一、电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质（论文文献综述）
肖石妹,徐娜,汤英,蒋威,凌细平[1]（2021）在《三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法》文中进行了进一步梳理由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法。通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥。测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响。加入5 mL硝酸（1+1）和2 mL过氧化氢（30%）溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验。通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5%的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素。通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90%～120%之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL～0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013μg/g～0.224μg/g之间。对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差（RSD）分别在0.81%～5.40%之间。该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求。
吴伟明,黄智敏,刘乘风[2]（2018）在《高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析》文中提出随着各项特性功能的要求,高新功能材料不断被研究出来。稀土由于其优异的特性,在光功能晶体、电子陶瓷、高纯稀土镀膜材料等高端功能材料制造中,高纯稀土的需求将越来越大。高纯稀土的分析检测技术是高纯稀土生产和相关应用的基础,因此,建立准确的高纯稀土分析检测方法具有十分重要的意义。介绍了高纯稀土氧化物中共存的其他稀土元素杂质分析的方法及进展,并进行了展望。重点介绍了ICP-MS/MS方法在高纯稀土氧化物检测中的应用,指出了其在高纯稀土检测应用的广阔前景。
李文玉[3]（2017）在《代用茶稀土元素含量检测的研究》文中指出代用茶是茶叶代用品。目前,代用茶的稀土元素含量及其检测研究很少见,本文旨在了解代用茶稀土元素含量情况,为代用茶质量安全风险评估提供检测数据。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,对在市场上选取的代用茶主要产品的16种稀土元素含量进行检测研究。主要研究结果如下:1、ICP-MS具有灵敏度高、干扰少、超痕量检测限、稳定性好、多元素同步测量等特点,测量结果准确可靠,适合代用茶稀土元素含量检测。2、55个代用茶样品中,稀土元素含量小于2mg/kg的样品有39个,占样品总量的70.9%。大于2mg/kg的样品有16个,占样品总量的29.1%;其中大于5mg/kg的样品有5个,占样品总量的9.09%。3、不同类型代用茶中,叶类代用茶的稀土氧化物含量平均值最高,其次是花类代用茶,再次是果类代用茶,混合类代用茶介于花类代用茶和果类代用茶之间。同时,花类代用茶中稀土元素含量均值草本较高,木本次之,藤本较低;果类代用茶藤本比木本稍高;叶类代用茶木本比草本高1.8倍。果类代用茶的稀土氧化物含量总体较低,13个样品中有12个的稀土氧化物含量在2mg/kg以下。4、不同产地同一物种代用茶,其稀土氧化物含量是不同的,差别较小的有:贡菊、枸杞、苦丁茶、山楂、桑叶。差异在2～3倍左右的有柠檬干、减肥果、甜茶、银杏叶、金银花。差异巨大的有雪菊、罗汉果、绞股蓝。说明代用茶的稀土元素总量受产地环境影响较大。5、代用茶稀土元素含量的食品安全风险较低。目前执行的食品安全国家标准取消了代用茶稀土元素含量的要求。同时,按照食品对人体安全性风险评估的方法,人体通过饮用花类、果类、叶类、混合类代用茶摄入的稀土量（暴露量）占稀土 ADI值（每天允许摄入量）的百分率分别为0.57%、0.26%、0.97%、0.37%。根据联合国粮农组织CAC程序手册的规定,代用茶污染物的暴露量不到ADI的5%,不需要制定限量标准。6、从检测结果的相关性来看,花类代用茶与叶类代用茶、花类代用茶与果类代用茶、果类代用茶与叶类代用茶的相关系数分别为0.97、0.93和0.96,表明这几种代用茶之间稀土元素的含量比例具有相似性,代用茶样品中稀土的来源也具有相似性。7、从检测数据可见,代用茶中平均含量较高的3种稀土元素分别是Ce（0.94mg/kg）,La（0.52mg/kg）和 Y（0.27mg/kg）,3 种稀土元素在代用茶中的含量超过其他稀土元素。这与我国土壤中稀土元素含量多少的数据相一致。
