一、一种简便的间二氟苯合成方法(论文文献综述)
章小兰[1](2021)在《有机硅化物催化醇在氧醚硫醚等药物中间体合成中的应用研究》文中提出氧、硫元素在有机合成、生物化学、材料、医药、农药等领域具有重要作用。同时,含氧化合物和含硫化合物经常是有机和药物合成中间体中的关键结构,非常多含氧含硫的化合物具有独特的生物抗菌活性和化学性能。合成这些化合物中最主要的是C-O键、C-S键的构建。迄今为止,已报道过的方法有Williamson合成法、酸介导脱水法、过渡金属催化法、无过渡金属催化的芳香亲核取代反应等。其中,关于过渡金属催化的脱水烷基化反应的报道较多。这些方法受到环境污染、不易操作、转化率低、副产物产生等问题的制约,不具有较高的实际应用价值。有机硅化物是非常重要的一类有机化合物,在有机合成、材料和化工等领域都有极为广泛的应用。有机硅基在官能团保护、活化及提高反应立体选择性等多方面具有很多独特的优点。有机硅试剂参与催化的报道较少,而研究有机硅化物的催化性能,可能会有新颖的发现。通过使用催化量有机硅试剂R3SiX(X=H,卤素,其他阴离子等)对有机化合物(如元素-氢化合物E-H)进行原位活化生成活性较高的有机硅中间体E-SiR3参与反应。本文通过有机硅试剂对反应物进行双重原位活化发展有机硅催化新方法的研究课题,具有很好的科学意义和应用前景,非常值得探索。具体内容如下:1.研究了有机硅化物催化醇在非对称硫醚化合物合成中的S-烷基化方法。该方法以催化量的三甲基卤硅烷为催化剂,醇和硫醇为底物,无需溶剂。对于部分底物需要惰性气体保护来提高收率,此外,有些底物性质活泼,较低的温度下即可获得较好的收率。与传统的合成方法相比,该方法无需过渡金属和添加剂、条件温和、操作简便、环境友好。2.研究了有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的O-烷基化方法。该方法以催化量的三甲基卤硅烷为催化剂,醇为底物,无需惰性气体保护,无需溶剂。与传统方法相比,该方法具有操作简便、经济绿色等特点。3.研究了有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的O-烷基化方法。该方法以催化量的三甲基卤硅烷为催化剂,两种不同的醇为底物,无需惰性气体保护,无需溶剂。该反应具有收率高、底物耐受性好、条件温和、易于操作、产物易于分离等特点。
潘军[2](2021)在《钴催化碘二氟甲基酮与炔烃、烯烃的反应研究》文中认为
刘甜甜[3](2021)在《亚甲胺叶立德参与的不对称环加成反应构建手性含氮杂环化合物的研究》文中研究指明基于手性含氮杂环化合物在有机合成和创新药物研发等多个领域具有重要价值,本论文主要致力于研究亚甲胺叶立德参与的不对称[3+3]、[3+2]环加成反应来构建具有潜在药理活性的手性含氮杂环化合物,主要包括以下两个方面:(1)铱催化芳香支链烯丙醇与亚甲胺叶立德不对称[3+3]环加成反应合成多取代手性四氢异喹啉化合物;(2)铜催化亚甲胺叶立德与外消旋2-酯基氮杂丙烯啶不对称[3+2]环加成反应合成手性氮杂双环[3.1.0]己烷化合物。在第一部分的研究工作中,利用铱催化芳香支链烯丙醇与亚甲胺叶立德发生不对称烯丙基烷基化反应,然后在CF3CO2H的促进作用下发生分子内Pictet-Spengler反应,以中等到优秀的收率(55%-96%)和立体选择性(6:1-16:1 dr,94->99%ee)一步构建了多取代的手性四氢异喹啉化合物,使用该方法还可以合成其他哌啶稠环化合物。在第二部分的研究工作中,利用Cu(MeCN)4BF4/(R)-Fesulphos催化体系,实现了亚甲胺叶立德与外消旋2-酯基氮杂丙烯啶的不对称[3+2]环加成反应,以优秀的收率(高达49%)和对映选择性(高达>99%ee)合成了手性氮杂双环[3.1.0]己烷化合物。当外消旋氮杂丙烯啶的3-位取代基为芳基时,同时还能实现其不对称动力学拆分获得光学纯的氮杂丙烯啶化合物。
张益维[4](2021)在《经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究》文中研究说明酰胺骨架结构是非常重要的有机分子结构单元,在有机合成、生物医药、以及高分子材料等领域应用广泛。因此,开发高效酰胺化方法具有重要意义。通过过渡金属催化酰基乃春转移的方式可以实现分子的直接酰胺化,已成为高效构建含酰胺结构单元化合物的主要方法之一,但是该类反应通常依赖于铱、铑、钌等贵金属催化剂。而廉价易得、环境友好的金属铁盐和二氧化钛用于直接酰胺化尚未得到有效开发。本论文分别开展了可见光促进铁催化二恶唑酮类化合物与芳基硫酚的S-H酰胺化反应;可见光促进二氧化钛催化二恶唑酮与三芳基膦反应合成膦酰亚胺类化合物。具体工作如下:(1)开展了可见光促进铁催化芳基硫酚化合物和3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮化合物合成亚磺酰胺类化合物反应研究。通过对催化剂、溶剂、反应时间、波长等条件进行考察,确定了反应的最佳条件:Fe Br3作为催化剂,乙腈为溶剂,10 W 450 nm LED作为灯源,40°C下氮气保护下反应16小时,收率最高可达88%。底物拓展结果表明,芳烃,杂芳烃以及稠环芳烃取代的1,4,2-二恶唑-5-酮类化合物均适用于该反应,并取得了良好的收率。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。(2)还开展了可见光促进TiO2催化三苯基膦类化合物和3-芳基-1,4,2二恶唑-5-酮化合物合成膦酰亚胺类化合物反应研究。通过对催化剂用量、溶剂种类、反应时间等条件进行考察,确定了反应的最佳条件:TiO2作为催化剂,DCM为溶剂,12 W蓝光LED作为灯源,室温条件下反应24小时,收率最高可达98%。芳烃,杂芳烃以及稠环芳烃取代的1,4,2-二恶唑-5-酮类化合物均适用于该反应,并取得了令人满意的收率。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。该反应具有条件温和、绿色和高效等优点。
