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摘要：通常情况下，中国建筑材料集团所属企业的检验检测机构对非金属矿石中氧化铝的溶解一般遵循JC/T1021-2003和DZG93-05采用NaOH和Na2CO3进行溶矿，EDTA反滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量。结果准确度高，复现性好，但劳动强度大，耗时较长。本文主要探讨了非金属矿石中氧化铝酸溶的可行性，基于上述规范中其他元素分析涉及的酸溶法，尝试了以三种酸溶解，并给出了对比结果。试验结果表明：在不含有一水硬铝石的矿样中，酸溶溶矿样品同样适用于硫酸铜反滴定法，测试结果可靠，适用性较强。
关键词：酸溶；碱熔；Al2O3；结果比对
氧化铝是典型的两性氧化物，一般情况下，分析人员均采用碱熔溶矿后EDTA络合反滴定的方法测定矿石中氧化铝的含量。最新的研究表明，氧化铝有八种晶体结构，最常见的是α型和γ型，α型属六角晶系，是所有氧化铝的同质异晶体中最稳定的结构，在酸碱中溶解度都极低，只有高温熔融下才能与酸碱发生反应。γ型属立方晶系，具有很大的分散性，因此化学性质比较活泼，很大程度上确定了酸溶溶矿后氧化铝测定的可能性[1，2]。
矿石中氧化铝的溶解一般遵循DZG93-5和JC/T1021-2003采用NaOH和Na2CO3进行溶矿，EDTA反滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量。结果准确，复现性好，但耗时较长。本文采用高氯酸和氢氟酸组合加热溶解，分别以盐酸、硝酸、王水浸取。以高氯酸的强氧化性将矿样中的铝元素完全形成氧化铝。以氢氟酸打开矿石中的硅酸盐晶格，使样品溶解更彻底，测试溶液更纯净。且操作简便，降低劳动强度，节约大量时间[3-5]。由于Al3+易水解，在PH≈4.1时，其水解聚合反应可能已经大量形成多种的多核羟基络合物，这些络合物不仅与EDTA络合缓慢，而且影响二者的络合比，对测定结果产生不利影响。因此需要注意测定液的PH值调节，避免结果偏差
1试验部分
1.1标准溶液和主要试剂
蒸馏水（超纯水，电阻率18.24MΩ·cm。）。
氢氧化钠、盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸（分析纯）。
三氧化二铝标准溶液（1.0000mg/ml）。
1.2主要设备
银坩埚、铂金坩埚、电热板、高温炉、722型分光光度计。
1.4试验方法
方案A：准确称样0.5000g于银坩埚内，按DZG95和JC/T1021-2007采用氢氧化钠碱熔，盐酸酸化后定容250ml容量瓶，分取一定体积，以硫酸铜容量法测定氧化铝含量。试验数据见表1。
方案B：准确称样0.2000g于铂金坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）中，少量水润湿。加高氯酸2ml，氢氟酸10ml于电热板上蒸干至白烟冒尽，若有残渣可另加（1+1）硝酸2ml继续蒸干。取下稍凉，加（1+5）王水10ml ，继续加热15分钟，用水转移至250ml容量瓶定容。分取一定的体积，经过NaOH沉淀Fe3+、Ti2+，以甲基橙为指示剂，（1+1）HCl调节PH后，以硫酸铜反滴定法测氧化铝的含量。试验数据见表2.
方案C：准确称样0.2000g于铂金坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）中，少量水润湿。加高氯酸2ml，氢氟酸10ml于电热板上蒸干至白烟冒尽，若有残渣可另加（1+1）硝酸2ml继续蒸干。取下稍凉，加10ml蒸馏水，（1+1）硝酸2ml，继续加热15分钟，用水转移至250ml容量瓶定容。试验数据见表3。
方案D：准确称样0.2000g于铂金坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）中，少量水润湿。加高氯酸2ml，氢氟酸10ml于电热板上蒸干至白烟冒尽，若有残渣可另加（1+1）硝酸2ml继续蒸干。取下稍凉，加10ml蒸馏水，（1+1）盐酸2ml，继续加热15分钟，用水转移至250ml容量瓶定容。试验数据见表4。
2结果
3结论
本文对三个矿石标准样进行样品溶解和检测方法的试验，通过数据分析结果可以看出，对于氧化铝含量在15%以下的样品，酸溶和碱熔的样品，容量法测定氧化铝含量的结果都在JC/T 1021-2007允许误差范围内。盐酸和王水复溶的结果比较接近且符合规范要求，硝酸复溶的结果偏低，故不采用。
参考文献：
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论文作者:刘良卿
论文发表刊物:《防护工程》2018年第17期
论文发表时间:2018/11/7
标签：氧化铝论文; 坩埚论文; 矿石论文; 氢氟酸论文; 硝酸论文; 盐酸论文; 含量论文; 《防护工程》2018年第17期论文;