浙江省台州市黄岩区环境保护监测站 318020
摘要：本文主要探讨运用纳氏试剂分光光度法，对氨氮成分的检测方式进行分析，而后提出了自身的相关见解。值得一提的是，纳氏试剂分光光度法是较为典型的技术测量方式，其中包含有许多的技术性问题和测量要点，但是这一过程中仍旧会伴随着诸多问题，因此应对其加以改进，对关键检验环节中重点把控，希望借此方法确保检测结果的准确性和科学性。
关键词：污水；氨氮检测方式；问题；分析；改进
氨氮指的是水中通过铵盐和游离氨的形式存在的氨，二者之间的组成比直接决定着水的温度和pH值，游离氨所占比较高，那么则代表铵盐的比例相对较高，此时的水温则相对较低。水中的氨氮来源大多都是生活污水中的含氮有机物，污水中的微生物发挥自身的分解作用，使得氨氮大量存在于污水之中，在一些氨化肥厂亦或是焦化废水厂等区域，都会广泛存在氨氮成分。如若在无氧的环境下，水中的亚硝酸盐容易受微生物的影响，使氨得以还原，而若在有氧环境之下，水体中则可将氨成分转化为亚硝酸盐，亚硝酸盐再次经过转化和反应，最终产生硝酸盐。
一、纳氏试剂比色法
（一）仪器和试剂
其一，仪器设备的准备环节。可见分光光度计，10mm 比色皿；氨氮蒸馏装置：500m L 蒸馏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管；p H 计（耐酸碱电极）；50m L 比色管；250m L容量瓶。
其二，试剂配置方式。纳氏试剂：称十五克的碘化钾，将其融入到十毫升的水体中，进行不断的搅拌，而后将两克的二氯化汞粉末融入到碘化钾溶液之中，待到水溶液变色，出现红色沉淀时，再次进行搅拌，此时需加入二氯化汞饱和溶液，如若出现较少量的朱红色沉淀，那么此时应当停止滴加行为。经过充分的搅拌，将冷却之后的氢氧化钾溶液加入到碘化钾融合液体之中，对其进行稀释，直到液体容积达到一百毫升时，再将此液体进行静置一天，将清液倒出，而后存储到聚乙烯瓶体之内，用聚乙烯盖子或是橡皮塞塞紧，在暗处存放一个月[1]。
酒石酸钾钠溶液：称五十克的酒石酸钾钠溶液，将其溶入到一百毫升的无氨水体之中，而后实施加热处理，待到水沸腾后将其中的氨成分全部去除，此后，对水体进行冷却，再用无氨水进行稀释。
氨氮标准贮备液：称3.9克的纯氯化铵，在一百至一百零五摄氏度的烤箱中进行烘烤，而后将其溶入到无氨水体之内，保证水体容积为一千毫升，将其储存至磨口玻璃瓶之内，在二至五摄氏度的环境下进行密封保存[2]。
（二）水样预处理
如若水体相对较为清洁，此时可以运用絮凝沉淀方法，针对水体污染较为严重的工业废水的处理，那么则可运用蒸馏法。
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将五十毫升的硼酸溶液放置接收瓶之内，保证冷凝管的出口位置在硼酸溶液下，而后在分别取二百五十毫升的样品，将其放入到烧瓶之内，借助盐酸溶液或是氢氧化钠溶液的作用对其溶液进行调整，使得pH值处于6至7.5的范围内，此时还需将0.25克的数粒玻璃珠和轻质氧化镁放置其中，使得冷凝管和氮球互为联系。而后，再对蒸馏水作加热处理，待到液体流出量达到两百毫升之时，需停止蒸馏行为，令水体容量为二百五十毫升[3]。
（三）水样测定和空白实验
对清洁之后的水体进行抽取实验，共抽取五十毫升，如若水样受色度亦或是悬浮物的干扰，那么还需保证经过预处理操作之后的水样量为五十毫升，再运用同样的操作方式，对水样的吸光程度进行测量和分析。蒸馏水与酸化处理后的水样，均需运用氢氧化钠溶液对水体的pH值进行合理调整，运用科学的测量方式，将空白试验中的水样，用无氨水进行替代，实施同步测量工作。
这一过程中，需要重点把控的是，试剂空白吸光值不可超过0.03[4]。
二、技术问题探讨
氨氮反应原理中明确指出，OH-浓度影响需要体现出平衡性，保证纯水加标之后的样品检测回收几率为90%至110%，利用蒸馏法可对加标样品进行处理，进而确保其回收率为60%至80%，由此可见，经过处理后的水体重现性以及稳定性相对较差。