刘孟潇[5](2021)在《间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究》文中进行了进一步梳理间二氯苯是化工行业不可或缺的精细化工原材料,主要用于医药、农药、染料和颜料生产等化工领域,随着近年来我国化工行业的飞速发展,特别是医药领域中新药的推陈出新,导致间二氯苯的需求连年增加,产品供不应求,发展前景广阔。间二氯苯工业上一般以混合二硝基苯为主要原料,通过磺化方法提纯即可得到间二硝基苯,间二硝基苯经氯化反应得间二氯苯产品,此方法在原料提纯时会产生大量的有机废水,严重污染环境,本论文在前人研究的基础上选用甲氧基化反应对原料进行提纯,提高了原料利用率。并选用环流式反应器进行了间二硝基苯光催化氯化反应制备间二氯苯的研究,对工业化生产具有重要的现实意义。本文通过单因素实验研究了各反应条件对混合二硝基苯甲氧基化提纯间二硝基苯工艺和间二硝基苯光催化氯化反应工艺的影响,选用实验室的方法探索出了较优的反应条件。原料提纯工艺的较优反应条件为:选用甲醇作为反应溶剂,邻、对二硝基苯和甲醇钠的摩尔比为1:1.05,混二硝基苯和甲醇的质量比为1:0.3,保持反应温度为76℃,控制滴加甲醇钠的时间为30min,搅拌回流反应时间为50min,搅拌速率为200r/min,对产物进行抽滤、洗涤、干燥后得到间二硝基苯产品。在此条件下对得到的产品进行气相色谱分析,得到的目的产物(间二硝基苯)纯度高达99.9%,邻、对二硝基苯的转化率在99.8%以上。光催化氯化反应制备间二氯苯的反应条件为:光源为25W紫外灯,反应温度为160℃,反应时间9h,氯气流量控制在210ml/min,在该反应条件下制得间二氯苯粗产品,通过精馏装置对间二氯苯进行分离提纯,真空度为-0.097Mpa,回流比控制在12左右。经气相色谱分析,间二氯苯的收率为91.2%,精馏提纯后的纯度高达99.9%,满足间二氯苯的产品质量要求。
张东旭[6](2020)在《用不对称催化反应合成活性天然产物及其生物活性的研究》文中提出手性是自然界和生命的基本属性之一,手性化合物广泛存在于自然界中。手性化合物合成现在已经成为学术研究和生物制药的热点问题,而不对称催化反应则是制备手性化合物最经济、高效和绿色的方法。本论文选取了三种可用于构建活性天然产物及手性药物分子中手性中心的不对称催化反应展开研究,它们分别是:不对称烯丙基烷基化反应、α-羟基-α,β-不饱和羧酸的不对称还原反应以及非环状芳基亚胺的不对称催化氢化反应。并将此类反应应用于活性天然产物及手性药物的合成,考察了部分化合物的抗氧化生物活性。α-羟基羧酸是自然界中常见的一种化学结构,存在于许多天然产物和药物之中,其中芳基乳酸类化合物是一类可用于合成活性天然产物和手性药物的重要中间体。我们首次成功开发了一种以Ru Cl(p-cymene)(Ts-DPEN)为催化剂,以甲醇为溶剂,以三乙胺和甲酸为氢源通过不对称氢转移反应合成芳基乳酸类化合物的化学催化体系。底物拓展发现通过该催化体系可高效(99%)、高对映选择性(最高94%ee)获得芳基乳酸类化合物,对于杂环取代的乳酸类化合物的制备也能够保持高效(99%)和高对映选择性(最高92%ee)。我们还将该不对称催化反应体系应用到了丹参素的合成中,建立了一种用不对称氢转移反应合成光学纯丹参素及其衍生物的新方法。利用该路线合成了3种丹参素的衍生物,以丹参素作为对照进行了抗氧化活性的研究。实验结果表明不同浓度下3种丹参素衍生物在t-BHP诱导的细胞损伤中都能减少细胞中ROS和MDA的含量,表现出抗氧化作用,并且该抗氧化作用具有浓度依赖性,其中化合物187q的抗氧化活性与丹参素最为接近。最后我们研究不对称氢转移反应的原理,确定了α-羟基-α,β-不饱和羧酸的不对称还原是底物分子通过在碱性条件下先发生烯醇式与酮式的互变异构,酮式分子再与催化剂相互作用发生不对称氢转移反应,从而完成还原过程生成α-羟基取代的羧酸化合物。手性胺类化合物普遍存在于在许多活性天然产物和手性药物中,是合成多种生理活性化合物的重要中间体,我们成功将一类新型的含有轴手性联萘砌块的手性P,P-配体用于铱催化的非环状N-芳基亚胺的不对称氢化反应中。通过与经典的同类型Josiphos配体进行对比,我们发现对映选择性与配体磷原子上连接的基团有关,联萘的轴手性在不对称诱导过程中发挥着关键的作用。在铱催化的非环状芳族N-芳基亚胺的不对称加氢反应中,经过筛选和条件优化,确定以L2作为优势配体,[Ir(COD)Cl]2为金属前体,在TFA和TBAI存在下,在50℃和50 atm H2的甲苯中的反应条件是最佳的反应条件。该催化体系可应用于多种非环状亚胺的不对称催化氢化,以获得相应的手性胺,具有优异的对映选择性(最高可达>99%ee)。我们将该催化体系应用于制备钙敏感受体调节剂的关键手性中间体的合成,实验结果表明,在上述催化体系下可以克级规模进行高效及高对映选择性的合成非环状手性芳基胺中间体。不对称烯丙基烷基化反应可用于构建多种活性天然产物及手性药物中的手性中心,我们通过设计合成了一类结构新颖的基于二茂铁骨架的新型的亚胺手性N,P-配体(共10种),结构经NMR和HRMS确认。探讨了它们的钯配合物催化剂在不对称烯丙基烷基化反应中的催化效果。确定了室温下,以2 mol%[Pd(C3H5)Cl]2与5 mol%手性配体配合物为催化剂,干燥甲苯为反应溶剂,以K2CO3为添加剂的最优反应条件。在该反应条件下,在多种实例中获得高达99%的收率和优秀的立体选择性(最高达98%ee)。通过反应机理研究,我们发现这类手性N,P-配体磷原子上的取代基和亚胺上的取代基之间的空间作用决定了配体的活性和立体选择性。其中配体L12、L14和L15具有优秀的立体选择性,有进一步研究的价值。在后续的工作中我们还会对这类配体进行进一步的研究,期望能够在活性天然产物及手性药物的合成中获得实际应用。通过发展三种可用于手性药物和天然产物合成的不对称催化体系,将优秀的不对称催化反应的研究结果应用于丹参素及衍生物,钙敏感受体调节剂的合成,并对获得的丹参素衍生物进行了抗氧化活性的研究,拓展了活性天然产物及手性药物获得途径,为活性天然产物及手性药物的进一步研究提供了支持。
庄志华[7](2020)在《金属纳米团簇的合成及其催化应用》文中指出超小且具有精确原子排列的金属纳米团簇,由于其独特的电子结构和不同寻常的物理和化学性质,其在催化、化学传感、电子、生物标记和生物医学等诸多领域具有广阔的应用前景,因而引起了科研工作者们广泛的关注。对于催化应用,由于金属纳米团簇高的分散性、确定的组成和原子精确且可调的结构,使得金属纳米团簇成为一种模型催化剂,有利于人们更好地理解催化剂结构与活性之间的关系。目前,金属纳米团簇在尺寸可控合成、分离、纯化、表征和应用研究等方面都已经取得了巨大的进步。在本论文中,利用不同的硫醇配体,通过简便的湿化学法制备了几种不同的金属纳米团簇,包括铂、钯和镍纳米团簇,同时,对合成的金属纳米团簇进行了一系列的结构表征,并研究了该材料在催化和电化学传感中的应用。具体工作内容和结果如下:1钯纳米团簇的制备、表征及电催化应用(1)通过DMF辅助法和配体交换反应,成功地合成了原子级精确的Pd5(C12H25S)13纳米团簇。将其负载到多壁碳纳米管后进行热解除去配体,得到的表面清洁的Pd5纳米团簇可作为氧还原和乙醇氧化反应的高效电催化剂。测试结果表明,在氧还原反应中,Pd5纳米团簇的质量活性、比活性和稳定性均优于商业Pd/C催化剂。