昆明市食品药品检验所 65000
【摘要】目的：探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法：取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，同一浓度条件下，在加热 3 min、5 min、8 min、12分钟进行样品测定，每个浓度3个样品加热时间为横坐标，峰面积为纵坐标曲线，在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。结果：经过分析，二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离，并且在顶空条件下，即上述条件下时效果最佳，符合临床实际检测指标的具体要求。结论：使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著，该方法简便易行且具有较高的灵敏度，可在今后的药品测定工作中进一步推广。
关键词：顶空气相色谱；环氧氯丙烷；溶剂残留；测定
顶空气相色谱（GC Headspace Analysis）是指液体或固体中挥发性成分气相色谱分析的间接测定。 环氧氯丙烷（ECH）是一种非常重要的有机化学原料，有毒且致癌。环氧氯丙烷可以通过环氧树脂管或废水的表面排入水中。近年来，越来越多的国家对持久性有机污染物如环氧氯丙烷，苯，醚等物质的强制性限制越来越严格。中国的政府和企业也越来越重视这个问题。有研究指出，对相关企业及临床上做好环氧氯丙烷等有害物质的监测工作可以大幅度提升人们的生活质量，避免发生以外。对此，本文着重就实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果进行探讨研究，现将研究成果汇报如下：
1.资料与方法
1.1仪器与方法 本次研究采用的气象色谱仪为日本生产的GC-2010型号的色谱仪。取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。
1.2溶液的配备 在10ml容量瓶中加入少量水分，使用灵敏度为十万分之一电子天平将环氧氯丙烷标准品0. 01052g精密称入容量瓶中，最后放入10ml容量瓶中，制成浓度为1.0毫克/毫升的储备溶液，4℃冷藏。 向10ml容量瓶中加入一点水，并用灵敏度为十万分之一电子天平准确称量二氯甲烷标准品。 将02013g放入容量瓶中，最后放入10ml容量瓶中，制成浓度为2.0mg / ml的内标储备液，4℃冷藏。 取0.5g样品，加入10ml顶空瓶，加入5ml水溶解，加入50μl二氯甲烷至气相色谱顶空装置中进行测定。
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1.3辅助条件 顶空装置的加热温度在60摄氏度，加热时间为5分钟；色谱条件为：色谱分析柱:Supelcowax 10;电子捕获检测器(ECD):280 ℃;柱温:恒定温度 80 ℃(保持5．0 min )，尾吹气: 30 ml/min; 载气: 氮气1．0 ml/min。
2.结果 为了获得更好的测试结果，优化了顶部空间的加热温度和加热时间。在相同浓度条件下，样品在40℃，50℃，60℃和80℃下测量。 样品在3℃下对每种浓度进行绘制。 以峰面积作为横坐标绘制曲线。 结果表明，随着加热温度的升高，表氯醇信号越来越强，但在80℃加热条件下，样品精度差，因此工程选择加热温度为60℃的加热条件。
同一浓度条件下，在加热 3 min、5 min、8 min、12分钟进行样品测定，每个浓度3个样品加热时间为横坐标，峰面积为纵坐标曲线，结果表明加热5分钟后，表氯醇信号不会持续增加，因此， 为了减少分析时间，测试选择加热时间5分钟。最终经过分析，二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离，并且在顶空条件下，即在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析效果最佳，符合临床实际检测指标的具体要求。
3.讨论 内标法是色谱分析中更准确的定量方法。需要在一定量的样品混合物中加入一定重量的纯物质作为内标物质。然后，分析含有内标的样品的色谱图，测定内标和被测定成分的峰面积（或峰高）和相对校正因子，测定的物质的含量以高精度测量样品。因此，本测试采用内标法进行测定。顶空气相色谱法采用气体注入法独占收集样品挥发性成分，可以避免挥发物在去除溶剂时的损失，以及液 - 液萃取和固相萃取，由噪音引起的共提取物更高的灵敏度和分析速度，人员和环境的分析小，操作方便，因此本测试采用顶空气相色谱法进行测定。结果显示：在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析效果最佳，符合临床实际检测指标的具体要求。这也与临床上类似的文献报道结果相一致，具有重要的参考价值。
综上所述，使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著，该方法简便易行且具有较高的灵敏度，可在今后的药品测定工作中进一步推广。
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论文作者:周明义
论文发表刊物:《医师在线》2017年4月上第7期
论文发表时间:2017/6/12
标签：色谱论文; 丙烷论文; 气相论文; 环氧论文; 条件下论文; 样品论文; 溶剂论文; 《医师在线》2017年4月上第7期论文;