测量其吸光度,测量的时候必须保持试管在波长为540nm的条件下,需要重复测量3次,然后取三次的测量平均值根据相应的臭氧含量(μg)来绘制标准曲线。
臭氧的浓度,单位表示为mg/m3;其次m代表的是样品溶液中臭氧的浓度,单位表示为μg;再次V0代表的是标准采样体积,单位表示为L;最后1.54数字代表的是测定结果的倍数。
2结果与讨论
2.1实验原理
利用碱性碘化钾的吸收性,使其充分吸收臭氧然后酸化析出碘,然后在使用淀粉试剂使其显色,并且测量吸光度对其进行测量,同时利用三氧化铬氧化管除去干扰物质。
2.2反应条件
2.2.1关于实验的最大吸收波长
按照一定的操作标准使臭氧标准溶液显色15分钟后,在一定的波长下进行自动扫描。如下图。
2.2.2本次实验中显色时间对吸光度的影响
按照一定的操作标准使臭氧标准溶液显色后,每次间隔5分钟或10分钟测定其吸光度值,如下图所示。
从图中可以看出吸光度值在臭氧溶液显色10分钟后逐渐稳定,到110分钟时开始出现下降,直至120分钟时下降明显。方法选择比色在抽样标准溶液显色后10分钟时开始,到110分钟时完成。
2.3本次实验中采样效率
本次实验选择某硒鼓生产厂为例,首先选择两个不同浓度的采样点,然后进行采样,并且仔细观察采样效率;在进行分析之前需要测定6个试剂空白和现场空白,进而测定后管及前管的浓度,在现场空白与试剂空白测定值相似的情况下,就表示样品没有受到污染,在本次实验中两个不同浓度采样效率均为100%。
2.4关于本次试验样品的稳定性
在对样品的稳定性进行检测的过程中,首先需要12只试管,每个试管中放入一定量的臭氧标准液,然后把所有试管分成两2组,其中一组试管放在4℃冰箱保存,另外一组试管放在室温下。放置3天后再取6只试管,并且在试管中放入一定量的臭氧标准液,最后对所有的样品进行测定,结果见表1。
表1样品的稳定性
图3臭氧的线性范围
根据y=0.0912x-0.0017的方程式进行计算,其中相关系数r为0.9996,本次试验臭氧浓度检出限为0.05μg/ml。如图。
3结束语
本次实验改进了工作场所空气中臭氧的检测方法,在进行实验过程中方法的精密度、样品稳定性等都符合标准要求,实验结果表明该方法操作简便且效果稳定,因此经过改进后的臭氧检测方法更好,应对之进行推广应用。
参考文献:
[1]王业耀,王占生.靛红钾法测定水中的臭氧浓度[J].中国给水排水.2013,12(04):100-103
[2]吴嘉荣,黄小燕.泉州市区臭氧浓度变化特征分析及控制措施[J].引进与咨询.2013,10(07):98-101
论文作者:蔡奕坤
论文发表刊物:《基层建设》2015年23期供稿
论文发表时间:2016/3/30
标签:臭氧论文; 溶液论文; 试管论文; 标准论文; 浓度论文; 样品论文; 光度论文; 《基层建设》2015年23期供稿论文;