在醇氧化反应中,Pd5纳米团簇具有比商业Pd/C更低的起始电位、峰值电位和更小的电荷转移电阻。(2)利用油胺作为反应溶剂,十二烷基硫醇作为保护配体和还原剂,设计出了一种简单的在常温下合成原子精确的Pd6(C12H25S)11纳米团簇的方法。无配体的钯纳米团簇显示出了超高的4-硝基苯酚还原的催化性能且优于已报道的其他纳米钯基催化剂的效率。该研究不仅为合成超小的金属团簇提供了一种简便的方法,而且还表明亚纳米钯团簇可以作为高效的环境污染物降解催化剂。2铂纳米团簇的制备、表征及电化学应用:(1)在水相中以巯基琥珀酸为配体和还原剂,K2PtC14为前驱体,室温下合成Pt21(C4O4SH5)21纳米团簇。将其负载到石墨烯上,通过热处理除去配体,得到的表面清洁的低铂含量PtNCs/rGO,具有比商业Pt/C更优的氢析出催化活性和良好的稳定性。该工作表明当铂催化剂尺寸降低到团簇尺度时可以显着提高催化性能。同时为提高贵金属的利用率,开发高性能、低成本的团簇基催化剂提供了有效途径。(2)利用油胺在高温时的还原性设计合成了 Pt5(C12H25S)13团簇。将其负载于炭黑上,根据纳米团簇的热重曲线选择了三种不同的温度(300℃,410℃和600℃)进行热处理。实验发现,300℃即可除去配体,由于团簇的负载量低,高温煅烧并没有引发团聚现象。无配体保护的铂纳米团簇可以作为一种非酶传感材料用于高选择性、宽线性范围的多巴胺电化学检测。3镍纳米团簇制备、表征及电化学传感应用:设计了一种简单合成原子级、分子式为Ni6(C12H25S)12镍团簇的方法,并得到了它的单晶结构。该镍团簇由六个镍原子组成一个六角形环,环外有十二烷基硫醇做壳,形成类似于双冠状的结构。镍纳米团簇对抗坏血酸的氧化具有比镍纳米粒子更高的电催化活性。Ni6团簇对抗坏血酸的电化学检测具有宽的线性范围和较低的检测限。本工作不仅为合成原子精确的过渡金属团簇提供了一种简单的方法,而且还表明超小的镍团簇可以作为电化学检测抗坏血酸的高效催化剂。
涂海勇[8](2020)在《烯烃的多组分碳氟烷基化反应研究》文中研究指明含氟有机化合物由于氟原子的独特性质而广泛应用于医药、农药和材料科学等领域中。因此,发展高效的含氟基团引入方法一直是有机合成领域关注的重点。烯烃是一类常见的化学原料,广泛用于在学术界和工业中构建各种复杂分子。近年来,烯烃的多组分官能团化反应受到科学家的广泛关注。烯烃1,2-双碳官能团化可以一步形成两个新的碳碳键,具有出色的步骤经济性和原子经济性。本论文围绕烯烃的多组分碳氟烷基化反应展开了研究,主要包括以下两部分内容:第一部分:利用电子给体受体复合物促进的自由基串联策略,成功实现了烯烃的四组分自由基串联三氟甲基化反应。该方法利用不同类型自由基物种的内在反应性来实现优异的区域选择性,反应操作简单,条件温和。利用该方法可以从简单易得的原料出发合成一系列重要的δ-三氟甲基取代的羰基化合物,并将其成功应用到萘呋胺酯的三氟甲基化衍生物的合成中。第二部分:利用螯合辅助的镍催化多组分还原交叉亲电偶联策略,首次实现了非活化烯烃的对映选择性三组分1,2-氟烷基化芳基化反应。该方法可以从易得的起始原料出发,以高收率和优异的对映选择性快速高效地构建一系列重要的手性β-氟烷基芳基烷烃。与烯烃链接的酯基是实现高对映选择性和高收率的关键。此外,螯合基团可以很容易地水解,生成相应的醇,并能进一步转化生成一系列手性含氟烷基的结构,而这些结构可能在医药和农药领域中具有应用价值。
黄斌[9](2020)在《含硅侧链聚合物给体及基于四苯乙烯半导体小分子的设计分别应用于有机/钙钛矿太阳能电池》文中研究表明太阳能电池由于可以将光能转化成电能,从而实现绿色、可持续发展,因而越来越受到人民的关注。其中基于非富勒受体的有机太阳能电池近年来取得突飞猛进的发展,除了新型非富勒烯受体的开发对器件效率取了关键性的作用以外,聚合物给体的设计合成同样有着举足轻重的作用。目前,普遍使用的非富勒烯受体在分子结构、基本光电特性以及聚集特性等方面与富勒烯受体具有较大差异,因此非富勒烯受体对聚合物给体材料的性能有了新的要求。本论文主要基于对太阳能电池中半导体材料结构与性能之间关系的理解,围绕改善聚合物给体的能级和结构,优化活性层形貌,提高太阳能电池的吸收范围和使用寿命展开了系统研究,并应用于高效的有机太阳能电池和稳定的钙钛矿太阳能电池,主要内容包括以下部分:首先,设计并合成了含硅烷基侧链的聚合物给体PBDS-T。因为其存在σ*(Si)-π*(C)键相互作用,因此含硅烷基侧链的聚合物PBDS-T 比结构类似的不含硅烷基侧链聚合物给体PBDB-T具有更低的能级和更高的结晶度。正是由于PBDS-T的高结晶性以及PBDS-T与非富勒烯给体ITIC共混能够形成良好相形貌,使激子的解离能较低,导致在较小的驱动力下就可实现有效的电荷转移。基于PBDS-T:ITIC的器件由于拥有较小的能量损失,器件的VOC和JSC得到了同时提高,在不退火的情况下就能得到超过的11%的器件效率。其次,我们选择了与非富勒烯受体ITIC有不民末端基团的ITIC-F和不同烷基侧链的ITIC-Thl来作为聚合物给体PBDS-T的受体材料,通过含有不同的末端基团和侧链的受体,以优化活性层形貌并实现最佳的器件性能。我们发现受体结构的细微变化可以影响给体和受体之间的相互作用和每种组分的结晶度以及表面张力,而这些差异极大地影响了共混膜的形貌及其最终的器件性能。再者,我们率先提出了通过在钙钛矿层中引入具有三维立体结构的有机半导体材料来提高钙钛矿太阳能电池的器件效率。通过设计以四苯乙烯(TPE)为核,吡咯并吡咯二酮(DPP)为臂,巧妙地通过简单、易行的Suzuki偶联反应得到易溶解、吸光性好、具有特殊三位扭曲结构的TPE-DPP4;经研究发现,TPE-DPP4的作用不仅可以类似于传统的富勒烯(PCBM)那样填补钙钛矿前驱体PbI2晶体间的空洞,而且还有促进CH3NH3PbI3晶体的生长,从而形成晶粒尺寸较大、晶界较小的钙钛矿薄膜,而且可以提高钙钛矿层的吸光性,增强对光的捕获能力。相比于纯钙钛矿组装的器件,掺入TPE-DPP4后的钙钛矿太阳能电池器件效率提高了 40%。最后,我们首次利用具有聚集诱导发光(AIE)的分子来提高钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性。我们通过一种简便易行的方法设计并合成了一种具有AIE效应的分子TPE-CZ作为钙钛矿太阳能电池的新型空穴传输层材料。TPE-CZ除了能够取代昂贵的spiro-OMeTAD以外,还具有特殊的AIE性能,使得钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性得到提高。TPE-CZ的AIE特性明显拓宽了钙钛矿的吸收范围,从而增强了光电流。