吴伟明[4]（2017）在《高纯稀土氧化物中其它稀土元素分析》文中认为介绍了高纯稀土氧化物中共存的其它稀土元素分析的方法及进展情况并提出了展望。并介绍了用ICP-MS-MS不经分离直接测定高纯稀土氧化物中共存的其它稀土的方法。
鄢飞燕,刘朝,范鹏飞,张鑫[5]（2017）在《磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍》文中指出研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%（n=5）,加标回收率为98%105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。
田佳[6]（2016）在《氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究》文中研究说明氧化镧因其良好的光学和电学性能,在高新技术材料方面得到了极广的应用,而稀土杂质会影响其物理化学性能,因此需要对这些元素的含量进行测定。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）作为一种新型的固体直接进样分析技术,能很大程度上减小溶液进样带来的部分多原子离子干扰。然而目前LA-ICP-MS法主要应用于标样体系齐备的地质、钢铁等样品的分析,在稀土检测领域的应用还未见报道。本文将氧化镧粉末与微晶纤维素研磨均匀后压片,运用LA-ICP-MS法对氧化镧样品中稀土杂质的含量进行了分析。为成功压片并获得稳定的信号,对压片条件进行了探索,确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92:8,混合粉末的研磨时间至少为15min,压片机压力选择20Mpa;为获得灵敏度高、稳定性好的信号,需采用线扫描剥蚀方式,并对激光剥蚀参数进行了优化,最终选择了激光剥蚀能量为750V,剥蚀孔径为150μm,脉冲频率为20Hz,扫描速率为60μm/s,氦气流量为400mL/min。采用氧化镧标样绘制校准曲线,138La为内标,定量分析了三种不同纯度的氧化镧样品中14种稀土杂质的含量;经过内标校正后,各元素标准曲线的相关系数达到了0.99660.9999,明显优于内标校正前的线性;各元素的检出限为0.010.15μg/g,定量限为0.030.51μg/g;测定结果的相对标准偏差在1.5%5.8%之间,与ICP-MS法进行结果比对,t检验分析发现两者不存在显着性差异,准确度和精密度良好。分别以NIST612玻璃标样和GBW02901氧化钇标准物质为校准物质进行单点校正,对部分氧化镧标样和样品进行了分析,结果与标样的标准值或样品的ICP-MS测定值存在显着性差异,说明在一定含量范围内,基体不匹配时LA-ICP-MS法的分析结果不可靠。采用信号归一化法,建立了5N氧化镧样品中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法,测定结果与ICP-MS法基本在同一数量级,实现了高纯氧化镧样品的半定量分析。研究结果表明,激光剥蚀固体进样技术,无需校正方程,可以直接测定氧化镧中的铈,使其成为氧化镧中稀土杂质分析的重要补充手段。本论文的研究思路,对其他稀土氧化物中稀土杂质的激光剥蚀进样分析提供了参考,同时对粉末样品及非导体样品的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定有借鉴意义。
张桂梅,王芸薇,高寒冰,周晓东[7]（2016）在《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质》文中认为盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%0.002 8%（质量分数）,测定下限为0.005 0%0.014%（质量分数）。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为1.3%9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。
胡芳菲[8]（2014）在《直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究》文中研究表明直流辉光放电质谱法在高纯材料成分分析领域发展迅速。一般来说,它的定量限比电感耦合等离子体质谱法低1-2个数量级。该方法采用固体直接进样的方式进行测定,与湿化学法相比,缩短了样品前处理时间,同时也避免了由湿化学法带来的试剂和环境污染,在现代高纯材料多元素快速分析方面优势明显,该技术在高纯金属材料分析领域的应用已经非常成熟。但是直流辉光放电质谱法不能够直接分析非导体样品,这是该方法在实际应用过程中遇到的问题。本文通过选择合适的金属粉末作为导电介质,将非导体粉末样品和导电介质粉末混合均匀,压片,使样品具有导电性后再进行成分分析。分别尝试了以石墨粉、铜粉以及钨粉作为导电介质,比较了三种粉末作为导电介质的优劣性,并探索了最佳的放电条件和压片条件。石墨粉作为导电介质,与氧化铝粉末混合的压片机械性能较差,易松散,并且放电不稳定,灵敏度较差。