茯神木鉴别标准提高论文_张金玺1,马若漫2

(1.云南省昭通市食品药品检验所 药品理化室 657000;2.云南省文山学院三七学院2016级药品生产技术1班 663000)

【摘要】目的:提高现有茯神木的鉴别标准。方法:利用薄层色谱法和高效液相特征色谱法对茯神木以及普通松木提取物进行色谱比较。结果:薄层色谱法和高效液相色谱法可以准确鉴别茯神木的真伪,且重现性良好。结论:薄层色谱法和高效液相色谱法准确、可靠,可以用于茯神木的鉴别标准。

【关键词】:茯神木 薄层色谱 高效液相色谱

[ 中图分类号 ]R2[ 文献标号 ]A[ 文章编号 ]2095-7165(2018)23-0363-01

茯神木来源于多孔菌科(Polyporaceae)植物茯苓Poria cocos(show.)Wolf菌核中间的松根,野生或栽培(现市面上存在的茯苓多来源于人工培养于松干),多于秋季采挖,除去泥沙,趁鲜取出松根,晒干。别名:松节,黄松节,茯神心,茯神心木,茯神木。产地:主产于安徽、湖北、云南、广西。有平肝息风,宁心安神的功效,主治惊悸健忘,中风不语,脚气转筋。《药性论》:治中偏风,口面?斜,毒风筋挛,不语,心神惊掣,虚而健忘。《纲目》:治脚气痹通,诸筋牵缩。《得配本草》:治骨风,止指节痛,除血中湿。【2】药材在《北京中药材标准》、《山东省中药材标准》(2012版)、《陕西省药材标准》(2015版)《湖南省中药材标准》(2009版)中均收载了茯神木的性状、炮制、水分与灰分的检查、采收与加工以及显微鉴别等项目,且在《中药大辞典》、《四川省中药饮片炮制规范》、《茯神木药材鉴别标准》中均收载了茯神木的相关鉴别方法【3-7】,但是针对于现市面上存在的茯神木饮片,茯苓脱落的较为干净,茯神木上没有残留的茯苓,生长过茯苓的特征不明显,现已收载的标准中的项目难以满足市面上茯神木的鉴别要求,因此以生长过茯苓的松根或松木为原材料,采用薄层色谱法与搞笑也效果色谱法对其进行鉴别研究。

1材料

1.1 仪器

岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪(日本岛津公司);MS105DU型电子天平(十万分之一)(梅特勒-托利多称重设备系统有限公司);MS104S型电子天平(万分之一)(梅特勒-托利多称重设备系统有限公司);硅胶G薄层板;UC-7100S超声波清洗器,GZX-9076MBE数显鼓风干燥箱。

1.2 样品

采集的样品:样品1为产自于云南的生长过茯苓的松木,表面未残留有茯苓;样品2、3均为来源于陕西的生长过茯苓的松木,表面有茯苓残留;样品4为180620茯苓酸对照品(成都植标化纯生物技术有限公司)HPLC大于98%;其中样品5、6为源自于云南的未生长过茯苓的松木;样品7为源自云南的未生长过茯苓的松根;样品8为产自于云南的生长过茯苓的松木,表面残留有茯苓;样品D为201509茯苓对照药材(中国食品药品检定研究院);

1.3试剂

高效液相色谱法中乙睛为色谱纯,水为重纯水,其他试剂均为分析纯;乙醚、乙醇、甲醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛、硫酸。

2、薄层色谱鉴别

2.1 方法【1】

取茯神木粉末1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取上述溶液2微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

2.2 结果

由上图可以看出,生长过茯苓的松木在与对照药材、茯苓酸对照品色谱的相应位置出现相同颜色的主斑点,如图中的A点和B点,C点;而阴性对照未生长过茯苓的松木的薄层色谱中在对照药材和对照品的相应位置则没有出现斑点。由此可以通过色谱图中的特征点准确鉴别茯神木的真伪。

3 高效液相色谱鉴别

3.1 方法【9】

3.1.1色谱条件:VP-ODS(150mm*4.6mm)色谱柱;流动相乙睛-0.05%磷酸(78:22);柱温20℃;流速:1.0mL/min;检测波长210nm.

3.1.2对照品溶液的制备:精密称取茯苓酸对照品3.28mg,置于10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度线,摇匀,既得。

3.1.3供试品溶液的制备:分别取样品粉末2g,精密称定,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液10微升,精密吸取对照品溶液20微升,注入高效液相色谱仪,按2.1.1项色谱条件测定,结果见下图。

3.2 结果

实验测定不同来源的样品,按色谱条件进样后,从供试品溶液图谱中可以看出A、B、C三个峰为真品茯神木的特征峰。未生长过茯苓的松根或松木的图谱上则没有这三个特征峰。因此可以借此准确鉴别茯神木的真伪。

三 讨论

现市面上存在标示为“茯神木”的饮片,它的实际来源有别于传统茯神木,由茯苓人工培育的普及,松木的茎及枝干也作为培育茯苓的材料,培育后产生的腐木,应视为茯神木,属于茯神木药用来源的一个扩大,但其性状上与传统药材的描述有明显的的区别,极难见到培育茯苓的痕迹特征,用现有检验手段性状、显微鉴别无法准确判定,而采用薄层色谱法和高效液相特征色谱图可以有效、快速鉴别出茯神木的真伪。

由于药用范围的扩大,现有检验标准难于适应当前的市场,有必要对现有标准进行修改,及时增加其他检验项目。鉴于茯神木的主要有效处方不明,建议增加薄层色谱、茯苓的液相特征图谱,有迫切的需求。

参考文献:

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[9]李蒙.茯苓、茯神、茯神木及松根中茯苓酸及总帖类成分分析[J].湖北中医药大学学报,2015(10):17-5

论文作者:张金玺1,马若漫2

论文发表刊物:《医师在线》2018年23期

论文发表时间:2019/4/9

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