程新强[10](2020)在《无促进剂条件下芳环烷基化及酰基化反应的研究》文中研究指明芳环的烷基化和酰基化反应在现代有机合成中有着重要的作用。它们的产物可以应用到多个领域。经烷基化反应合成的苯乙烯、乙基苯、醚类、烷基胺等化合物是塑料、溶剂、洗涤剂、医药等领域重要的原料和中间体,其中有些产物本身也是药物、燃料、香料、催化剂、表面活性剂等功能性产品。芳环的酰基化反应在天然产物、活性药物、农用化学品、精细化学品和香料等领域具有重要的合成作用。化学工作者对这类反应给予了很多关注,并且已经开发了以下几种策略。一种是基于形成碳正离子特征的Friedel-Crafts反应,它通常需要化学计量的路易斯酸、布朗斯特酸或固体酸等催化剂催化进行。另一种策略依赖过渡金属催化芳环C-H键的断裂,反应需要使用过渡金属催化进行,并发生烷基化或酰基化反应。近年来,自由基氧化偶联作为一种令人感兴趣的方式而兴起,反应要求烷基化试剂被氧化成烷基自由基。显然,上述策略依赖于各种促进剂或添加剂的存在。相比之下,从环境保护和经济的角度来看,无促进剂和无添加剂的反应更吸引人的注意。本论文发现氯化苄和溴化苄可以直接与富电子芳烃反应,苯甲酰氯也可以与富电子的芳烃进行酰基化反应,不需要添加任何催化剂或助剂。主要研究内容和结果如下:1.研究了苄基卤化物与芳烃的直接烷基化反应。本实验以苄基氯与均三甲苯的反应作为模型反应,考察了反应气氛、溶剂、温度对该反应的影响,研究了不同底物的反应效果。得到的最优反应条件为0.5 mmol底物、2 m L三甲基苯(为反应物和溶剂)、140℃和20 h。本实验不需要任何催化剂和添加剂即可进行烷基化,反应成本低,收率高。一系列底物的反应给出32%~93%的产率。利用分子模拟计算、自由基抑制、动力学分析等手段对反应机理进行研究,结果表明该反应经历了自催化的过程。反应初期速率较小,并生成具有催化作用的HCl。随着HCl的增多,反应速率不断加快,并催化苄基卤生成苄基正离子,发生Friedel-Crafts类型的烷基化反应。2.研究了苯甲酰氯及其衍生物与芳烃的直接酰基化的反应。以苯甲酰氯与苯甲醚的反应作为模型反应,对反应时间、温度、反应气氛、溶剂等条件进行了优化,考察了不同底物的反应效果。得到的最优反应条件为0.5 mmol底物、2 m L苯甲醚(为反应物和溶剂)、140℃和20 h。反应不需要任何催化剂和添加剂即可进行酰基化,反应效果好,产率高,适用于大多数的酰氯化合物。当芳烃为高熔点化合物时,需要额外添加溶剂,得到的最优反应条件为:0.5 mmol底物、2 mmol芳烃、1 m L环己烷、140℃和20 h。但含有吸电子取代基的芳烃难以在这种条件下发生反应。
二、一种简便的间二氟苯合成方法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、一种简便的间二氟苯合成方法(论文提纲范文)
(1)有机硅化物催化醇在氧醚硫醚等药物中间体合成中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 概述 |
1.2 硫醚类化合物的合成研究进展 |
1.2.1 过渡金属催化方法 |
1.2.1.1 铜催化方法 |
1.2.1.2 镍催化方法 |
1.2.1.3 钯催化方法 |
1.2.1.4 其他过渡金属催化方法 |
1.2.2 无过渡金属催化方法 |
1.3 醚类化合物的合成研究进展 |
1.3.1 Williamson合成方法 |
1.3.2 布朗酸催化方法 |
1.3.2.1 硫酸作用下催化方法 |
1.3.2.2 芳基硼酸作用下催化方法 |
1.3.3 过渡金属催化方法 |
1.3.3.1 铜催化方法 |
1.3.3.2 钯催化方法 |
1.3.3.3 锌催化方法 |
1.3.3.4 铁催化方法 |
1.3.4 其他方法 |
1.4 有机硅化物的研究现状 |
1.5 本论文的研究目的、意义及创新性 |
第2章 有机硅化物催化醇在非对称硫醚化合物合成中的应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 有机硅化物催化醇在非对称硫醚化合物合成中的条件筛选 |
2.2.2 有机硅化物催化醇在作对称硫醚化合物合成中的底物拓展 |
2.2.3 机理研究 |
2.2.4 实验小结 |
2.3 实验操作 |
2.3.1 实验操作步骤 |
2.3.2 实验数据 |
第3章 有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的反应条件筛选 |
3.2.2 有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的底物拓展 |
3.2.3 实验小结 |
3.3 实验操作 |
3.3.1 实验操作步骤 |
3.3.2 实验数据 |
第4章 有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的条件筛选及优化 |
4.2.2 有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的底物拓展 |
4.2.3 机理研究 |
4.2.4 实验小结 |
4.3 实验操作 |
4.3.1 实验操作步骤 |
4.3.2 实验数据 |
第5章 全文总结 |
参考文献 |
附录:化合物谱图 |
攻读学位期间取得的成果 |
致谢 |
(3)亚甲胺叶立德参与的不对称环加成反应构建手性含氮杂环化合物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 手性药物与不对称催化 |
1.2 手性含氮杂环化合物的应用价值 |
1.3 亚甲胺叶立德简介 |
1.4 亚甲胺叶立德参与的不对称环加成反应研究进展 |
1.4.1 亚甲胺叶立德参与的不对称[3+2]环加成反应 |
1.4.2 亚甲胺叶立德参与的不对称[3+3]环加成反应 |
1.4.3 亚甲胺叶立德参与的其他不对称高阶环加成反应 |
1.5 立题思想 |
第2章 铱催化不对称[3+3]环加成反应合成手性四氢异喹啉化合物 |
2.1 研究背景 |
2.1.1 手性四氢异喹啉化合物的应用价值 |
2.1.2 手性四氢异喹啉化合物的合成方法 |
2.1.3 铱催化支链烯丙醇不对称烯丙基取代反应研究进展 |
2.2 课题的提出 |
2.3 铱催化芳香支链烯丙醇与亚甲胺叶立德的不对称[3+3]环加成反应 |
2.3.1 反应条件的优化 |
2.3.2 底物普适性研究 |
2.3.3 反应机理的推测 |
2.3.4 克量级实验及应用转化 |
2.4 本章小结 |
第3章 铜催化不对称[3+2]环加成反应合成手性氮杂双环[3.1.0]己烷化合物 |
3.1 研究背景 |