选择铜粉作为导电介质,分析了氧化铝粉末和高纯氧化镧粉末中的杂质含量,测定结果的相对标准偏差分别在54%和35%以内,与直流电弧发射光谱法以及电感耦合等离子体质谱法结果相吻合；分别以铜粉和钨粉作为导电介质,采用仪器软件自带的RSF值进行校正,测定了高纯氧化钇粉末中的杂质,结果与电感耦合等离子体质谱法结果基本吻合,个别元素有些差异,如Si和Ca,测定结果的相对标准偏差在53%以内；以钨粉作为导电介质,将氧化钇标准物质作为参考物质,获得校正的校正相对灵敏度因子,测定了高纯氧化钇粉末的杂质含量,测定结果更接近于电感耦合等离子体质谱法的分析结果,实现了直流辉光放电质谱法对待测样品的定量分析。本文实验结果表明,通过与合适的导电介质混合、压片,直流辉光放电质谱法可以对氧化铝、高纯氧化镧和高纯氧化钇三种粉末状非导体材料中杂质元素进行半定量分析,在有标样的情况下可以实现对样品的定量分析。本方法也为Element GD型直流辉光放电质谱分析其它非导电粉末材料提供有益的参考。
喻盛容[9]（2014）在《ICP-AES直接测定高纯富线基体中杂质的两种化学计量学方法研究》文中认为电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是测定高纯物中痕量金属元素的重要手段之一。如何校正来自于高纯基体,尤其是高纯富线元素基体的干扰,一直是ICP-AES在这一领域应用的关键技术问题。本文以ICP-AES直接测定铁和镧的高纯化合物中痕量杂质元素为对象,研究和建立了校正富线基体干扰的两种化学计量学方法,即偏最小二乘法（PLS）和支持向量机法（SVM）。具体工作如下：1、为研究高纯铁基体中痕量杂质元素受到的干扰情况,需要更高纯度的铁作为配制模拟样品和建立干扰校正模型所用的基体,本文首先研究了以分析纯硫酸亚铁为原料制备高纯氧化铁的方法,在用该方法制得的高纯氧化铁中,Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等痕量杂质元素的含量均低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁匹配标准溶液基体,测定了GBW01402d高纯铁标准物质中的杂质元素含量,其测定值与认定值一致。在此基础上,进一步研究用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及其化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明：Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的铁基体干扰,采用离峰扣背景法可得到一定程度的校正；而Cd、Mn和Ni受到的干扰则需采用多元光谱拟合法（MSF）才能得到一定程度的校正。用上述两种仪器自带的光谱干扰校正方法进行测定,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。离峰扣背景法和MSF法仅能校正光谱干扰,而对于光谱干扰和非光谱干扰均较严重的富线高纯基体中杂质元素的测定,这两种方法的校正效果都不十分理想。2、为了在ICP-AES直接测定高纯铁及其化合物中的Al、Cd、Co、Cr. Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等痕量杂质元素时,能有效地同时校正光谱干扰和非光谱干扰,以获得更准确的分析结果,本文研究并建立了针对该待测体系的PLS校正法。结果显示：PLS法能有效校正高浓度铁基体引起的测量误差,与仪器自带的离峰扣背景法和MSF法相比,它能承受的铁基体浓度更高,当铁基体与杂质的质量浓度比为50000：1时,本方法的加标回收率在95%～105%之间,它对干扰的校正能力和分析结果的准确度均明显优于仪器自带的离峰扣背景法和MSF法。3、高纯富线基体对待测物分析信号的影响往往是非线性的,鉴于SVM在处理非线性相关的问题方面有其独特之处。本文研究并建立了SVM-ICP-AES测定高浓度铁基体中的AL、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、 Ni和Zn等痕量杂质元素的方法。结果表明,当铁基体与杂质的质量浓度比为50000：1时,方法的加标回收率在90%-110%之间,校正准确度明显优于仪器自带的离峰扣背景法和MSF法,但稍逊色于PLS法。其原因在于：Fe基体对杂质信号的影响主要呈线性相关。研究结果还表明,只要为SVM模型确定合适的惩罚参数c和RBF核参数g,其拟合均方误差（MSE）就能达到最小,相关系数（R2）更接近于1,SVM同样是一种性能优良的干扰校正方法。4、将建立的PLS-ICP-AES和SVM-ICP-AES用于直接测定高纯氧化镧中Al、Ce、Cu、Er、Eu、Fe、Gd、Ho、Mg、Mn、Nd、Pr、Y、Yb和Zn等痕量杂质元素,对比这两种方法对La基体干扰的校正效果。结果表明：当镧基体与杂质的质量浓度比为2500：1时,对于受La基体干扰严重的Fe和Zn,SVM-ICP-AES加标回收率在90～110%之间,而PLS-ICP-AES的加标回收率仅在79.9%～123%之间；其余杂质元素经这两种方法校正后的回收率均在90%～110%之间；对于La基体样品,SVM-ICP-AES的预测均方误差（RMSEP）比PLS-ICP-AES更小,校正模型的预测性能更佳,这是因为La对杂质元素的干扰具有比Fe更多的非线性因素,因此SVM在处理这类样品干扰方面明显优于PLS。