（陕西郝其军制药股份有限公司 陕西 西安 710075）
【摘要】复方皂矾丸为陕西郝其军制药有限公司的主导产品，原干燥方法为热风干燥，干燥时间长和能耗高（干燥时间为14小时），且产品中挥发性成分由于干燥时间长有一定的损失。本研究采用微波热风干燥，研究优选出的最佳微波热风干燥条件为：微波250W15分钟再热风40℃2小时。以此条件生产的产品各项质量指标均符合规定，且经薄层色谱试验比较，产品中挥发性成分桂皮醛的斑点微波热风干燥大于热风干燥，经微生物限度检查比较得出，微波热风干燥还有杀菌作用。研究结果证明微波热风干燥远远优于热风干燥，是一种值得在大生产中推广的药丸干燥方法。
【关键词】 微波热风干燥；复方皂矾丸
【中图分类号】R283 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）09-0371-03
复方皂矾丸为陕西郝其军制药有限公司的主导产品，长期以来深受患者欢迎。但在长期的生产、销售、使用中发现，若水分超过7%时，在放置过程中就可能出现药丸表面色泽不均，似有小白点出现。为了解决此问题，以前采用热风干燥来降低水分至7%，但此法耗时长、耗电量大，且仍不能保证每批不出现贮存过程中药丸表面色泽不均，小白点的出现。分析原因，可能因为热风干燥时先失去的是表面水分，且随着干燥时间的延长，药丸外部会越来越硬，阻碍了药丸内部水分向外扩散，但随着放置时间的延长，药丸内部水分会不断向外扩散，造成药丸表面颜色发生变化。微波干燥水分是从里向外干燥，可以避免热风干燥的先从药丸外部失去水分的缺点，微波干燥技术近年来广泛在制药中应用，也有用于药丸干燥的报道[1，2]。本次试验研究，旨在采用微波干燥技术，再结合热风干燥，研究找出一种既能达到保证复方皂矾丸贮存过程中的质量要求，又能节约能源的药丸干燥方法。微波干燥还因其具有穿透力强的优点，能对产品起到杀菌的作用，这对于以生粉入药的小蜜丸微生物限度的控制具有重要意义。本次研究的目标为采用微波热风干燥技术[3，4，5]，降低复方皂矾丸的水分至7%的范围内，同时使产品的微生物限度控制在标准规定的范围内，达到保证产品内在质量不变，提高药品保质期，保证药品的有效性和安全性。
1.试验材料与方法
1.1 试验样品、对照品、对照药材及试剂试药
试验样品：复方皂矾丸未用热风干燥样品（半成品），批号：20150101，20150102，20150103
对照品：硫酸亚铁对照品（供分光光度法含量测定用，使用前无需处理）批号：111613-200301
中国药品生物制品鉴定所
桂皮醛对照品 110710-201217
西洋参对照药材 120997-200608
试验所用试剂试药均为分析纯。
1.2 试验仪器
紫外-可见分光光度仪 日本JSCAO分光公司
热风微波干燥箱 南京脉格伟过程装备科技有限公司
热风干燥箱 北京科伟永兴仪器有限公司
电子天平 上海精科天美科学仪器有限公司
快速水分测定仪 奥豪斯仪器（常州）有限公司
智能崩解仪 天津市光学仪器厂
1.3 试验方法
1.3.1未处理样测定水分和溶散时限：
水分测定：
方法一：甲苯法，测定结果：13.9%
方法二：用快速水分测定仪测定，测定结果：13.6%
两种方法比较水分测定结果非常相近，考虑到快速水分测定仪测定水分既环保又省时，且本次试验要多次测定样品水分，选择用快速水分测定仪测定水分。
溶散时限测定：6粒均在34分钟内全部崩解并通过筛网。