3.1.1 手性氮杂双环[3.1.0]己烷化合物的应用价值 |
3.1.2手性氮杂双环[3.1.0]己烷化合物的合成方法 |
3.2 课题的提出 |
3.3 铜催化亚甲胺叶立德与外消旋氮杂丙烯啶的不对称[3+2]环加成反应 |
3.3.1 外消旋氮杂丙烯啶的动态动力学拆分尝试 |
3.3.2 2-酯基-3-芳基氮杂丙烯啶底物的普适性研究 |
3.3.3 2-酯基-3-烷基氮杂丙烯啶底物的普适性研究 |
3.4 本章小结 |
第4章 全文工作总结与展望 |
实验部分 |
参考文献 |
致谢 |
附录Ⅰ 缩写对照表 |
附录Ⅱ 新化合物数据一览表 |
附录Ⅲ 部分新化合物NMR和HPLC谱图 |
附录Ⅳ 攻读硕士期间已发表的论文 |
(4)经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 前言 |
1.1 亚磺酰胺类化合物的研究进展 |
1.1.1 亚磺酰胺类化合物的应用 |
1.1.2 亚磺酰胺类化合物的合成方法 |
1.2 膦酰亚胺类化合物的研究进展 |
1.2.1 膦酰亚胺类化合物的应用 |
1.2.2 膦酰亚胺类化合物的合成方法 |
1.3 酰胺化试剂的研究进展 |
1.4 论文设计与选题思路 |
2 可见光诱导铁催化S-H酰胺化 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器和试剂 |
2.2.2 3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮的合成与表征 |
2.2.3 可见光诱导铁催化S-H酰胺化反应 |
2.2.4 亚磺酰胺类化合物的结构表征数据 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 反应条件优化 |
2.3.2 底物适用范围考察 |
2.3.3 反应机理研究 |
2.4 小结 |
3 可见光诱导TiO_2催化构筑N=P双键 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器和试剂 |
3.2.2 3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮的合成与表征 |
3.2.3 可见光诱导TiO_2催化构筑N=P双键反应 |
3.2.4 膦酰亚胺类化合物的结构表征数据 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 反应条件优化 |
3.3.2 底物适用范围考察 |
3.3.3 可能的反应机理 |
3.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 A 部分代表性化合物核磁谱图 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(5)间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 文献综述 |
1.1 物料性质和用途 |
1.1.1 间二氯苯的性质 |
1.1.2 间二氯苯的用途 |
1.1.3 间二硝基苯的性质 |
1.1.4 间二硝基苯的用途 |
1.2 间二氯苯的合成方法 |
1.2.1 以间苯二胺或者间氯苯胺为原料的重氮化法 |
1.2.2 以苯磺酰氯为原料的氯化法 |
1.2.3 以1,3,5-三烷基苯为原料的氯化法 |
1.2.4 苯硝化高温氯化法 |
1.2.5 苯或氯苯定向氯化法 |
1.2.6 异构化生产方法 |
1.3 间二硝基苯提纯方法 |
1.3.1 亚硫酸钠磺化法 |
1.3.2 相转移催化法 |
1.4 间二硝基苯光催化氯化反应 |
1.4.1 光催化氯化反应机理介绍 |
1.4.2 间二硝基苯催化氯化反应机理 |
1.4.3 光催化氯化反应的影响因素 |
1.4.4 光催化氯化反应的应用 |
1.5 课题提出背景及研究意义 |
1.5.1 课题提出背景 |
1.5.2 课题研究内容 |
1.5.3 课题提出意义 |
2 间二硝基苯提纯工艺的研究 |
2.1 引言 |
2.1.1 反应过程机理阐述 |
2.1.2 影响因素 |
2.2 甲醇钠的制备 |
2.2.1 实验所用试剂 |
2.2.2 反应方程式 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.4 甲醇钠含量的测定 |
2.3 间二硝基苯提纯实验 |
2.3.1 实验方案 |
2.3.2 实验所用试剂 |
2.3.3 实验所用仪器及装置 |
2.3.4 实验步骤 |
2.4 分析方法 |
2.4.1 反应生成物物性 |
2.4.2 样品分析方法 |
2.5 实验结果与讨论 |
2.5.1 常压下单因素实验 |
2.5.2 产物分析结果 |
2.5.3 反应温度对反应的影响 |
2.5.4 反应时间对反应的影响 |
2.5.5 溶剂加入量对反应的影响 |
2.5.6 搅拌速率对反应的影响 |
2.5.7 甲醇钠加入量对反应的影响 |
2.6 本章小结 |
3 间二氯苯生产工艺的研究 |
3.1 引言 |
3.1.1 反应过程介绍 |
3.1.2 影响因素 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验方案 |
3.2.2 实验所用试剂 |
3.2.3 实验所用仪器 |
3.2.4 实验所用装置 |
3.2.5 实验操作步骤 |
3.3 分析方法 |
3.3.1 反应生成物物性 |
3.3.2 样品分析方法 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 光照强度对反应的影响 |
3.4.2 反应温度对反应的影响 |
3.4.3 反应时间对反应的影响 |
3.4.4 氯气流速对反应的影响 |
3.4.5 实验结果 |
3.5 本章小结 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(6)用不对称催化反应合成活性天然产物及其生物活性的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略语表 |
第一章 文献综述 |
1.1 手性药物合成方法的概述 |
1.1.1 外消旋体拆分法 |
1.1.2 化学计量不对称合成法 |
1.1.3 催化不对称合成法 |
1.2 不对称催化反应构建药物分子中的手性C-C键 |
1.2.1 C=C双键的不对称催化氢化反应 |
1.2.2 不对称氢甲酰化反应 |
1.2.3 不对称迈克尔加成反应 |
1.2.4 不对称烷基化/芳基化反应 |