5、采用标准加入差减法（SAS）构建PLS和SVM所需的校正集溶液,即通过加入标准的样品光谱数据减去未加标准的样品光谱数据的方法,有效避免了配制校正集溶液需要高纯基体的问题。建立了关于无基体匹配下离峰扣背景法的测量值、待测试液基体的浓度值和PLS（或SVM）的测量值三者的非线性曲面拟合方程,通过该曲面拟合方程,在无基体匹配情况下,可简单、快速、准确地测定高纯物中的痕量杂质元素；利用曲面拟合方程对高纯样品进行分析,只需将无基体匹配下离峰扣背景法的测量值和待测试液基体的浓度值（根据溶液体积和基体的量计算得到）代入建立的曲面拟合方程,对未知样中的痕量杂质元素进行预测即可。结果表明：虽然曲面拟合法的加标回收率比PLS和SVM校正法稍差,但明显优于仪器自带的离峰扣背景法和MSF法。
胡芳菲,王长华,李继东[10]（2014）在《电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量》文中指出采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了高纯La2O3中的Ce含量。选择同位素140 Ce和142 Ce进行测定,通过建立校正方程,分别考察了不同Nd含量的La2O3样品中140 Ce和142 Ce的质谱干扰情况和校正效果。结果表明,在Nd含量较高的情况下,142 Ce的质谱干扰校正效果较差,回收率为—322%,RSD为173%,而140 Ce的质谱干扰校正效果较好。因此,建立了Nd含量较高的La2O3中Ce含量的测定方法,140 Ce的检出限为1.5μg/g,相对标准偏差（RSD）在0.72%1.6%之间,回收率为104%106%。
二、电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质（论文提纲范文）
（1）三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法（论文提纲范文）
| 1 试验方法 |
| 1.1 试剂与仪器 |
| 1.2 溶液配制 |
| 1.2.1 内标溶液的配制 |
| 1.2.2 含14种稀土氧化物(除氧化铈)标准贮存溶液和标准溶液的配制 |
| 1.2.3 标准系列溶液的配制 |
| 1.3 分析测定参数 |
| 1.3.1 仪器参数 |
| 1.3.2 质量数的选择 |
| 1.4 样品分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 分析试液的酸度影响 |
| 2.2 测定参数的选择 |
| 2.3 基体铈对稀土元素测定的影响 |
| 2.4 内标元素的选择 |
| 2.5 非稀土杂质元素的影响 |
| 2.6 准确度试验 |
| 2.6.1 样品加标回收率试验 |
| 2.6.2 仪器比对试验 |
| 2.7 方法检出限和测定下限 |
| 2.8 精密度试验 |
| 3 结论 |
（2）高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析（论文提纲范文）
| 1 化学分析法 |
| 2 仪器分析法 |
| 2.1 X射线荧光光谱法 |
| 2.2 原子吸收光谱法 |
| 2.3 原子发射光谱法 |
| 2.4 质谱法 |
| 2.4.1 ICP-MS |
| 2.4.2 ICP-MS-CRC |
| 2.4.3 ICP-MS-CRC-MS |
| 2.4.4 GD-MS和LA-ICP-MS |
| 3 结论 |
（3）代用茶稀土元素含量检测的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 茶叶及代用茶 |
| 1.2 代用茶的质量安全 |
| 1.3 稀土元素及茶叶中稀土元素的来源 |
| 1.3.1 稀土元素对植物生长的作用 |
| 1.3.2 茶叶中稀土元素的来源 |
| 1.4 稀土元素与人体健康 |
| 1.5 茶叶中稀土元素的检测方法 |
| 1.5.1 ICP-MS在植物性食品的分析应用 |
| 1.5.2 ICP-MS在稀土氧化物中的分析应用 |
| 1.5.3 ICP-MS在生态环境领域的分析应用 |
| 1.6 代用茶的检测研究动态 |
| 1.7 本文研究的目的和意义 |
| 1.8 研究内容与创新点 |
| 1.8.1 研究内容 |
| 1.8.2 创新点 |
| 第二章 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 代用茶的采样 |
| 2.1.2 代用茶样品情况 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 标准试剂与标准溶液 |
| 2.2.3 试剂配制 |
| 2.3 技术路线 |
| 2.4 实验步骤 |
| 2.4.1 试样制备 |
| 2.4.2 试样消解 |
| 2.4.3 上机测试 |
| 第三章 结果与分析 |
| 3.1 ICP-MS检测代用茶稀土元素的适用性 |
| 3.1.1 仪器工作条件 |
| 3.1.2 质量数选择 |
| 3.1.3 内标元素选择与回收率实验 |
| 3.1.4 方法检出限 |
| 3.1.5 精密度实验 |
| 3.1.6 准确度实验 |
| 3.2 代用茶中稀土元素含量检测数据汇总 |
