负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷的研究

负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷的研究

张瑛[1]2000年在《负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷的研究》文中研究表明烷基多苷(Alkyl Polyglycoside,简称APG)是具有高表面活性和高生物降解性的新型非离子表面活性剂。它具有与其它表面活性剂配伍性好,对皮肤刺激性低,生物降解性好,毒性低等优点。自80年代以来,烷基多苷的生产工艺研究一直倍受关注。APG的合成方法有很多种,但真正可用于工业化生产的合成路线只有直接糖苷化法和转糖苷法,从生产成本方面考虑,直接法更具有优势,且直接法生产的产品质量较好。 催化剂性能是决定APG合成的关键,己用于合成APG的催化剂有很多种,如无机酸(H_2SO_4、H_3PO_4等),有机酸(磺基丁二酸、十二烷基苯磺酸等)及树脂等,但传统催化剂的催化活性均不是很高,葡萄糖转化率均小于90%,且对设备有腐蚀性,不易回收。为克服这些缺点,本文用浸渍法将磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))负载于二氧化硅上,并加入少量强酸性树脂制成复合酸催化剂,采用直接法合成了辛基多苷,催化剂的活性和选择性均较高。另外,本文较详细研究了反应温度,催化剂用量和负载量等因素对葡萄糖转化率的影响,找出了最佳的反应条件。并且通过XRD、IR和SEM等测试方法对催化剂负载前后的表面结构和酸性等进行了分析,发现H_3PW_(12)O_(40)在SiO_2表面的分散和自身堆积过程同时进行,而不是以单分子层分散在SiO_2上。H_3PW_(12)O_(40)负载于SiO_2上后,大大增加了H_3PW_(12)O_(40)的比表面积,并且仍然保持较强的B-酸性。此外,本文根据分析结果,推测出了负载型催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2的参考模型及其催化机理。

刘晓娣[2]2007年在《活性炭负载磷钨杂多酸催化合成烷基多苷的研究》文中指出本文对活性炭负载的磷钨酸(TPA)催化剂催化合成烷基多苷(APG)进行了研究。研究包括两部分,第一部分是活性炭负载TPA催化剂的制备、吸附和脱附研究以及负载催化剂的表征。第二部分主要是APG合成工艺的优化以及APG的性能测试。分别采用浸渍法和吸附法制备了几种活性炭负载的TPA催化剂。影响活性炭在水溶液中对TPA的吸附量的因素主要是吸附时间和载体种类,影响负载催化剂TPA脱附量的主要因素有脱附时间、制备方法、负载量及载体性质。用IR、XRD、SEM等对活性炭负载TPA催化剂的表征表明,负载催化剂表面同时存在L-酸位和B-酸位,浸渍法制备的催化剂,总酸量随负载量的增大而增大;吸附法制备的催化剂,总酸量随负载量的增大而减少。TPA负载到活性炭后保持了原有的Keggin结构,负载量由小到大变化时,TPA在载体上的吸附形态也发生变化。负载量在0~8%和8~14%之间时,TPA分别以单分子吸附和多分子吸附的形式存在,当负载量超过14%时,吸附达饱和,载体表面出现体相TPA堆积。采用二步法合成了烷基多苷。第一步反应(丁苷化反应)的最优工艺条件为:最佳载体C1,负载量20%,催化剂用量为葡萄糖质量的5%,丁醇与葡萄糖摩尔比5:1,油浴温度120℃,反应时间2 h;第二步反应(苷交换反应)的最优工艺条件为:反应温度120℃,十二醇与葡萄糖摩尔比2.5:1,反应时间1 h。在最优工艺下,葡萄糖转化率为97.0%,合成得到的十二烷基多苷产品的DP值为1.35,十二烷基多苷含量达70.2%。将该催化剂在最优工艺条件下重复使用8次后,转化率仍在79%以上。APG在水溶液中的临界胶束浓度为65.5 mg/L,此时的表面张力为25.2 mN/m,泡沫力为160 mm,五分钟后的泡沫高度为158 mm。

林强, 张瑛[3]2000年在《负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷》文中研究表明以负载型杂多酸为催化剂 ,用直接法合成辛基多苷。作者用 Si O2 作为载体 ,制备了不同负载量的磷钨酸 / Si O2 催化剂 ,并加入强酸性树脂以进一步提高催化活性。本文考察了负载量及反应温度等因素对葡萄糖转化率的影响 ,并找出最佳的反应条件

张瑛, 林强[4]2001年在《负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷》文中指出本文以负载型杂多酸为催化剂 ,以葡萄糖和正辛醇为原料 ,直接法合成辛基多苷。制备了不同负载量的PW12 /SiO2 催化剂 ,并加入强酸性树脂以进一步提高催化活性。本文考察了负载量及反应温度等因素对葡萄糖转化率的影响 ,确定了最佳的反应条件

林强, 张瑛[5]2000年在《负载型磷钨杂多酸复合催化剂合成辛基多苷》文中认为以负载型杂多酸为催化剂 ,以葡萄糖和正辛醇为原料 ,直接法合成辛基多苷。比较了使用不同种类催化剂时 ,辛基多苷的转化率 ,制备了不同负载量的 H3PW1 2 O40 /Si O2 催化剂 ,并加入强酸性树脂组成复合型催化剂 ,以进一步提高催化活性。本文考察了负载量及反应温度等因素对葡萄糖转化率的影响 ,确定了最佳的反应条件。

由宏君[6]2003年在《谈谈负载型杂多酸催化剂的应用》文中指出简单介绍了国内外负载型杂多酸催化剂的现状和应用。主要讨论了负载型杂多酸催化剂综合利用 ,其中包括活性碳、二氧化硅、三氧化二铝、SBA 1 5、TiO2 、膨润土和炭化树脂负载于杂多酸催化剂上。负载型杂多酸催化剂的合理利用不仅是有效地提高催化活性和选择性较高 ,而且减少了设备腐蚀和环境污染 ,并且易于回收利用 ,我们相信这种清洁的方法将会在有机合成和精细化工合成中发挥更大的作用

参考文献:

[1]. 负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷的研究[D]. 张瑛. 北京化工大学. 2000

[2]. 活性炭负载磷钨杂多酸催化合成烷基多苷的研究[D]. 刘晓娣. 江南大学. 2007

[3]. 负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷[J]. 林强, 张瑛. 广西化工. 2000

[4]. 负载型磷钨杂多酸催化剂合成辛基多苷[J]. 张瑛, 林强. 化学工业与工程. 2001

[5]. 负载型磷钨杂多酸复合催化剂合成辛基多苷[J]. 林强, 张瑛. 精细石油化工. 2000

[6]. 谈谈负载型杂多酸催化剂的应用[J]. 由宏君. 新疆石油学院学报. 2003

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