长沙市疾病预防控制中心
摘要：建立微波消解ICP–MS检测啤酒、葡萄酒、白酒中重金属（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度，RSD一般控制在10%以下，回收率均在95.1～102.5%之间，满足日常分析检测的需求。
关键词：ICP–MS；酒；重金属
The method for determination of the content of heavy metals（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）in beer、grape wine、white wine by ICP–MS with microwave digestion was developed.The results showed that this method has high accuracy and precision，RSD was generally less than 10%，and the recovery of these elements was in the range of 95.1～102.5%，which meet the daily needs of analysis.
Key Words：ICP–MS；wine；heavy metals
随着人们生活水平提高，酒中各种化学成分及其含量的关注度不断被提高。酿造酒的材料、工艺流程等环节会使酒携带多种重金属元素，过量的重金属元素进入人体，将会给人身健康造成巨大的危害。目前用于酒中元素分析的方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、X射线分析法、电化学分析法、联用技术等[1-2]。其中原子荧光仅用于单个元素的测定，分析效率较低；X射线真空度要求高，分辨率较差，仪器昂贵；原子吸收法虽可进行多元素分析，但对于测定某些元素的灵敏度不够。而联用技术ICP–MS可同时测定多种重金属元素及其含量，方法简便、快速，并且准确度高[3]。因此本文研究ICP–MS测定不同类酒中重金属元素含量的方法。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
材料：啤酒；葡萄酒；白酒
试剂：NHO3：ρ=1.42 g /mL，优级纯；H2O2：30 %，优级纯；实验室用水均为超纯水。
仪器：NexIONTM 300x ICP–MS；数控电 热板；密闭微波消解仪。
1.2 分析参数的选择
1.2.1 优化仪器条件
等离子体氩气流速为18.00L/min；辅助气流速1.2L/min；载气流速0.9L/min；干扰指标CeO+/Ce 0.002%、Ce++/Ce 0.001%；灵敏度Be5076.8、Mg 68097.4、In121035.0、U81653.3。
1.2.2 干扰和基体效应的校正
ICP–MS分析测定酒中元素时的干扰主要是同量异位素、多原子和氧化物，可用采用校正方程、调节雾化器流量和不同的反应模式来消除。由于样品中元素含量不同将会引起基体效应，因此我们通过内标方式进行有效的监控和补偿，本文采用Ge、Y、In、Bi混合溶液作为内标，浓度均为1.0μg/mL。
1.3 样品前处理
用移液器量取10mL酒样品于高压微波消解罐中，置于60℃的恒温水浴箱中3h，挥发掉酒精，冷却；于样品中加入4.0mLHNO3、2.0mLH2O2轻摇，加盖，放置30min，然后进行消解。程序升温过程：1200W条件下30min升温到120℃，保持5min，再20min升温至180℃，保持1h，消解完毕后冷却至常温；去盖，置于电热板上160℃1.5h，脱HNO3，冷却；将消解液转移定容到10mL的容量瓶中，同时做消化试剂空白。
2 结果与讨论
2.1 同位素的选择
ICP–MS是根据粒子质荷比进行分析测定，因此遵循元素干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素。
2.2方法的线性范围和检出限
ICP–MS的动态线性范围非常宽，通常可以达到9个数量级，完全可以满足试验的要求。对消化试剂空白溶液进行10次测量，按下式（1）计算方法检出限，其结果见表1。
D=3S/b （1）
S–空白溶液10次测量值的标准偏差；b–按线性回归法拟合的工作曲线斜率；D–检出限（μg/L）
从表3中可知，样品检测的相对标准偏差都小于10%。且四种酒中的重金属含量均未超过国家允许的限量标准。
2.4 回收率
为了研究测定金属含量的准确性，分别在样品中加入了混合金属的标准溶液，测定的其加标回收率，加标值分别是Fe 200μg/L、Cu 5μg/L、Zn 50μg/L、Pb 5μg/L、Cd 2.5μg/L、Hg1μg/L，其结果见表3。
由表3可知，样品的加标回收率都在95.1～102.5% 之间，能满足分析的需求。
3 结论
（1）本文建立了微波消解ICP–MS检测不同类型酒中六种重金属含量的方法。该方法操作简单、分析速度快、数据准确可靠，适合日常大批量样品的分析检测。
（2）啤酒、葡萄酒中重金属含量明显高于白酒，可见酒原材料和工艺流程影响酒中重金属元素的含量。
参考文献：
[1]芮玉奎，于庆泉等.应用ICP–MS快速测定葡萄酒中40种元素的含量[J].光谱学与光谱分析.2007，27（5）：1015～1017
[2]张莹，夏于林等.应用ICP–MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究[J].中国酿造.2011（4）：169～170
[3]杨玉梅，杠慧娟等.应用电感耦合等离子体质谱法快速检测葡萄酒中57种矿物质元素[J].中外葡萄与葡萄酒.2010（5）：5～9
作者简介：张艳，长沙市疾病预防控制中心（410001），副主任检验技师，一直从事理化检验分析工作。
论文作者:张艳,汪琼,高,萍
论文发表刊物:《健康世界》2015年19期供稿
论文发表时间:2016/2/16
标签：重金属论文; 元素论文; 含量论文; 酒中论文; 样品论文; 方法论文; 回收率论文; 《健康世界》2015年19期供稿论文;