摘要：目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中的铝。方法：试样经消解后，注入石墨炉原子吸收光谱仪中，电热原子化后吸收309.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收程度与铝含量成线性关系，通过与标准系列比较进行定量。结果在0～80.0 ng/mL范围内，线性关系良好，回收率为90～110%。结论：本方法前处理简单，适用于大批量食品中铝的检测。
关键词：石墨炉原子吸收；食品；铝
1.前言
铝是在自然界广泛存在的一种金属元素，尤其是在面制食品中，如果含铝的食品吃多了，铝元素就会在体内积累，从而对人们健康造成威胁，食品本身中铝的含量很低，但是在食品加工过程会有铝的污染。食品中铝的检测也越来越被人们重视，对铝的检测现在使用最广泛的是铬天青S分光光度法，本文对石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行了优化，尤其对样品前处理的试剂选择，以及上机部分基体改进剂的选择，石墨炉升温程序的优化进行了研究，是对GB 5009.182-2017第四法的优化补充。本方法适用于大批量食品中铝的检测。
2.试剂
(1)去离子水：符合GB/T 6682中实验室用水一级规格。(2)过氧化氢（30%）：优级纯。(3)硝酸：65%硝酸(国药优级纯)。(4)基体改进剂：称取2g磷酸二氢铵，0.2g硝酸镁于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。(5)硝酸溶液（1+99）。(5)铝标准溶液：1000mg/L。(5)铝标准使用溶液：准确移取铝标准溶液1.00ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，配制成10mg/L的铝标准储备溶液。如此经多次稀释成每毫升含0.0ng，5.0ng，10.0ng，20.0ng，40.0ng，80.0ng铝的标准使用液。
3.仪器和设备
(1)iCE 3400石墨炉原子吸收光谱仪，附铝空芯阴极灯。(2)分析天平：精度为0.1mg 。(3)可调式电热板。(4)聚四氟乙烯消解罐。(5)微波消解仪。(6)聚乙烯容量瓶。
4.实验方法
4.1 试样消解
4.1.1 微波消解法：准确称取样品0.3g～0.5g，含水分较多样品称样量可适当调整至1g，精确至0.001g，于洁净的微波消解罐中，加入5mL硝酸，再加1mL过氧化氢，旋紧外盖，放入微波消解仪中消解，选择溶样压力2.2Mpa，时间10min，冷却室温后，在电热板上赶酸至1ml左右，用去离子水少量多次洗涤微波罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于25mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。同时作试剂空白。
4.1.2 压力消解罐消解法：准确称取样品0.3g～0.5g，含水分较多样品称样量可适当调整至1g，精确至0.001g，于50mL洁净的聚四氟乙烯高压消解罐中，加入5mL硝酸，再加1mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，在140℃保温4小时，冷却室温后，于电热板上赶酸至1 mL左右，用去离子水少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于25mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。同时作试剂空白。
4.2 测定
4.2.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长309.3 nm，狭缝，0.5nm，灯电流，5mA，干燥温度，100℃，10s，灰化温度，1200℃，10s，原子化温度，2400℃，3s，清除温度，2900℃，背景校正选择塞曼扣背景。
4.2.2 工作曲线的绘制：吸取上面配制的标准使用溶液0.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L，80.0μg/L各20μL，并5μL基体改进剂，合并注入石墨炉，测其吸光度并求其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
4.2.3 试样测定：依次吸取试剂空白、样液20μL，并5μL基体改进剂，合并注入石墨炉，记录吸光值。代入标准系列的一元线性回归方程中求得样品中铝的含量。
5.结果与讨论
5.1 用到的试剂和去离子水要达到规定的要求，硝酸可以选用国药优级纯硝酸，或是经过蒸馏提纯的硝酸，否则试剂空白值太高影响结果。
5.2 铝是高温元素，石墨管应选用涂层石墨管或是ELC长寿命石墨管，对于基体比较复杂，有干扰的样品，则应加入并适当调整基体改进剂消除干扰，但是基体改进剂硝酸镁在高温会氧化普通石墨管，容易对石墨管产生记忆效应，同时空白值也会偏高，对普通石墨管尽量不要加基体改进剂硝酸镁。
5.3 采用的消解方法高效快速，用硝酸作为测定铝的介质，测定的吸光度稳定，消解后注意赶酸，溶液酸度会严重影响石墨管的使用寿命。本法用到的酸也少，采用聚四氟乙烯材料也不含铝，使得空白值也低，尤其是微波消解能大批量处理样品。
5.4 标准曲线线性
根据步骤4.2，绘制标准曲线，在0～80μg/L浓度范围内线性良好，线性回归方程是Y= 0.0098X+0.0127，曲线相关系数为r2= 0.9992
5.5 回收率试验 对3份不同的样品采用加标回收率试验，铝的回收率为90.0～110.0%。见表1。
表1 加标回收率
5.6 精密度试验
对3份不同样品在相同条件下加标进行6次测试，结果RSD为3.84%～4.44%。见表2。
表2 精密度
6.小结
本文对石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行了优化，尤其对样品的上机部分选择的基体改进剂以及石墨炉的升温程序进行了研究，方法简单易行，检测结果准确可靠，适合于食品中铝的检测。
参考文献
[1]GB 5009.182-2017食品安全国家标准食品中铝的测定第四法.
[2]王铁战、邱珉.铝元素与人体健康[J].河北：医学动物防制杂志社，2006.
[3]邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析.北京：化学工业出版社，2004.
论文作者:戴晓燕
论文发表刊物:《基层建设》2018年第30期
论文发表时间:2018/11/16
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