再通过多组实验方式进行对比和分析，水样的pH值变化较为显著，同时颜色变化强度也相对提升，纳氏试剂反应最为敏感的当属溶液pH值是13时。蒸馏的过程中，都是将硼酸作为有效吸收液，同时在氯化铵溶液加热之时，其酸性在不断增强，使得蒸馏处理之后的回收率难以满足回收标准的要求。
结合HJ535-2009中的内容，对加标回收率择选点进行试验，而后对纯水加标，使其中的氨氮含量达到每升1.48毫克和每升1.2毫克，在实际的试验环节，分别实施蒸馏法对水体进行处理，蒸馏过程中，对蒸馏法对样液处理方式、蒸馏法处理方式以及不整流处理方式几者进行全面分析和对比。
经过对比和探讨之后，可知标准曲线下浓度点的pH值均处于12.6至12.7的范围内，未能经过蒸馏处理的标准品，应当保证其回收率满足试验标准，将pH值控制在11至12之间，蒸馏处理后的样品pH值需对其进行人为干预，进而符合回收标准，pH值处于12至12.5的范围内。从上述诸多现象中，明显可知，未经过蒸馏处理的样品，其本身的回收率即满足回收标准，而经过蒸馏方法处理以后的其回收率明显降低，pH值和未经过处理的标准品进行对比有所减少，由此可得出结论，反应条件中的pH值变化对于最终的检测结果来讲具有较大影响[5]。
三、解决方法和改进措施
（一）纳氏试剂的改进
经过改良之后的纳氏试剂一定程度的增加了氢氧化钾的容量，这就使其pH值更加接近13，这就无疑提高了纳氏试剂和氨氮反应的灵敏性。此后，再将二氧化汞和碘化钾进行反应，减少二者之间的反应时长，进而缩短配置时间。
氯化铵水溶液大多为弱酸性，加热过程中其酸性将会有所增强，所以，氯化铵必须冷藏放置，最佳的调配方式为现用现配，同时保证配置之后的氯化铵药品使用期限在两年之内[6]。
（二）样品处理过程中的注意事项
经过蒸馏处理之后的水样均有运用氢氧化钠溶液进行有效调整，将其pH值调整为中性，参考科学的工作程序，进行准确测量，反应条件下pH值将会影响测量结果，所以，在蒸馏前和蒸馏后，均应确保样品以及溶液本身的pH值为中性状态。
（三）反应温度的控制
温度将会给氨氮反应和纳氏试剂的反应速度造成影响，同时还会给溶液颜色带来影响。因此，实验过程中，需对温度进行重点把控，令其处于二十至二十五摄氏度的范围内，提高分析结果的科学性。
结束语
综上所述，本文主要对污水氨氮检测方法问题进行分析，而后提出了相对应的解决措施，希望可为相关研究人员提供借鉴和参考。
参考文献
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[2]何青青，窦艳艳，徐荣等.在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮[C].//2015全国化学分析计量技术研讨会论文集.2015：44-46.
[3]焦延滨，程继增，王玉坤等.鲁西化工园区造气污水脱氮装置的调试与改造[J].广东化工，2013，40（11）：131-132.
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[5]贺琦.水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的改进与优化研究[D].厦门大学，2014.
[6]朱卫平，李婷.采用气相分子吸收光谱法监测生活污水氨氮、总氮的的试验研究[J].资源节约与环保，2017，26（5）：31，33.
论文作者:谭佳佳
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第3期
论文发表时间:2018/7/2
标签：溶液论文; 水体论文; 试剂论文; 污水论文; 方式论文; 将其论文; 氯化铵论文; 《建筑学研究前沿》2018年第3期论文;