1.3 不对称催化反应构建药物分子中的手性C-O键 |
1.3.1 C=O双键的不对称还原反应 |
1.3.2 酮或醛的不对称加成反应 |
1.3.3 不对称双羟基化反应 |
1.4 不对称催化反应构建药物分子中的手性C-N键 |
1.4.1 亚胺及烯胺的不对称催化氢化 |
1.4.2 亚胺的不对称氢转移反应 |
1.4.3 亚胺的不对称加成反应 |
第二章 α-羟基-α,β-不饱和羧酸的不对称氢转移反应及丹参素类药物合成 |
2.1 背景介绍 |
2.2 α-羟基-α,β-不饱和羧酸类化合物不对称还原催化体系的建立 |
2.2.1 催化剂的选择 |
2.2.2 α-羟基-α,β-不饱和羧酸底物的制备 |
2.2.3 不对称催化氢转移反应催化条件的筛选 |
2.2.4 α-羟基-α,β-不饱和羧酸底物的拓展 |
2.3 合成丹参素及其衍生物的新方法 |
2.3.1 文献回顾 |
2.3.2 合成丹参素及其衍生物的新方法 |
2.4 丹参素衍生物的抗氧化活性研究 |
2.4.1 细胞培养及分组给药 |
2.4.2 细胞内ROS含量检测 |
2.4.3 细胞内MDA含量检测 |
2.5 α-羟基-α,β-不饱和羧酸氢转移反应机理的研究 |
2.6 本章小结 |
2.7 实验方法 |
2.7.1 仪器设备 |
2.7.2 化学试剂 |
2.7.3 溶剂处理 |
2.7.4 α-羟基-α,β-不饱和羧酸底物的合成 |
2.7.5 α-羟基-α,β-不饱和羧酸底物的不对称催化氢转移反应 |
第三章 非环状N-芳基亚胺的不对称氢化反应和手性钙敏感受体调节剂的合成 |
3.1 背景介绍 |
3.2 非环状N-芳基亚胺的不对称氢化体系的建立 |
3.2.1 催化剂的选择 |
3.2.2 手性配体的合成 |
3.2.3 手性配体的筛选 |
3.2.4 催化条件的筛选 |
3.2.5 底物的拓展 |
3.3 手性钙敏感受体调节剂的不对称合成 |
3.4 本章小结 |
3.5 实验方法 |
3.5.1 仪器设备 |
3.5.2 化学试剂 |
3.5.3 溶剂处理 |
3.5.4 手性配体的制备 |
3.5.5 亚胺底物的制备 |
3.5.6 亚胺底物的不对称催化氢化反应 |
第四章 不对称烯丙基烷基化反应 |
4.1 研究背景 |
4.2 手性配体的设计及合成 |
4.2.1 手性配体的设计 |
4.2.2 手性N,P配体L6-L11的合成 |
4.3 不对称烯丙基烷基化反应 |
4.3.1 手性配体的筛选 |
4.3.2 过渡金属前体的筛选 |
4.3.3 过渡金属前体与配体的比例的筛选 |
4.3.4 反应溶剂的筛选 |
4.3.5 添加剂的筛选 |
4.3.6 反应温度的筛选 |
4.3.7 反应底物的拓展 |
4.4 催化反应机理 |
4.5 阶段小结 |
4.6 新型配体L12-L15催化烯丙基烷基化反应性能的考察 |
4.6.1 配体L12-L15的设计与合成 |
4.6.2 配体的筛选 |
4.6.3 反应底物的拓展 |
4.7 本章小结 |
4.8 实验方法 |
4.8.1 仪器设备 |
4.8.2 化学试剂 |
4.8.3 溶剂处理 |
4.8.4 配体的合成 |
4.8.5 不对称烯丙基烷基化反应 |
第五章 结论及创新性 |
5.1 结论 |
5.2 创新性 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
个人简历 |
(7)金属纳米团簇的合成及其催化应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
引言 |
第1章 绪论 |
1.1 金属纳米团簇概述 |
1.2 金属纳米团簇的合成 |
1.2.1 金纳米团簇的合成 |
1.2.1.1 Au_(25)纳米团簇的合成 |
1.2.1.2 Au_(38)纳米团簇的合成 |
1.2.1.3 Au_(144)纳米团簇的合成 |
1.2.1.4 其它单分散的金纳米团簇的合成 |
1.2.2 银纳米团簇的合成 |
1.2.3 铜纳米团簇的合成 |
1.2.4 铂纳米团簇的合成 |
1.2.5 钯纳米团簇的合成 |
1.2.6 其它金属纳米团簇的合成 |
1.2.6.1 镍纳米团簇的合成 |
1.2.6.2 钴金属纳米团簇的合成 |
1.2.6.3 铱金属纳米团簇的合成 |
1.2.7 合金纳米团簇的合成 |
1.3 金属纳米团簇的分离和表征 |
1.3.1 分离方法 |
1.3.1.1 色谱法 |
1.3.1.2 聚丙烯酰胺凝胶电泳法(PAGE) |
1.3.1.3 薄层层析法(TLC) |
1.3.2 表征 |
1.3.2.1 紫外-可见吸收光谱(UV-vis) |
1.3.2.2 红外光谱(IR) |
1.3.2.3 荧光光谱 |
1.3.2.4 核磁共振(NMR) |
1.3.2.5 质谱(MS) |
1.3.2.6 电子显微镜 |
1.3.2.7 X射线光电子能谱(XPS) |
1.3.2.8 X射线单晶分析 |
1.3.2.9 热重分析(TGA) |
1.4 金属纳米团簇的应用 |
1.4.1 金属纳米团簇在电化学方面的应用 |
1.4.1.1 氧还原反应 |
1.4.1.2 氢析出和氧析出反应 |
1.4.1.3 二氧化碳还原反应 |
1.4.1.4 电化学氧化催化及传感 |
1.4.2 金属纳米团簇在有机小分子反应方面的催化应用 |
1.4.3 金属纳米团簇在传感和生物成像方面的应用 |
1.5 本论文研究意义和研究内容 |
1.5.1 本论文研究意义 |
1.5.2 本论文研究内容 |
第2章 钯纳米团簇的制备、表征及催化应用 |
2.1 碳纳米管负载Pd_5纳米团簇的氧还原和乙醇氧化双功能电催化性能 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.2.1 药品和试剂 |
2.1.2.2 仪器和测试 |
2.1.2.3 钯纳米团簇的合成 |
2.1.2.4 多壁碳纳米管负载Pd_5纳米簇的合成(Pd_5NCs/MWCNTs) |
2.1.2.5 电化学测试 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.3.1 钯纳米团簇的合成与表征 |
2.1.3.2 Pd_5 NCs/MWCNTs对氧还原和乙醇氧化的电催化活性 |
2.1.4 小结 |
2.2 亚纳米级Pd_6(C_(12)H_(25)S)_(11)团簇的一步合成及其对4-硝基苯酚还原的高催化活性 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.2.1 药品和试剂 |
2.2.2.2 仪器和测试 |
2.2.2.3 钯纳米簇的合成(Pd NCs) |