| 3.3 不同类型代用茶的稀土元素含量不同 |
| 3.4 不同产地代用茶的稀土元素含量不同 |
| 3.5 不同茎干质地代用茶的稀土元素含量不同 |
| 3.6 代用茶的稀土元素含量摄入量的风险评估 |
| 3.6.1 依据检测结果和食品安全国家标准比较分析 |
| 3.6.2 参照已有评估方法评估代用茶的安全风险性 |
| 3.7 不同类型代用茶稀土元素含量的相关性 |
| 3.8 代用茶中稀土元素与土壤稀土元素的相似性分析 |
| 第四章 结论与讨论 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 讨论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（4）高纯稀土氧化物中其它稀土元素分析（论文提纲范文）
| 1 化学分析法 |
| 2. 仪器分析法 |
| 2.1 X射线荧光光谱法 |
| 2.2 原子吸收光谱法 |
| 2.3 原子发射光谱法 |
| 2.4 质谱法 |
| 2.4.1 ICP—MS |
| 2.4.2 ICP-MS-CRC |
| 2.4.3 ICP-MS-CRC-MS |
| 2.4.4 GD-MS和LA-ICP-MS |
| 3. 结语 |
（5）磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作参数 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 色层柱的准备 |
| 1.3.2 标准工作曲线的绘制 |
| 1.3.3 样品分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 硝酸溶液浓度对铀、钍吸附率的影响 |
| 2.2 淋洗液体积对铀、钍吸附率的影响 |
| 2.3 洗脱液收集体积 |
| 2.4 共存稀土元素的影响 |
| 2.5 线性方程和检出限 |
| 2.6 加标回收试验 |
| 2.7 比对试验 |
| 3 结语 |
（6）氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 氧化镧概述 |
| 1.1.1 氧化镧的性质 |
| 1.1.2 氧化镧的应用 |
| 1.1.3 氧化镧的制备方法 |
| 1.2 稀土元素的分析方法研究现状 |
| 1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） |
| 1.2.2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） |
| 1.2.3 辉光放电质谱法（GD-MS） |
| 1.3 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS） |
| 1.3.1 LA-ICP-MS工作原理 |
| 1.3.2 LA-ICP-MS特点 |
| 1.3.3 LA-ICP-MS样品制备及采集方法 |
| 1.3.4 LA-ICP-MS应用中面临的挑战 |
| 1.4 本课题的研究目的及意义 |
| 2 LA-ICP-MS各项条件实验的探索 |
| 2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 压片条件的探索 |
| 2.3.2 激光剥蚀参数的优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS定量分析 |
| 3.1 仪器及试剂 |
| 3.2 氧化镧标样标准值的验证实验 |
| 3.2.1 实验方法 |
| 3.2.2 标样实际测定值与标准值的比较 |
| 3.3 实验用氧化镧样品的制备 |
| 3.3.1 样品的成分设计 |
| 3.3.2 制备方法 |
| 3.3.3 样品中稀土杂质元素目标含量的验证 |
| 3.4 氧化镧样品的LA-ICP-MS分析 |
| 3.4.1 实验方法 |
| 3.4.2 待测元素同位素和内标元素的选择 |
| 3.4.3 结果与讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 5N氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS半定量分析 |
| 4.1 仪器及试剂 |
| 4.2 仪器工作条件 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 条件优化 |
| 4.4.2 5N氧化镧样品的测定 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（7）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器及主要工作参数 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 样品前处理 |
| 1.3.2 标准溶液系列的配制 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 分析线的选择 |
| 2.2 稀土配分基体对非稀土杂质测定的影响 |
