摘要：以标准EPA 3052 硅酸和有机基体的微波辅助酸消解和EPA 6010C 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）为实验依据，通过实验室中的PerkinElmer（珀金埃尔默）电感耦合等离子体发射光谱仪进行了金银丝中金、银含量的测定，研究最优的消解方法和仪器检测方法。
关键词:金银丝;ICP-OES;金;银;微波
1、前言
所谓金银丝，就是用物理的方法将度上颜色的PET聚脂膜切成极细的丝。金银线就是金银丝+涤纶或人造丝捻成的细丝。主要用于电脑绣花及工艺辅料上。广泛应用于工艺品、时装、刺绣、礼品包装等行业和编织毛线、纱、针织物、经编织物、机织物、服装辅料、装饰布、沙发布等产品的加工，是理想的衬饰原料[1]。
2、实验部分
2.1 仪器和试剂
2.1.1 PerkinElmer 电感耦合等离子发射光谱仪Optima5100DV（ICP-OES）
2.1.2 多孔控温加热板
2.1.3 安东帕微波消解仪MWPRO
2.1.4 优级纯硝酸
2.1.5 MOS级盐酸
2.1.6 去离子水
2.1.7 氩气
2.1.8 压缩空气
2.1.9 Au单元素标准物质（1000μg/mL）
2.1.10 Ag单元素标准物质（1000μg/mL）
2.2 样品的消解与检测
2.2.1 微波消解后上ICP检测
分别称取两个0.1g样品（精确至0.0001g）于微波管中，加入7mL王水，同时做空白试样，放入微波消解仪中进行微波消解。消解结束将微波管取出，发现部分白色絮状物沉淀。
2.2.1.1 用2%硝酸为基体定容、稀释样品溶液，并配置标准曲线进行检测
2.2.1.1.1 定容与稀释
对于2.2.1中的溶液，用水冲洗至100mL容量瓶中，并且定容至刻度。过滤，再用2%硝酸稀释100倍，作为上机溶液待测。
2.2.1.1.2 金、银标准曲线配置
用硝酸（2％）分别将金标准物质逐级稀释成金标准使用液（0，0.1，0,2，1.0，2.0，10mg/L），另外用硝酸（2％）将银标准物质逐级稀释成银标准使用液（0，0.1，0,2，1.0，2.0，10mg/L），按照仪器的工作条件，对此标准溶液进行测试，绘制标准曲线。
2.2.1.2 用10%盐酸为基体定容、稀释样品溶液，并配置标准曲线进行检测
2.2.1.2.1 定容与稀释
同样将两个0.1g的样品加入7mL王水，同时做空白试样，经微波消解后的样品溶液，用10%盐酸冲洗至100mL容量瓶中，并且定容至刻度。过滤，再用10%盐酸稀释100倍，作为上机溶液待测。
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2.2.1.2.2 金、银标准曲线配置
用10%盐酸将金标准物质逐级稀释成金标准使用液（0，0.1，0,2，1.0，2.0，10mg/L），另外同样用10%盐酸将银标准物质逐级稀释成银标准使用液（0，0.1，0,2，1.0，2.0，10mg/L），按照仪器的工作条件，对此标准溶液进行测试，绘制标准曲线。
2.2.1.2.3 上机溶液的检测结果与讨论
对所获得的2.2.2.2.1上机溶液，用ICP-OES进行检测。检测后可知，金、银含量虽然依旧有损失，但含量明显比2%硝酸为基体时有所增长，而银含量依旧损失的厉害，推测依旧是Cl-对样品中Ag+产生的影响，但测金含量的话必须要用王水消解，故只能考虑将金、银元素分开检测。
2.2.2 用王水与氢氟酸微波消解后上ICP检测金含量
之前用王水消解金银丝时，虽然金元素能够大部分被检测到，但依然有小部分的损失，在考虑到金银丝中含有聚脂膜，故加入氢氟酸消解。
2.2.2.1 前处理
同样称取两个0.1g样品（精确至0.0001g）于微波管中，同时做空白试样，加入8mL王水和2mL氢氟酸，放入微波消解仪中进行微波消解。消解结束将微波管取出，用10%盐酸冲洗至100mL容量瓶中，定容至刻度。过滤，再用10%盐酸稀释100倍，作为上机溶液待测。
2.2.2.2 金、银标准曲线配置
同2.2.1.2.2。
2.2.2.3 ICP-OES对上机溶液的检测结果与讨论
对2.2.2.1的金银丝上机溶液，用ICP-OES进行检测。检测后可知，金元素被完全检测到，且平行性很好，数据可靠。而银元素依旧有损失，故检测银元素时，为了排除Cl-对Ag+的影响，决定不适用盐酸进行消解检测。
2.2.3 用硝酸与氢氟酸微波消解后上ICP检测银含量
2.2.3.1 前处理
同样称取两个0.1g样品（精确至0.0001g）于微波管中，同时做空白试样，加入7mL硝酸和2mL氢氟酸，放入微波消解仪中进行微波消解。消解结束将微波管取出，用2%硝酸冲洗至100mL容量瓶中，定容至刻度。过滤，再用2%硝酸稀释100倍，作为上机溶液待测。
2.2.3.2 金、银标准曲线配置
同2.2.1.1.2。
3.结论
通过不断改善前处理消解的方法，发现在现实验室条件下，只能通过分开检测金、银含量的方法来准确检测金银丝中金、银的含量。其中，通过王水与氢氟酸的混合酸来微波消解样品，以10%盐酸为基体上ICP-OES进行检测，得到金含量为61.36%；通过硝酸与氢氟酸的混合酸来微波消解样品，以2%硝酸为基体上ICP-OES进行检测，得到银含量为34.01%。
参考文献：
[1] 章友鹤.关于金银丝的结构性能和合理使用.丝绸,1984,第07期：2-4.
[2] EPA 3052 硅酸和有机基体的微波辅助酸消解[S].
[3] EPA 6010C 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）[S].
作者简介：
俞秋虹（1989-），女，江苏省无锡市人，民 族：汉 职称：助理工程师，学历：大学本科。研究方向：各类无机重金属的化学检测。
论文作者:俞秋虹,陈达峰,魏峰
论文发表刊物:《电力设备》2017年第34期
论文发表时间:2018/5/14
标签：微波论文; 溶液论文; 标准论文; 硝酸论文; 盐酸论文; 氢氟酸论文; 样品论文; 《电力设备》2017年第34期论文;