2.2.2.4 炭黑负载钯纳米团簇的合成(Pd NCs/CB-on) |
2.2.2.5 炭黑负载无配体的钯纳米团簇的合成(Pd NCs/CB-off) |
2.2.2.6 薄层色谱实验(TLC) |
2.2.2.7 钯纳米团簇催化4-硝基苯酚的还原 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.3.1 钯纳米团簇的合成与表征 |
2.2.3.2 钯纳米团簇催化4-硝基苯酚的还原 |
2.2.4 小结 |
第3章 铂纳米团簇的制备、表征及电化学应用 |
3.1 石墨烯纳米片负载铂纳米团簇的制备及析氢电催化性能 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 实验部分 |
3.1.2.1 药品和试剂 |
3.1.2.2 仪器和测试 |
3.1.2.3 巯基琥珀酸保护的铂纳米团簇的制备(PtNCs(@MSA) |
3.1.2.4 氧化石墨烯纳米片负载铂纳米团簇的制备(Pt NCs@MS/GO) |
3.1.2.5 还原型石墨烯纳米片负载无配体的铂纳米团簇的制备(Pt NCs/rGO) |
3.1.2.6 还原型石墨烯纳米片负载巯基琥珀酸的制备(MSA/rGO) |
3.1.2.7 电化学测试 |
3.1.3 结果和讨论 |
3.1.3.1 铂纳米团簇的合成与表征 |
3.1.3.2 铂纳米团簇对氢析出反应(HER)的电催化活性 |
3.1.4 小结 |
3.2 铂纳米团簇的一步合成及其对多巴胺电化学传感性能研究 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.2.1 药品和试剂 |
3.2.2.2 仪器和测试 |
3.2.2.3 铂纳米团簇的合成(Pt NCs@DT) |
3.2.2.4 炭黑负载铂纳米团簇的合成(Pt NCs/CB-on) |
3.2.2.5 炭黑负载无配体铂纳米团簇的合成(Pt NCs/CB-off) |
3.2.2.6 电化学测试 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.3.1 铂纳米团簇的合成与表征 |
3.2.3.2 铂纳米团簇电化学检测多巴胺 |
3.2.4 小结 |
第4章 镍纳米团簇的制备、表征及电化学传感应用 |
4.1 Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12)纳米团簇的快速合成及其对抗坏血酸的电化学检测 |
4.1.1 引言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.2.1 药品和试剂 |
4.1.2.2 仪器和测试 |
4.1.2.3 制备Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12)纳米团簇 |
4.1.2.4 Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12)的单晶培养 |
4.1.2.5 制备炭黑负载的Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12) (Ni_6NCs/CB) |
4.1.2.6 镍纳米粒子的制备(NiNPs) |
4.1.2.7 制备炭黑负载的镍纳米粒子 |
4.1.2.8 电化学测试 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.3.1 Ni纳米团簇的结构表征 |
4.1.3.2 镍纳米团簇对抗坏血酸的电化学检测 |
4.1.4 结论 |
第5章 总结与展望 |
5.1 论文总结 |
5.2 论文展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
个人简历 |
(8)烯烃的多组分碳氟烷基化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 氟烷基自由基产生方式 |
1.3 烯烃的自由基碳氟烷基化反应研究简介 |
1.3.1 烯烃分子内自由基碳氟烷基化反应 |
1.3.2 烯烃分子间自由基碳氟烷基化反应 |
1.4 本论文的立意 |
第二章 电子给体受体复合物促进的烯烃四组分自由基串联三氟甲基化反应 |
2.1 研究背景介绍 |
2.2 课题设计 |
2.3 反应条件的优化 |
2.4 底物普适性的考察 |
2.5 合成应用 |
2.6 反应机理的研究 |
2.7 可能的反应机理 |
2.8 本章小结 |
第三章 镍催化非活化烯烃三组分对映选择性氟烷基化芳基化反应 |
3.1 研究背景介绍 |
3.2 课题设计 |
3.3 反应条件的初步探索 |
3.4 反应条件的优化 |
3.5 底物普适性的考察 |
3.6 反应放大及产物的衍生化 |
3.7 绝对构型的确立 |
3.8 反应机理的研究 |
3.9 可能的反应机理 |
3.10 本章小结 |
第四章 全文总结 |
第五章 实验部分 |
5.1 实验通则 |
5.2 电子给体受体复合物促进的烯烃自由基串联三氟甲基化反应 |
5.3 镍催化非活化烯烃对映选择性三组分氟烷基芳基化反应 |
参考文献 |
化合物一览表 |
化合物数据一览表 |
已知化合物一览表 |
Abbreviations |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
(9)含硅侧链聚合物给体及基于四苯乙烯半导体小分子的设计分别应用于有机/钙钛矿太阳能电池(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 太阳能电池简介 |
1.2.1 有机太阳能电池简介 |
1.2.2 钙钛矿太阳能电池简介 |
1.3 有机太阳能电池中降低聚合物给体材料能级的方法与研究进展 |
1.3.1 通过引入强吸电子的官能团优化聚合物给体的能级性及器件性能 |
1.3.2 侧链的优化对聚合物给体的能级性及器件性能 |
1.4 有机太阳能电池给体材料的设计思路及目前面临的问题 |
1.4.1 有机太阳能电池中活性层光谱匹配原则 |
1.4.2 给体材料及受体材料的能级匹配 |
1.4.3 非富勒烯太阳能电池对聚合物电子给体材料聚集特性的要求 |
1.4.4 非富勒烯太阳能电池中聚合物给体对受体的选择要求 |
1.4.5 有机太阳能电池目前面临的问题 |
1.5 本论文的研究内容和创新性 |
第2章 高结晶性的硅烷基链聚合物给体诱导小驱动力得到效率超过11%的高性能太阳能电池 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验所需试剂及要求 |