1.3.2优选最佳微波条件 选择不同的微波条件处理样品，样品处理前和处理后分别称重，计算减少的水分，并测定样品的溶散时限，以水分减失在6%～7%，溶散时限在60分钟内为条件进行微波条件筛选，并以溶散时限是否符合规定作为否决项。
用以上条件干燥药丸，水分基本在7%以内。考虑到复方皂矾丸处方中有肉桂，为了保证桂皮醛少损失，本次试验选用40℃、50℃、60℃，时间为2小时进行试验，减失水分分别为1.05%、1.47%、1.83%。
从以上微波干燥试验结果和热风干燥试验结果结合来看，可以以微波干燥为主，热风干燥为辅，两者结合起来既能将药丸水分降到需要的程度，又能使药丸溶散解时限符合规定。
1.3.4正交试验优选药丸微波热风干燥条件 根据上述微波干燥和热风干燥试验结果，并在此数值附近做一定的增减，采用正交试验的方法，科学优选出最佳微波热风干燥条件，初步以水分和溶散时限为考察指标。
从以上三组样品微波热风干燥试验结果可以看出，微波15分钟（250W）热风40℃2小时干燥后的样品崩解时限、水分、桂皮醛TLC鉴别、西洋参TLC鉴别、硫酸亚铁含量测定、微生物限度检查结果与原方法比较降低明显，说明此条件可行，试验研究得出的最佳干燥条件为：微波15分钟（250W）热风40℃2小时。
2.2 原干燥方法与微波热风干燥方法所生产的样品检验结果比较：
原干燥方法所生产的样品虽然各项质量指标均符合规定，但经与微波热风干燥所生产的样品进行对比发现，微波热风干燥由于受热时间短，产品中的挥发性成分损失更少，经薄层鉴别比较，微波热风干燥生产的样品斑点大于原干燥方法。
2.3 稳定性考察
按上以研究确定的最佳微波热风条件生产三批中试产品，进行稳定性考察（加速试验6个月和长期稳定性试验12个月），溶散时限、微生物限度、鉴别、含量测定等均未见明显变化，在质量标准控制范围内，故认为本品稳定性良好。长期稳定性试验仍在进行中。
3.结论
从以上试验研究可以得出，微波热风干燥远远优于原干燥方法。干燥时间和能耗显著降低（原方法干燥时间为14小时，微波热风干燥时间为2小时15分钟），对产品中挥发性成分的保留微波热风干燥也优于原干燥方法，说明微波热风干燥是一种值得在大生产中推广的药丸干燥方法。
4.讨论
此次微波热风干燥试验时发现，样品干燥有时有不均匀，同一条件下6粒样品崩解时限有时相差较大，干燥结束往出取样品时也能感觉到个别药丸软硬不一，原因可能是因为热风微波干燥箱中微波是从箱体下面发出，且不具备旋转功能，造成箱内微波量不均匀所致，提示应对热风微波干燥箱进行进一步改造。
【参考文献】
[1]龚行楚，瞿海斌.微波干燥在中药制药中的应用进展[J].世界科学与技术，2011，13（2）：374-377.
[2]刘利辉，张永萍，徐剑.微波干燥技术在中药领域的研究进展[J].贵阳中医学院学报，2015，37（1）：89-91.
[3]谭伟，刘书朋，汤大卫.微波热风组合干燥设备的设计和应用[J].装备应用与研究，2014，8（8）：12-14.
[4]麻林.中药小丸粒的微波干燥工艺与设备[J].装备应用与研究，2010，6（6）：34-38.
[5]徐艳阳，张凡，杜烨，等.糖姜片的微波与热风联合干燥工艺优化[J].食品科技，2015，40（1）：85-88.
论文作者:郝彬,张朝毅,张宗林
论文发表刊物:《医药前沿》2017年3月第9期
论文发表时间:2017/4/5
标签：干燥论文; 热风论文; 微波论文; 水分论文; 药丸论文; 样品论文; 方法论文; 《医药前沿》2017年3月第9期论文;