摘要:气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端,然后让流动相连续均匀地通过色谱柱,由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同,被流动相冲洗出的次序也不同,从而使各组分得到分离,被分离的组分在柱尾得到检测。
关键词:气相色谱法;乙烯;含量
实验方法:
以20ppm乙烯气体为标准样品,单点法定性定量测定乙烯气体浓度。进样温度130℃,柱温80℃,FID温度230℃,采用RTX-5柱,载气为N2,。
实验结果:
进样量:10μL 保留时间:2.667min
标准样品乙烯的浓度C1: 20ppm
标准样品峰面积S1:141710.3 样品峰面积S2:802390.9
计算得未知样品维生素E浓度C为:
C/S2=C1/S1 C=113ppm
总结讨论:
1.色谱仪通常包括:
载体系统包括气源、清洗机、气体流量控制和测量部件。载气在压力梯度下在塔中运行,要求载气干燥、清洁、稳定。
进样系统包括进样器和蒸发室。将样品浸入色谱柱中并立即蒸发。这是不必要的。系统出口用硅膜隔膜密封,样品通过隔膜注射器注入系统。注射器必须关闭。填充柱中的注射量通常为0.5L。
分离搅拌样品的色谱柱和柱温控制装置。较短的柱可以直接放置,也可以放置在U形柱中,而较长的柱可以是螺旋形。在使用柱之前,必须完全加热并在载气中成熟,除去残留溶剂或激活粗针或分子针。
检测系统应包括检测器、检测器电源和控制装置,以识别和测量柱后的隔离部件。
记录系统应包括一个放大器、一个记录装置和一个色谱数据处理系统,以记录用于样品定性和定量分析的检测信号。
2载气一般储存在有一定压力的高压钢瓶中,不需要气泵,载气(不影响被检物并携带样品的氢气、氮气、氦气、氩气等惰性气体)由减压阀控制,以清洗和干燥水分。针阀控制流量,成为永久载气后进入色谱柱。样品经注射器注射或连续导向载气色谱柱释放。它按顺序从色谱柱中流出,通过检测器和记录装置。
3色谱柱分为填充柱和毛细管柱,填充柱内填充有细小颗粒,载气通过填充装置之间的交换,使柱具有相对较低的渗透性;毛细管柱又称空心柱,分为覆盖层和多孔层。有盖空心柱实际上是在管内覆盖固定相,载气通过管的中心孔,由于柱的渗透性好,由于传输阻力小,可以使用几十米。固定液被大约30.M的多孔载体覆盖。多孔层的毛细血管含有相对较大的固定液量,样品体积较大,但柱的有效性低于涂层柱,大于填充柱。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆
4探测器分为浓度型探测器和质量测定功能,主要包括:热管理探测器(TCD)、氢火焰离子化探测器(FID)、电子牵引探测器(ECD),光度火焰检测器(FPD)等。本试验采用氢火焰离子化检测器。它利用含碳有机物在火焰中产生离子。离子电流是由外部电场形成的。由于离子电流产生的电信号强度,对色谱柱分离出的部分进行了鉴定,主要部分是不锈钢离子池,包括集热器、发射极(偏振器)、气体输入和石英气体。从色谱柱中流出,与氢气混合,通过喷嘴,与空气混合后点燃燃烧,形成氢火焰。燃烧时的高温将试验有机成分电离成正离子和负离子。火焰上方的集电器(正)和发射极(负)形成的静电场从离子流的向前运动产生一股流,得到色谱峰氢火焰离子化检测器灵敏度高,响应快,稳定性好,死体积小,线性范围宽,可检测大部分有机碳化合物,但不存在水、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物等,硫化氢和其他物质在氢火焰中电离,因此无法识别。
5.气相色谱的优点:
分离效率高,分析速度快。例如,可以在两小时内从汽油样品中提取200多个色谱峰,并且可以在20分钟内完成对样品的整体分析。
例如,气样量为1ml,液样量为0.1~uL,固体样量约为G,可采用合适的检测器检测100~10亿份的杂质。
它可用于提取和分析偶氮混合物、具有类似沸点的物质、一些同位素、TIS和反式异构体的正、间、对位和光学活性异构体。
虽然它主要用于分析各种气体和挥发性有机物,但在一定条件下,它也可以分析沸点高的物质和固体样品。
6气相色谱法的缺点
为了对组分进行直接定性分析,有必要将已知物质或数据与相应的色谱峰进行比较,或将其与其他方法(如质谱法)结合使用,在定量分析中,通常需要使用已知的干净样本来校正检测后的输出信号。
7样品入口温度
气样:气样不需要加热进样口,不需要加热。然而,大多数色谱工作者更喜欢加热进样口,以确保进样口中没有任何物质凝结。一般适用的进样口温度为100-84051;。
液体样品:液体样品燃料样品的温度应足够高,以使样品放气,但不能过高,使样品降解;如果温度足够高,应将样品入口温度确定为溶剂的沸点,并监测色谱峰。如果所有色谱峰类型的峰形状和大小大致相同,则说明进样口温度足够高;如果色谱峰太宽,则进样口温度应增加10,以查看峰形状是否有所改善;如果温度过高,如果峰的数目大于组分的分数,且峰的类型较差,则样品可能会降解。在注射部位分解产生的峰主要由注射部位的温度决定。比较峰值大小。如果有明显的变化,这表明样品在入口。
结束语
气体成分包括一氧化碳、甲烷和其他气体。它是一种工业用原料气,用于适当制造化工原料。它有非常广泛的应用。产生这种气体的原因是燃烧和释放化学染料、煤和其他固体燃料而产生的。也可以通过特殊的天然气、石脑油和其他轻烃生产。它也可以作为一种在大气中长期氧化生产的重油来生产,无论是酒精联合生产还是焦炉煤气生产,合成气中乙烯的浓度都是必不可少的。测定合成乙烯含量的条件是生产乙烯。另一方面,乙烯在合成塔中在回收气体中循环数次,增加了气体中副作用的发生率,导致乙烯杂质的增加。常用的吸收法耗时3~4小时,有些方法受采样方法不准确的影响,分析过程可能因条件不同而发生变化,如直接注气法,合成气中乙烯含量的快速测定。
参考文献:
[1]汪德新.色谱法测定煤制乙烯净化气中硫化氢分析准确度探讨[J].化学工程与装备,2018(04).
[2]刘海疆.气相色谱法快速测定合成气中乙烯含量[J].现代交际,2017(01).
[3]乔健冰.氢回收水洗后原料气中乙烯的测定[J].神华科技,2018(10).
[4]王晓伟.采用Hayeep-Q气相色谱法测定乙烯合成气中乙烯含量[J].化学工程与装备,2017(10).
论文作者:胡文清
论文发表刊物:《基层建设》2020年第2期
论文发表时间:2020/4/30