摘要：为了实现简便、快速、高效的测定，本文建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP–AES）法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼等7种元素含量的分析方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解，采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液，确定了元素分析谱线及仪器工作参数，消除了共存元素对测定的干扰，并对方法的加标回收及精密度分别作了试验研究，测定其加标回收率在90%～110%之间，相对标准差（n=8）在0.12%～1.15%之间。
关键词：不锈钢；测定；干扰；加标回收
引言
不锈钢凭借其良好的耐蚀性、抗氧化性以及优异的力学性能，在各个行业得到广泛应用，尤其是铬镍不锈钢具有更好的耐腐蚀性，是目前应用最多的一类不锈钢。铬镍不锈钢中各元素含量对产品的性质和质量有着非常重要的影响。关于铬镍不锈钢分析，一般多采用化学分析法、原子吸收法，此类方法测定元素单一，共存元素干扰多，操作复杂，费时费力，效率低；而采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，对测定铬镍不锈钢中多种元素具有较大的优越性，可大大节省了物力人力。鉴于此，本实验研究了ICP–AES法测定铬镍不锈钢中的锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼等7种元素含量，取得了满意的结果，方法简便、快速、高效，可推广应用。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：ThermoiCAP6300型；
盐酸、硝酸：优级纯；
氩气：纯度为99.999%；
铬镍不锈钢标准样品：B59–94，GSBH40132–2003，YSBC11314–94，YSBC15344–2008、YSBC15343–2008、YSBC15345–2008、GSB03–2481–2008，GSB03–2030–2006、GSB03–2031–2006，GBW01681–2005；实验用水为去离子水，电阻率不小于18.2MΩ•cm。
1.2仪器工作条件
射频功率：1150W；冷却气流量：12L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化气流量：0.5L/min；蠕动泵泵速：50r/min；垂直观察高度：12.0mm；积分时间：短波15s，长波5s；各元素的分析波长见表1。
表1元素分析波长
1.3实验方法
准确称取试样0.1000g于100mL定容两用瓶中，加入10mL盐酸与硝酸的混合酸溶液（盐酸–硝酸–水的体积比为2∶1∶3），并于低温加热至反应完全，待试液冷却后，用水定容至100mL，混匀，按1.2仪器工作条件进行测定。随同试样作空白试验。用于绘制校准曲线的标准样品的溶解方法与试样相同。
2.结果与讨论
2.1仪器工作条件的选择
本方法使用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪是全谱直读型发射光谱，可以实现多元素同时测定。信号值随着仪器射频功率的增加明显增强，但同时仪器噪音也增加，保持其它参数不变，在900～1500W范围内，试验考察了改变射频功率对谱线强度的影响。结果表明，随着射频功率的增加，待测元素的谱线强度和背景都随之增大，当射频功率增大到1150W时，信噪比开始下降，故选择射频发生器功率为1150W。雾化气流量的大小直接影响待测溶液的吸入速率，增大雾化气流量，可以使待测元素强度增强，但过大会稀释待测样品，综合考虑，选择雾化气流量为0.5L/min。其它参数根据厂商推荐和仪器调试时的雾化效果。
2.2元素分析谱线的选择
遵循低含量元素采用主灵敏线、高含量元素采用次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑，对各元素的若干条谱线进行筛选。初选谱线依次为Mn：257.610，260.569，279.482nm；Cr：206.157，267.716，318.070，360.533nm；Ni：221.647，352.454nm；Si：251.611，212.412，288.158nm；P：178.284，177.495nm；Cu：324.754，327.396nm；Mo：202.030，281.615nm。经过试验比对，根据标准曲线线性、谱线响应值和未知样品测试的准确度等情况，最后选定各元素的分析谱线如表1所示。
2.3干扰及消除
电感耦合等离子原子发射光谱法的常见干扰分为光谱干扰和非光谱干扰。光谱干扰是最为严重的干扰，主要包括基线漂移和直接谱线重叠两种干扰类型。可以通过更换谱线、背景校正和干扰元素校正来消除光谱干扰。经过试验，在选定的测试波长附近干扰极少，可忽略不计。非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰和电离干扰等，可以通过基体匹配、内标法、加入电离缓冲剂等消除。一般情况下，非光谱干扰影响相对较小。在该试验中，主要通过选择合适的谱线以及选择基体组成与待测样品基本相同的国家标准样品用于制备校准曲线以消除干扰。
2.4标准曲线及检出限
用溶解国家标准样品的方法绘制校准曲线，比基体匹配的标准溶液更简便、快速，表2列出了绘制校准曲线用标准样品中各元素的质量分数。
选用表2中的国家不锈钢标准样品，按照1.3实验方法处理标准样品，配制成系列标准工作溶液，按1.2仪器工作条件进行测定，以各元素的质量分数为横坐标、元素谱线信号强度为纵坐标进行线性回归求得线性回归方程，各元素的线性回归方程、线性范围、相关系数见表3。
表2绘制校准曲线标准样品中各元素的质量分数%
按照1.2仪器工作条件对试剂空白溶液进行11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差为检出限，结果见表3。
表3线性回归方程、线性范围、相关系数及检出限
2.5精密度与准确度试验
按照实验方法对2个铬镍不锈钢标准样品进行测定，结果见表4。
表4精密度与准确度试验结果%
由表4可知，7种元素测定结果的相对标准偏差为0.12%～1.15％，说明该方法具有良好的精密度，相对误差为0.10%～6.67％，说明测定值与认定值相符，方法准确度较高。
2.6加标回收试验
按照1.3实验方法对某铬镍不锈钢样品进行测定，并进行加标回收试验，结果见表5。
表5样品测定与回收试验结果%
由表5可知，采用该方法测定铬镍不锈钢样品，各元素的加标回收率在90%～110%之间，说明该方法干扰小，准确度较高。
3.结语
总而言之，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种常规和有效的多元素分析方法，目前已经成功地应用于多领域的液、固成分检测。本方法采用ICP-AES测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼等7种元素含量，试验采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液，线性范围宽，灵敏度高，具有较好的准确度和精密度。结果表明：此方法操作简便、快速、高效，可满足铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。
参考文献：
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论文作者:刘日明
论文发表刊物:《基层建设》2018年第8期
论文发表时间:2018/5/29
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