株洲市劳动卫生职业病防治中心 湖南株洲 412000
摘要：目的：建立称量法测定活性碳管中苯乙烯解析效率。方法：通过称量法配置苯乙烯标准系列及解析效率测定，用二硫化碳解析，经SE-30毛细管色谱柱分离，FID检测器检测。结果：通过本法测定活性碳管中苯乙烯解析效率区间为78.7%-80.7%，平均解析效率为79.86%。结论：本法具有快速、准确可靠、操作简单、仪器配置要求低，适用于工作场所苯乙烯及考核样品检测解析效率测定，对基层工作具有指导意义。
关键词：称量法；活性碳；苯乙烯；解析效率
Application of weighing method in determining analytical efficiency of styrene in activated carbon
Liu Aiguo，Liu Jun，Li Yong
（Zhuzhou Municipal Center for occupational health and occupational diseases，Hunan，Zhuzhou 412000，China）
[Abstract] Objective：to establish a gravimetric method for the determination of styrene in activated carbon tubes. Methods：the standard series and analytical efficiency of styrene were determined by weighing method，analyzed by carbon disulfide，separated by SE-30 capillary column，and detected by FID detector. Results：the analytical efficiency of styrene in activated carbon tubes was 78.7%-80.7%，and the average analytical efficiency was 79.86%. Conclusion：this method is rapid，accurate，reliable，simple in operation and low in requirement of instrument configuration. It is suitable for determination of analytical efficiency of styrene and test samples in the workplace，and has guiding significance for the work at the grassroots level.
[keyword]Weighing method，activated carbon，styrene，analytical efficiency
在分析仪器已高度发展的今天，样品检测技术日臻完善，但在基层检测机构，样品检测质量控制仍有一定的差距。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆在对工作场所苯乙烯浓度进行监测时采用GBZ/T160.42-2007工作场所空气有毒物质芳香烃类化合物中溶剂解析法检测，因每一批次的活性碳解析效率不同，必须对苯乙烯的解析效率进行测定。标准方法中取标准物质的量为10μL，到10mL二硫化碳中，因取样量小，容易造成较大误差。本文通过加大取样量，采用称量法，通过对质控样进行检测，取得满意的结果。
1.材料和方法
1.1主要仪器和试剂
（1）气相色谱仪（岛津2010plus、检定有效期2018.5.17）具FID检测器labsolutions工作站，分析天平（奥豪斯DV215CD、十万分之一、检定有效期2018.5.17），加样枪。（2）化学试剂：二硫化碳（沃凯HPLC）；苯乙烯（色谱纯）；活性碳管；样品瓶。
1.2气相色谱分析条件
色谱柱：50mX0.32mmX0.1μm SE-30毛细管色谱柱，载气高纯度氮气，进样口温度80℃，检测室温度150℃，柱温150℃，进样体积1μL，自动进样。
1.3实验方法
1.3.1 标准曲线制作 将４mL解析瓶放分析天平上去皮，加入50μL苯乙烯称重0.0431g，去皮加入3.95mL二硫化碳称重4.971g，得到浓度为10.77mg/mL的苯乙烯标准储备液。取上述储备液0.50mL加二硫化碳9.50mL，为538.5μg/mL苯乙烯应用液。分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00mL苯乙烯应用液加二硫化碳4.00、3.50、3.00、2.00、0.00mL配成0.0、72.9、145.9、269.3、583.5μg/mL标准系列。采用自动进样1μL液体样品，每个浓度重复3次，以峰面积计算回归方程。
1.3.2解析效率测定 分别取10μL、20μL苯乙烯10.77mg/mL的标准储备液注入各6根活性碳管中，用胶帽将其密封，放置4小时后，通过将活性碳倒入解析瓶中，加入1.00 mL二硫化碳，混匀1min，放置30min后测定，测定12支活性碳管中苯乙烯峰面积，计算浓度。同时取6支空白活性碳管做空白。同时做质控样分析。
1.3.3结果计算 苯乙烯解析效率计算为k=A/B X 100%，其中k活性碳管苯乙烯的解析效率%；A测定出活性碳管中的苯乙烯含量μg；B加入到活性碳管中苯乙烯的含量μg；
2 结果与讨论
2.1 经测定加入10μL苯乙烯活性碳管的测定结果分别为84.8、85.6、85.7、86.1、86.5、86.9μg，加入到活性碳管中苯乙烯的含量为107.7μg，解析效率为78.7%-80.7%，平均解析效率为79.8%。加入20μL苯乙烯活性碳管的测定结果分别为169.7、170.1、170.8、171.3、171.9、173.2μg，加入到活性碳管中苯乙烯的含量为215.4μg，解析效率为78.8%-80.4%，平均解析效率为79.5%。空白管均为未检出。总体平均解析效率为79.6%。通过质控品测定，均在控制范围内。说明该法适合基层单位在没有质控品的前提下，对盲样考核及日常工作质量控制极其重要。
3 小结
本文通过加大标准样品取样量，采用称量法，可以减少因取样量少相对误差大而造成偏差，比较适合基层单位。在一般基层单位中，有时候很少考虑解析效率问题，特别是在上级对单位盲样考核中，因苯乙烯解析效率只有80%左右，容易造成结果偏差较大，甚至失控状态。通过采用称重法可以很好的了解活性碳管中苯乙烯的解析效率，能够使我们把握活性碳对苯乙烯的解析性，在日常工作及盲样考核中更加准确可靠。同时也可用称重法测定其它有机物的解析效率。
参考文献：
[1]溶剂解析型活性炭管中三苯解析效率的测定[ｊ].中外医疗，2011（19）：119.
[2]GBZ/T160.42-2007工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物
[3]溶剂解析-气相色谱法测定工作场所空气中的a-氯乙酰苯.中国卫生检验杂志2008（18）：66
论文作者:刘爱国,刘俊,李勇
论文发表刊物:《中国误诊学杂志》2017年第11期
论文发表时间:2017/8/24
标签：苯乙烯论文; 活性碳论文; 效率论文; 管中论文; 色谱论文; 标准论文; 样品论文; 《中国误诊学杂志》2017年第11期论文;