| 2.3 校准曲线 |
| 2.4 稀土配分的正确度和精密度试验 |
| 2.5 非稀土杂质的检出限和测定下限 |
| 2.6 非稀土杂质元素的正确度和精密度试验 |
| 3 样品分析 |
（8）直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 高纯非导体材料中杂质元素的检测方法 |
| 1.2.1 难溶非导体材料中杂质的检测方法 |
| 1.2.2 易溶非导体材料中杂质的检测方法 |
| 1.3 氧化铝中杂质的检测现状 |
| 1.4 高纯氧化镧和氧化钇中杂质的检测现状 |
| 1.5 直流辉光放电质谱分析的研究现状 |
| 1.5.1 直流辉光放电质谱法原理 |
| 1.5.2 直流辉光放电质谱仪 |
| 1.5.3 直流辉光放电质谱法分析导电材料 |
| 1.5.4 辉光放电质谱法分析非导体材料 |
| 1.6 本文的研究目的及意义 |
| 2 直流辉光放电质谱法测定氧化铝粉末中杂质含量 |
| 2.1 实验仪器、试剂与材料 |
| 2.2 第二阴极法 |
| 2.2.1 实验方法 |
| 2.2.2 实验结果与讨论 |
| 2.3 氧化铝粉末与高纯铟块压片法 |
| 2.3.1 实验方法 |
| 2.3.2 实验结果与讨论 |
| 2.4 氧化铝粉末与石墨粉混合法 |
| 2.4.1 实验方法 |
| 2.4.2 实验结果与讨论 |
| 2.5 氧化铝粉末与铜粉混合法 |
| 2.5.1 样品的制备及实验方法 |
| 2.5.2 仪器的工作条件 |
| 2.5.3 放电条件的选择 |
| 2.5.4 压片条件的选择 |
| 2.5.5 待测元素同位素及分辨率的选择 |
| 2.5.6 实验数据处理 |
| 2.5.7 检出限与相对标准偏差 |
| 2.5.8 准确度 |
| 2.6 方法小结 |
| 3 直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧粉末中杂质元素含量 |
| 3.1 实验仪器、试剂与材料 |
| 3.2 样品制备及实验方法 |
| 3.3 仪器工作条件 |
| 3.4 辉光放电条件和压片条件的选择 |
| 3.4.1 放电条件的选择 |
| 3.4.2 压片条件的选择 |
| 3.5 待测元素同位素及分辨率的选择 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 实验数据处理 |
| 3.6.2 检出限与相对标准偏差 |
| 3.6.3 准确度 |
| 3.7 方法小结 |
| 4 直流辉光放电质谱法测定氧化钇粉末中杂质元素含量 |
| 4.1 实验仪器、试剂与材料 |
| 4.2 高纯氧化钇粉末中杂质元素的半定量分析 |
| 4.2.1 实验方法 |
| 4.2.2 仪器工作条件 |
| 4.2.3 放电条件的选择 |
| 4.2.4 待测元素同位素及分辨率的选择 |
| 4.2.5 结果与讨论 |
| 4.3 高纯氧化钇粉末中杂质含量的定量分析 |
| 4.3.1 实验方法 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 方法小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 高纯氧化镧粉末中铈含量的测定 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（9）ICP-AES直接测定高纯富线基体中杂质的两种化学计量学方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 高纯物中痕量杂质元素的测定方法 |
| 1.2.1 电化学分析法 |
| 1.2.2 原子吸收光谱法(AAS) |
| 1.2.3 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 1.2.4 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) |
| 1.3 ICP-AES测定高纯物中杂质元素的样品预处理和干扰校正研究 |
| 1.3.1 化学预分离法 |
| 1.3.2 化学计量法 |
| 1.4 研究课题简介 |
| 1.4.1 研究的目的和意义 |
| 1.4.2 研究内容和创新性 |
| 第二章 超纯氧化铁的制备及在ICP-AES测定高纯铁化合物中杂质的应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及工作条件 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 制备超纯氧化铁的条件 |
| 2.3.2 分析线的选择 |
| 2.3.3 检出限与定量限 |
| 2.3.4 样品分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 基于偏最小二乘法校正的ICP-AES测定高纯铁化合物中杂质的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 PLS算法 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 仪器及工作条件 |
