摘要：目的：文章通过对南五味子轧扁工艺的优选研究，探索南五味子的最佳工艺条件，从而提高南五味子的提取利用度，提高产品质量。方法：考察压辊间隙、压辊转速、开机时间以及入料快慢对南五味子中五味子酯甲含量的影响，采用高效液相色谱法，以五味子酯甲的含量转移率为指标，通过正交实验的方法摸索轧扁的最佳工艺参数。结果：南五味子最佳轧扁工艺为压辊间隙II 档，压辊转速III 档，入料快慢为挡板全开，开机时间对含量转移率结果无显著影响，其中压辊间隙对含量转移率的影响有统计学意义。结论：优选出的工艺稳定可行。
关键词：南五味子；含量转移率；轧扁；工艺优化【中图分类号】 R2 【文献标号】 A 【文章编号】 2095-7165（2015）13-0188-02
引 言南五味子为木兰科植物华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.et Wils.的干燥成熟果实，其有效成份为木脂素，在种子内所含最多。其性温，味酸甘，归肺心、肾经，具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心的作用。
据文献报道，南五味子的有效成分为木脂素类，五味子酯甲是其代表性成分，主要存在于种子内【1】，而南五味子的种皮坚实致密，影响了提取效果。 2010 年版《中国药典》一部中规定南五味子的加工方式为“除去杂质，用时捣碎【2】”，故对南五味子药材的提取粉碎方法成为了关键。本次实验将围绕南五味子药材的粉碎方法，采用高效液相色谱法，以五味子酯甲的含量转移率为指标，通过正交实验的方法摸索轧扁的最佳工艺参数。
正 文一、材料（一）、仪器与试剂Agilent1100 高效液相色谱仪；AE240 型电子分析天平；H66025T型超声清洗仪；甲醇、四氢呋喃（色谱纯，美国fisher）；五味子酯甲（中国食品药品检定研究院）（二）、药材南五味子产于陕西商洛，经石家庄以岭药业股份有限公司质控部检验合格。
二方法与结果（一） 、含量测定方法1 、色谱条件与系统适用性试验Phenomenex Luna 5 μ mC18(2)(250mm×4.6mm)；预柱：Security Guard Cartridges C18(3.0mm×4.0mm)流动相:四氢呋喃-水（38:62）；流速1ml/min；柱温40℃；检测波长254nm；进样量20μl。
2、对照品储备液的制备取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含1.16mg 的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备取样品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4、线性关系考察 精密吸取五味子酯甲对照品储备液适量，加甲醇制成含五味子酯甲11.4,28.5,57,85.5,142.5,285,570μg/ml 的溶液，分别吸取20μl 进行测定。以进样质量为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，的回归方程：A=22.71C+10.56，r=0.9999，结果表明五味子酯甲在0.228—11.4μg 与峰面积呈良好的线性关系。
5、检测限与定量限 采用信噪比法，将对照品溶液逐步稀释至约3、10 倍噪音的浓度，结果表明，检测限为2.03μg/ml；定量限为6.96μg/ml，RSD 值为1.35%。
6、精密度实验 取同一份对照品溶液，按上述色谱条件连续进样6 次，以峰面积积分值平均值计算，五味子酯甲的RSD 值为2.57%；取1 号样品粉末制备供试品溶液，按上述色谱条件连续进样6 次，以峰面积积分值平均值计算，五味子酯甲的RSD 值为2.58%。结果表明方法精密度良好。
7、稳定性试验 取1 号南五味子样品粉末0.5g，按2.1.3 项下方法，制备供试品溶液，分别于1，2，3，4，5d 进样，计算五味子酯甲含量，其RSD 值2.79%，表明样品在5d 内稳定性良好。
8、重复性试验 取1 号药材样品粉末0.5g，精密称定，按“2.1.3”项下方法，分别制备6 份供试品溶液，进行HPLC 分析，测定五味子酯甲的平均含量为0.42%，RSD 为3.50%。结果表明方法重复性良好。
9、加样回收率试验 取6 个具塞锥形瓶，分别精密加入浓度为0.96mg/ml 的对照品溶液1ml，于水浴上蒸干后，取1 号样品6 份，每份约0.25g，精密称定，按“2.1.3”项下方法，制备供试品溶液，测定五味子酯甲的含量，并计算加样回收率，平均加样回收率为100.7%，RSD 值为2.20%。
10、样品测定 取各批南五味子样品，按“2.1.3”项下方法，制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定五味子酯甲的含量，并按干燥品计算样品的五味子酯甲的含量。
（二）、工艺最佳参数确定1、因素选择利用正交实验选择轧扁工艺主要影响因素压辊间隙、压辊转速、开机时间、入料快慢为考察对象，每个因素取3 个水平，设计正交实验因素和水平，见表1.表1 正交实验因素水平表
3、结果分析 由表3、4 可以看出，各实验因素水平对含量转移率具有不同的影响，各因素影响大小为：A>D>B>C，即压辊间隙>入料快慢>压辊转速>开机时间。其中压辊间隙对含量转移率的影响有统计学意义，开机时间对含量转移率结果无显著影响，故不对开机时间进行要求。通过对表3 中K 值分析，优选出轧扁最佳工艺参数为：A2B3D3，即压辊间隙II 档，压辊转速III 档，入料快慢为挡板全开。
4、重复性试验 按上述所得工艺参数，对原料进行中试加工，重复3 次，所得含量转移率分别为64.72%，64.37%，65.43%，其平均值为64.81%，RSD 为0.8%，重现性良好，此工艺参数可用。
三、 讨论本次实验通过正交实验，优选出明确的轧扁工艺。南五味子的最佳轧扁工艺为压辊间隙II 档，压辊转速III 档，入料快慢为挡板全开。中试的重复性实验表明南五味子轧扁工艺参数科学合理可行，且批间质量稳定均一，可作为南五味子的轧扁工艺参数。
结 论本次实验通过正交实验，优选出明确的轧扁工艺。南五味子的最佳轧扁工艺为压辊间隙II 档，压辊转速III 档，入料快慢为挡板全开。中试的重复性实验表明南五味子轧扁工艺参数科学合理可行，且批间质量稳定均一，可作为南五味子的轧扁工艺参数。
参考文献[1] 徐丽华、杨春霞等。不同部位、不同产地南五味子中木质素类成分的比较【J】.中草药，2006,37（11）；1735-1738[2] 中国药典委员会.中国药典2010 年版一部【S】.北京；化学工业出版社，2010，227
论文作者:周会青 郭红普 刘文峰 王振江
论文发表刊物:《医师在线》2015年7月第13期供稿
论文发表时间:2015/9/24
标签：工艺论文; 溶液论文; 含量论文; 精密论文; 正交论文; 间隙论文; 快慢论文; 《医师在线》2015年7月第13期供稿论文;