2.2.2 实验仪器及相关测试表征方法 |
2.2.3 给体材料的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 光学性质 |
2.3.2 电化学性质 |
2.3.3 光伏器件性能 |
2.3.4 电荷传输性质 |
2.3.5 微观形貌表征 |
2.3.6 E_(loss)的计算 |
2.3.7 激子解离与电荷传输 |
2.4 本章小结 |
第3章 通过合理选择给体和受体提高硅烷基链聚合物给体的器件效率 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料及试剂 |
3.2.2 实验仪器及表征手段 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 结构与光电性能 |
3.3.2 光伏器件性能 |
3.3.3 电荷传输性质 |
3.3.4 光强依赖性 |
3.3.5 掠入射广角X射线衍射表征 |
3.3.6 形貌表征 |
3.3.7 垂直相分离 |
3.4 本章小结 |
第4章 具有3D结构的吡咯并吡咯烷酮应用于钙钛矿太阳能电池 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 原料及试剂 |
4.2.2 实验仪器及表征手段 |
4.2.3 产物的合成路线 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 小分子溶解度 |
4.3.2 基于TPE-DPP_4的器件制备工艺 |
4.3.3 钙钛矿薄膜形貌的研究 |
4.3.4 钙钛矿薄膜结晶性及其光电性能的研究 |
4.3.5 TPE-DPP_4的引入对器件性能的影响 |
4.4 本章小结 |
第5章 通过空穴传输层的AIE效应提高钙钛矿型太阳能电池的效率和稳定性 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验所需试剂及要求 |
5.2.2 实验仪器及表征手段 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 合成与表征 |
5.3.2 电化学性质 |
5.3.3 光学性质 |
5.3.4 光伏器件性能 |
5.3.5 电荷传输性质 |
5.3.6 器件稳定性测试 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
(10)无促进剂条件下芳环烷基化及酰基化反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 Fraedel-Crafts烷基化与酰基化反应的研究现状 |
1.2.1 lewis酸催化的反应 |
1.2.2 Br?nsted酸催化的反应 |
1.2.3 固体酸催化的反应 |
1.2.4 有机小分子催化的反应 |
1.2.5 其他类型的反应 |
1.3 自由基参与的烷基化与酰基化反应的研究现状 |
1.4 金属催化C-H键断裂进行的烷基化与酰基化反应的研究现状 |
1.4.1 铁催化的C-H键烷基化反应 |
1.4.2 钴催化的C-H键烷基化反应 |
1.4.3 镍催化的C-H键烷基化反应 |
1.4.4 锰催化的C-H键烷基化反应 |
1.4.5 钌催化的C-H键烷基化反应 |
1.4.6 铑催化的C-H键烷基化反应 |
1.4.7 钯催化的C-H键烷基化反应 |
1.5 小结 |
第2章 苄基氯与均三甲苯的烷基化反应 |
2.1 引言 |
2.2 实验过程 |
2.2.1 实验所需的主要试剂与仪器 |
2.2.2 实验过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 温度对反应的影响 |
2.3.2 氧气压力对反应的影响 |
2.3.3 反应气氛对反应的影响 |
2.3.4 混合溶剂对反应的影响 |
2.3.5 不同苄基氯与三甲苯的反应 |
2.3.6 苄氯与不同芳烃的反应 |
2.4 对可能的反应机理的讨论 |
2.5 本章小结 |
第3章 苯甲酰氯与苯甲醚的酰基化反应 |
3.1 引言 |
3.2 实验过程 |
3.2.1 实验所需的主要试剂与仪器 |
3.2.2 实验过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 温度对反应的影响 |
3.3.2 反应气氛对反应的影响 |
3.3.3 溶剂对反应的影响 |
3.3.4 不同溶剂对高沸点芳烃酰基化反应的影响 |
3.3.5 苯甲酰氯及衍生物与苯甲醚的反应 |
3.3.6 苯甲酰氯与芳烃的反应 |
3.4 对可能的反应机理的讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
附图Ⅰ 缩略语词汇表 |
附图Ⅱ 第2章中产物的谱图 |
附图Ⅲ 第3章中产物的谱图 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
四、一种简便的间二氟苯合成方法(论文参考文献)
- [1]有机硅化物催化醇在氧醚硫醚等药物中间体合成中的应用研究[D]. 章小兰. 扬州大学, 2021(08)
- [2]钴催化碘二氟甲基酮与炔烃、烯烃的反应研究[D]. 潘军. 上海应用技术大学, 2021
- [3]亚甲胺叶立德参与的不对称环加成反应构建手性含氮杂环化合物的研究[D]. 刘甜甜. 华东理工大学, 2021(08)
- [4]经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究[D]. 张益维. 大连理工大学, 2021(01)
- [5]间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究[D]. 刘孟潇. 青岛科技大学, 2021(01)
- [6]用不对称催化反应合成活性天然产物及其生物活性的研究[D]. 张东旭. 西北农林科技大学, 2020(03)
- [7]金属纳米团簇的合成及其催化应用[D]. 庄志华. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [8]烯烃的多组分碳氟烷基化反应研究[D]. 涂海勇. 东华大学, 2020(03)
- [9]含硅侧链聚合物给体及基于四苯乙烯半导体小分子的设计分别应用于有机/钙钛矿太阳能电池[D]. 黄斌. 南昌大学, 2020(01)
- [10]无促进剂条件下芳环烷基化及酰基化反应的研究[D]. 程新强. 河南科技大学, 2020(07)