| 3.3.2 主要试剂 |
| 3.3.3 实验方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 分析波长范围的选择 |
| 3.4.2 参数的选择与解释 |
| 3.4.3 检出限和定量限 |
| 3.4.4 PLS模型预测结果 |
| 3.4.5 普通基体匹配法 |
| 3.4.6 PLS模型的校正度 |
| 3.4.7 实际样品分析 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 基于支持向量机法校正的ICP-AES测定高纯铁化合物中杂质的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 SVM基本思想 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 分析波长范围的选择 |
| 4.4.2 参数的选择与解释 |
| 4.4.3 检出限和定量限 |
| 4.4.4 SVM模型预测结果 |
| 4.4.5 实际样品分析 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 ICP-AES测定高纯氧化镧中杂质的PLS和SVM校正 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及工作条件 |
| 5.2.2 主要试剂 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 分析线的选择 |
| 5.3.2 参数的选择 |
| 5.3.3 检出限和定量限 |
| 5.3.4 PLS和SVM预测结果对比 |
| 5.3.5 PLS和SVM校正度对比 |
| 5.3.6 实际样品分析 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 基于PLS和SVM校正的标准加入差减法和曲线拟合法 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 标准加入差减法(SAS)基本思想 |
| 6.3 曲面拟合法基体思想 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 标准加入法 |
| 6.4.2 曲线拟合法 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1 PLS运行程序 |
| 附录2 SVM运行程序 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（10）电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器及工作参数 |
| 1.2 主要试剂 |
| 1.3 标准溶液的配制及样品的制备 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 质谱干扰及校正 |
| 2.2 检出限 |
| 2.3 试样分析 |
| 3 结论 |
四、电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质（论文参考文献）
- [1]三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法[J]. 肖石妹,徐娜,汤英,蒋威,凌细平. 稀土, 2021(02)
- [2]高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析[J]. 吴伟明,黄智敏,刘乘风. 中国稀土学报, 2018(06)
- [3]代用茶稀土元素含量检测的研究[D]. 李文玉. 广西大学, 2017(06)
- [4]高纯稀土氧化物中其它稀土元素分析[A]. 吴伟明. 第十六届全国稀土分析化学学术研讨会论文集, 2017
- [5]磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍[J]. 鄢飞燕,刘朝,范鹏飞,张鑫. 化学分析计量, 2017(02)
- [6]氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究[D]. 田佳. 北京有色金属研究总院, 2016(11)
- [7]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质[J]. 张桂梅,王芸薇,高寒冰,周晓东. 冶金分析, 2016(01)
- [8]直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究[D]. 胡芳菲. 北京有色金属研究总院, 2014(10)
- [9]ICP-AES直接测定高纯富线基体中杂质的两种化学计量学方法研究[D]. 喻盛容. 广西大学, 2014(02)
- [10]电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量[J]. 胡芳菲,王长华,李继东. 质谱学报, 2014(04)